实验三 天然水中硬度的测定.docx

实验三 天然水中硬度的测定实验三 天然水中硬度的测定 一、原理 本法测定的硬度是钙、镁离子的总量，并换算成氧化钙计算。 乙二胺四乙酸二钠可与水中钙、镁离子形成无色可溶性11络合物。 Ca-In + Ca + H4Y Ca-Y + In + H+ 紫红 纯兰 指示剂铬黑T则能与钙、镁离子形成紫红色络合物。用EDTA滴定钙、镁达到终点时，钙、镁离子全部与EDTA络合而使铬黑T游离，溶液由紫红色变为蓝色。 由于反应过程中有H+放出，因此络合滴定是在缓冲溶液中进行。碱性增大可降低酸效应，使滴定终点明显，但有析出碳酸钙和氢氧化镁沉淀的可能，故将溶液的pH值控制在10为宜。 水样中含有较多量的有机物时，对滴定终点的观察有影响，某些普通金属离子的干扰作用，可用硫化钠或盐酸羟胺消除。 在缓冲溶液中加入足够的镁盐，可使滴定终点明显。 二、试剂 1、缓冲溶液； 2、铬黑T指示剂； 3、5%硫化钠溶液； 4、1%盐酸羟胺溶液： 三、步骤 10.0100mol/L EDTA标准溶液配制： 称取1.86g分析纯乙二胺四乙酸二钠溶于蒸馏水中，并稀释500mL。 20.0100mol/L EDTA标准溶液标定： 锌标准溶液：准确称取0.150.2g分析纯锌粒于小烧杯中，加入5ml11盐酸，置于水浴上温热，溶解后定量转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。并计算其浓度。CZn=mZnMZn´0.25吸取25.00mL锌标准溶液于250mL三角瓶中，加入25mL蒸馏水，加氨水调节溶液至近中性，再加2mL缓冲溶液及五滴铬黑T指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色。平行做三份，并计算相对平均偏差。 EDTA浓度=3、测定 吸取50.00mL水样，置于250mL三角瓶中，加入1ml5%硫化钠溶液、五滴1%盐酸羟胺溶液、2mL缓冲溶液及五滴铬黑T指示剂，立即用EDTA标准溶液滴定，充分振摇，至溶液呈蓝色时，即为终点。 四、计算 锌标准溶液浓度´锌标准溶液体积EDTA体积总硬度(CaO,mg/L)=V´M´56.08´1000V水样式中VEDTA标准溶液体积 MEDTA标准溶液摩尔浓度； V水样水样体积 平行做三份，并计算相对平均偏差。 五、注意事项 1、因EDTA络合滴定较酸碱反应慢得多，故滴定时速度不可过快，接近终点时，每加一滴EDTA溶液都充分振荡，否则会使终点过早出现，测定结果偏低。 2、水样中加缓冲溶液，为防止Ca2+、Mg2+产生沉淀，必须立即进行滴定，并在五分钟内完成滴定过程。 3、如商定至蓝色终点时，稍放置一会儿又重新出现此红色，这可能是微小颗粒状的钙、镁盐的存在而引起的。遇此情况，应另取水样，滴加盐酸使其呈酸性，加热至沸，然后加氨水至中性，再按测定步骤进行。