无机化学实验十 五水硫酸铜的制备.docx

无机化学实验十 五水硫酸铜的制备实验十 五水硫酸铜的制备 一、实验目的 1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法； 2.学会重结晶法提纯五水硫酸铜的方法及操作； 3.掌握水浴加热、溶解与结晶、减压过滤、蒸发与浓缩等基本操作； 4.巩固台秤、量筒、pH试纸的使用等基本操作。 重点难点 重点：五水硫酸铜的制备及提纯 难点：趁热过滤、蒸发浓缩、重结晶 基本操作 倾析法、水浴加热、趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、重结晶 二、实验原理 制备方法： 方案1 Cu + 2HNO3 + H2SO4= CuSO4 + 2NO2+ 2H2O 方案2 Cu + H2O2+ H2SO4= CuSO4+ 2H2O 方案3 Cu + O2= 2CuO CuO + H2SO4= CuSO4+ H2O 重结晶法提纯：由于废铜屑不纯，所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质，不溶性杂质可过滤除去，可溶性杂质常用化学方法去除。 由于五水硫酸铜在水中的溶解度随温度升高而明显增大，因此，硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中，从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。 三、实验步骤 1制备五水硫酸铜粗品 1废铜屑预处理 称取2.0 g铜屑放于150 mL锥形瓶中，加入10% Na2CO3溶液10 mL，加热煮沸，除去表面油污，倾析法除去碱液，用水洗净。 2简单流程 加入6 mol/L H2SO4溶液10 mL缓慢滴加30% H2O234 mL水浴加热反应完全后加热煮沸2分钟趁热抽滤将溶液转移到蒸发皿中调pH12水浴加热浓缩至表面有晶膜出现取下蒸发皿冷却至室温抽滤得到五水硫酸铜粗产品晾干或吸干称量计算产率 2重结晶法提纯五水硫酸铜 粗产品水= 11.2(质量比)，加少量稀H2SO4，调pH为12，加热使其全部溶解，趁热过滤，滤液自然冷却至室温，抽滤，用少量无水乙醇洗涤产品，抽滤。将产品转移至干净的表面皿上，用吸水纸吸干，称量，计算收率。 数据记录与处理 三、注意事项 1双氧水应缓慢分次滴加。 2趁热过滤时，应先洗净过滤装置并预热；将滤纸准备好，待抽滤时再润湿。 3水浴加热浓缩至表面有晶膜出现即可，不可将溶液蒸干。 4浓缩液自然冷却至室温。 5重结晶时，调pH为12，加入水的量不能太多。 6回收产品和母液。 四、问题讨论 1蒸发时为什么要将溶液的pH调至12？ 2制备和提纯五水硫酸铜实验中，加热浓缩溶液时，是否可将溶液蒸干？为什么？ 3如果不用水浴加热，直接加热蒸发，是否能得到纯净的五水硫酸铜？ 五、课后作业 将回收的母液置小烧杯中留作培养大晶体，并观察硫酸铜的晶型。