ICPAES分析常见的故障问题及解决办法.docx

ICPAES分析常见的故障问题及解决办法1、影响等离子体温度的因素有： 载气流量：流量增大，中心部位温度下降; 载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加; 频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低; 第三元素的影响：引入低电离电位的释放剂的等离子体，电子温度将增加。 2、电离干扰的消除和抑制：原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。: 3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面? 提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加，谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同，按下列顺序递增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。所以在ICP测试中，应尽量的避免使用H3PO4 H2SO4作为介质 4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型：谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;连续背景对分析谱线的干扰;杂散光引起的干扰;基体干扰;抑制干扰等。对于谱线干扰，一般选择更换谱线，连续背景干扰一般用仪器自带的扣背景的方法消除，基体干扰一般基体区配或标准加入法，抑制干扰一般是分离或基体区配。 5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正：在测定过程中，气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外，毛细管阻塞、废液排泄不畅，会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化甚至环境温度等诸多因素都会使灵敏度发生漂移，其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样，并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。 6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污? 测量时，不要依次测量浓度悬殊很大的样品，可把浓度相近的样品放在一起测定，测定样品之间，应用蒸馏水冲洗，进标准样品测试标准曲线时，应该从低标到高标仪次进样。 7、ICP-AES法中，用来分解样品的酸，必须满足的条件：尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时，待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。氢氟酸能很快的损坏雾化器、雾室和炬管。 8、在ICP-AES法中，为什么必须特别重视标准溶液的配置? 不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊;元素分组不当，会引起元素间谱线干扰;试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。 9、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项： 溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质;把有的元素元素分成几组配制，避免谱线干扰或形成沉淀。比如测硅时就要单独测硅。 10、当采用有机试剂进行ICP分析时，有哪些特殊要求? 高频功率一般应高于水溶液试样;冷却气流量要增高，载气流量要减少，同时应通入较高流量的辅助气;对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂. 11、什么叫稀释剂?ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求?一般粘度大的试样，用气动雾化进样较难，常用低粘度的有机溶剂去稀释试样，这种有机溶剂称为稀释剂。对其要求有：粘度较低;分子中的碳原子数较少;有中等的挥发性;不产生或少产生有毒气体; 允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭;在炬管口产生的碳沉积较少。 12、稀释剂对ICP分析有哪些影响? 稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响;密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬;沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量，从而影响ICP的稳定性。