水泥化学分析滴定溶液的配制与定.docx

水泥化学分析滴定溶液的配制与定目录 1、 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定 2、 碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定 3、 碳酸钙标准溶液 4、 EDTA标准滴定溶液 5、 硫酸铜标准滴定溶液 6、 硝酸铋标准滴定溶液 7、 氢氧化钠标准滴定溶液 8、 氢氧化钠标准滴定溶液 9、 盐酸标准滴定溶液 10、 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液 11、 氢氧化钠标准滴定溶液 12、 盐酸标准滴定溶液 水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定 1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定 取15.00ml重铬酸钾基准溶液放入带有磨口塞的200ml锥形瓶中加入3g碘化钾及50ml水，溶解后加入10ml硫酸，盖上磨口塞，于暗处放置15min20min。用少量水冲洗瓶壁及瓶塞，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液,再继续滴定至蓝色消失。 另以15ml水代替重铬酸钾基准溶液，按上述分析步骤进行空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： C=0.03×15.00V2-V1式中 c(Na2S3O3)硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； 0.03重铬酸钾基准溶液的浓度，mol/L； V1空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； V2滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 15.00加入重铬酸钾基准溶液的体积，ml。 2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定 取15.0ml碘酸钾标准滴定溶液放入200ml锥形瓶中，加25ml水及10ml硫酸，在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液，再继续滴定至蓝色消失。 碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比按下式计算： K=15.00/V 式中 K每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫升数； V滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 15.00加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。 碘酸钾标准滴定溶液对三氧化硫及对硫的滴定度按下式计算： TSO3= c(Na2S2O3)×V×40.0315.00 TS=c(Na2S2O3)×V×16.0315.00式中 TSO3每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/mL； TS每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数，mg/mL；c(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V标准体积比K时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 40.03的摩尔质量，g/mol； 16.03的摩尔质量，g/mol； 2 15.00标定体积比K时加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。 3、碳酸钙标准溶液c(CaCO3)=0.024mol/L 称取0.6g已于105110烘过2h的碳酸钙(CaCO3)，精确至0.0001g，置于400ml烧杯中，加入约1000ml水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入5ml10ml盐酸至碳酸钙全部溶解，加热煮沸并微沸2min。将溶液冷至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4、EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0.015mol/L (1) EDTA标准滴定溶液的配制 称取约5.6gEDTA置于烧杯中，加约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。 (2) EDTA标准滴定溶液浓度的标定 吸取25ml碳酸钙标准溶液(0.024mol/L)放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后再过量2ml3ml，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并出现红色。 EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算： (m×25.00/250)×1000m1 c(EDTA)= = × V(EDTA)×M(CaCO3)V1.0009式中 c(EDTA)EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； m配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，g； 100.09CaCO3的摩尔质量，g/mol。 (3)EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算 EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛的滴定度分别按下式计算： TFeO=c(EDTA)×79.84 TAlO=c(EDTA)×50.98 TCaO=c(EDTA)×56.08 TMgO=c(EDTA)×40.31 TTiO=c(EDTA)×79.88 式中 TFeO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/ml； TAlO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/ml； TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml； TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml； TTiO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数，mg/ml； C(EDTA)EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； 79.84(1/2Fe2O3)的摩尔质量，g/mol； 50.98(1/2Al2O3)的摩尔质量，g/mol； 56.08CaO的摩尔质量，g/mol； 40.31MgO的摩尔质量，g/mol； 79.88TiO2的摩尔质量，g/mol。 5、硫酸铜标准滴定溶液c(CuSO4)=0.015mol/L (1)硫酸铜标准滴定溶液的配制 23 23 2 23232 3 将3.7g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水中，加45滴硫酸(1+1)，用水稀释至1L，摇匀。 (2)EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定 从滴定管中缓慢放出10ml15mlEDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0.015mol/L至400ml烧杯中，用水稀释至约150ml，加15mlpH值为4.3的缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加56滴PAN指示剂溶液(2g/L)，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按下式计算： K=V1/V 式中 K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数； V1EDTA标准滴定溶液的体积，ml； V滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，ml。 6、硝酸铋标准滴定溶液c(Bi(NO3)3=0.015mol/L (1)硝酸铋标准滴定溶液的配制 将7.3g硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O溶于约150ml水和20ml硝酸的溶液中，溶解后加水稀释至1L，摇匀。 (2)EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比的标定 从滴定管中缓慢放出5ml10mlEDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0.015mol/L至300ml烧杯中，用水稀释至约150ml，用硝酸(1+1)及氨水(1+1)调整pH值至11.5，加2滴半二甲酚橙指示剂溶液(5g/L)，以硝酸铋标准滴定溶液滴定至红色。EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液的体积比按下式计算： K=V1/V 式中 K每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数； V1EDTA标准滴定溶液的体积，ml； V滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，ml。 7、氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.015mol/L (1)氢氧化钠标准滴定溶液的配制 将60g氢氧化钠(NaOH)溶于10L水中，充分摇匀，贮存于塑料瓶或带胶塞的(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶中。 (2)氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定 称取约0.8g苯二甲酸氢钾(C8H5KO4),精确至0.0001g，置于400ml烧杯中，加入约150ml新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入67滴酚酞指示剂溶液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： c(NaOH)=m×1000V×204.2式中 c(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； m苯二甲酸氢钾的质量，g。 204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。 (3)氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算： 4 TSiO2=c(NaOH)×15.02 式中TSiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg/ml； c(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； 15.02(1/4SiO2)的摩尔质量，g/mol。 8、氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.06mol/L (1)氢氧化钠标准滴定溶液的配制 将24g氢氧化钠(NaOH)溶于10L水中，充分摇匀，贮存于塑料瓶或带胶塞的(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶中。 (2)氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定 称取约0.3g苯二甲酸氢钾(C8H5KO4),精确至0.0001g，置于400ml烧杯中，加入约200ml新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入67滴酚酞指示剂溶液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： c(NaOH)=m×1000V×204.2式中 c(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； m苯二甲酸氢钾的质量，g。 204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。 (3)氢氧化钠标准滴定溶液对三氧化硫的滴定度 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算： TSO3=c(NaOH)×40.03 式中TSO3每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/ml； c(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； 40.03(1/4SO3)的摩尔质量，g/mol。 9、盐酸标准滴定溶液c(HCl)=0.1mol/L (1)盐酸标准滴定溶液的配制 将8.5ml盐酸加水稀释至1L，摇匀。 (2)盐酸标准滴定溶液浓度的标定 称取0.1g已于130烘干2h3h的碳酸钠(Na2CO3)，精确至0.0001g，置于250ml锥形瓶中，加100ml水使其完全溶解，加入67滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由绿色转为橙红色。将锥形瓶中溶液加热煮沸1min2min，冷却至室温，如此时返色，则再用盐酸标准滴定溶液滴定至出现稳定的橙红色。 盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算： m×1000 c(HCl)= V×53.0 式中 c(HCl)盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； m碳酸钠的质量，g； 53.0(1/2Na2CO3)的摩尔质量，g/mol。 5 (3)盐酸标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定 取一定量碳酸钙(CaCO3)置于铂(或瓷)坩埚中，在9501000下灼烧至恒量。从中称取0.04g0.05g氧化钙，精确至0.0001g，置于干燥的内装一搅拌子的200ml锥形瓶中，加入40ml乙二醇(每升含5ml甲基红-溴甲酚绿混合指示剂),盖紧锥形瓶，用力摇荡，在6570水浴上加热30min，每隔5min摇荡一次(也可用机械连续振荡代替)。用安有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤。如果过滤速度慢，应在烧结玻璃过滤漏斗上紧密塞一个带有钠石管的橡皮塞。用无水乙醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀共三次，每次用量10ml。卸下滤液瓶，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由褐色变为橙色。 盐酸标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： m×1000 TCaO= V式中 TCaO每毫升盐酸标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml； V滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml； m氧化钙的质量，g。 10、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液c(C6H5COOH)=0.1mol/L (1)苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的配制 将苯甲酸(C6H5COOH)置于硅胶干燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存于带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶中。 (2)苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定 取一定量碳酸钙(CaCO3)置于铂(或瓷)坩埚中，在9501000下灼烧至恒量。从中称取0.040.05g氧化钙，精确至0.0001g，置于150ml干燥的锥形瓶中，加入15ml甘油-无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈红色后取下锥形瓶，立即以苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至红色出现，再取下滴定，如此反复操作，直至在加热10min后不出现红色为止。 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： m×1000 TCaO= V式中 TCaO每毫升苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml； V滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积，ml； m氧化钙的质量，g。 11、氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.25mol/L (1)氢氧化钠标准滴定溶液的配制 将100g氢氧化钠(NaOH)溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞装有钠石灰干燥管的硬质玻璃瓶中或塑料瓶中。 (2)标定方法 准确称取约1g苯二甲酸氢钾(C8H5KO4),置于400ml烧杯中，加入约200ml新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入56滴酚酞指示剂溶液(10g/L),用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： 6 c(NaOH)=m×1000V×204.2式中 c(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； m苯二甲酸氢钾的质量，g。 204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。 (3)浓度的调整：见例7、例8。 12、盐酸标准滴定溶液c(HCl)=0.5mol/L (1)盐酸标准滴定溶液的配制 将417ml盐酸加水稀释至10L，摇匀。 (2)盐酸标准滴定溶液浓度的标定 准确吸取10.00ml盐酸标准滴定溶液，注入400ml烧杯中，加入约150ml煮沸过的蒸馏水和56滴酚酞指示剂溶液(10g/L)，用已知浓度的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色出现。 盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算： c1V1 c(HCl)= 10.00 式中 c(HCl)盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； C1已知氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V1滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； 10.00吸取盐酸标准滴定溶液的体积，ml。 (3)用无水碳酸钠去标定 准确称取约0.4g已在130下烘干2h3h的碳酸钠，置于300ml烧杯中，加100ml水使其完全溶解。然后加入23滴甲基橙指示剂溶液(1g/L)，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色转变为橙红色。将溶液加热至沸，并保持微沸3min，然后将烧杯放在冷水中冷却至室温。如此时橙红色变成黄色，再用盐酸标准滴定溶液滴定至出现稳定的橙红色为止。 盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算： m×1000 c(HCl)= V×53.0式中 c(HCl)盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； m称取碳酸钠的质量，g； V滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml； 53.0(1/2Na2CO3)的摩尔质量，g/mol。 在水泥化验室中如欲把其浓度准确调整为0.5000mol/L，则按照0.2500mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的调整方法，用水或已知浓度为2mol/L3mol/L的盐酸溶液进行调整。 13、高锰酸钾标准滴定溶液c(1/5KMnO4)=0.18mol/L (1)高锰酸钾标准滴定溶液的配制 称取5.69g高锰酸钾(KMnO4)置于400ml烧杯中，溶于约250ml水，加热煮沸并继续微沸数分钟，冷却至室温，用耐酸漏斗(G4型)或垫有一层玻璃棉的漏斗将7 溶液过滤于1000ml棕色瓶中，然后用新煮沸过的冷水稀释至1L，摇匀，于阴暗处放置一周后标定。 提示：由于高锰酸钾标准滴定溶液不稳定，建议至少每两个月重新标定一次。 (2)高锰酸钾标准滴定溶液浓度的标定 称取0.5g(m)已于105110烘干2h的草酸钠(Na2C2O4，基准试剂)，精确至0.0001g，置于400ml烧杯中，加入约150ml水，20ml硫酸(1+1)，加热至7080，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色出现，并保持30s不消失。 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度按下式计算： c(1/5KMnO4)=m×1000V×67.00式中 c(1/5KMnO4)高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L； V滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，ml； m草酸钠的质量，g； 67.00(1/2Na2C2O4)的摩尔质量，g/mol。 (3)高锰酸钾标准滴定溶液对氧化钙的滴定度的计算 高锰酸钾标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： TCaO= c(1/5KMnO4)×28.04 式中 TCaO高锰酸钾标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，mg/ml； c(1/5KMnO4)高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L； 28.04(1/2CaO)的摩尔质量，g/mol。 14、硝酸银标准溶液c(AgNO3)=0.05mol/L 称取8.4940g硝酸银(AgNO3)溶于水中转移至1L容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至及标线，摇匀。避光保存。 16、硫氰酸铵标准滴定溶液c(NH4SCN)=0.05mol/L 称取3.8g硫氰酸铵(NH4SCN)溶于水，稀释至1L。 17、硫酸铜标准滴定溶液(CuSO4)=0.010mol/L) 将2.47g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水中，加45滴硫酸(1+1)，用水稀释至1L，摇匀。 18、氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.20mol/L 称取80g氢氧化钠(NaOH)溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。用1.0g邻苯二甲酸氢钾标定其浓度。 8