GC126FPD火焰光度检测器使用说明书.docx

GC126FPD火焰光度检测器使用说明书GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书 1 GC126-FPD火焰光度检测器 1.1引言 1.1.1 GC126-FPD火焰光度检测器概述 GC126FPD火焰光度检测器是GC126气相色谱仪中选配的特种检测器之一，是专门用于检测含磷化物及含硫化物；是一种高选择性及高灵敏度的检测器。它只对含磷化物、硫化物有响应，而其它元素对它无干扰或干扰很小，因此这种检测器可以应用在石油化工中的含硫化物的微量检测。特别是自然界生物体内含磷、含硫化合物很多，新合成有机磷化物、硫化物、农药中的大量杀虫剂、杀菌剂都是含磷、含硫的有机化合物，而这些农药的残留量测定必须依赖于对磷、硫有高灵敏度及高选择性的火焰光度检测器。 故火焰光度检测器可以广泛应用在生物、农业、环保、化工、医药、食品等行业的质量检验。 GC126FPD火焰光度检测器有两个单元所组成，其一是火焰光度控制器包括微电流放大器和负高压稳压输出；其二是火焰光度检测器。本使用说明书仅对GC126FPD火焰光度检测器的结构原理、操作方法和仪器保养、检修作较详细的说明。 1.1.2 GC126-FPD火焰光度检测器基本参数 1.1.2.1 技术指标 检 测 限： 对磷： Dt2×10-11g/s(p) 对硫： Dt1×10-10g/s(s) 基线噪声： 10V P；108；衰减1/32 S；108；衰减1/8 基线漂移： 30V/30min 线性范围： 对磷： 103 对硫： 102 启动时间： 检测器开机2h应能正常工作。 第 1 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书 1.1.2.2 检测器使用要求 电源电压：220V±22V，50Hz±0.5Hz 功 率：100W 环境温度：535 相对湿度：85 环境条件：检测器安装室内应没有腐蚀性气体及不致使电子器件的放大器、色谱数据处理机及色谱工作站正常工作的电场和电磁场存在，检测器安装后工作台应稳固，不能有振动，以免影响检测器正常工作。在接氢气瓶或氢发生器的室内2m内不得有火种存在或发火装置的可能性。 1.1.2.3 外形体积 510mm(长)×370mm(宽)×200mm(高) 1.1.2.4 重量 1kg(该重量是指本检测器所带附件及备件经包装后的重量参考值)。 1.1.2.5 检测器成套性 GC126FPD火焰光度检测器一台 附件、备件清单、合格证、说明书与检测器同装纸箱。 1.1.3 开箱与验收 收到仪器后，应该校对检测器型号与选购的检测器订单是否相符合。同时开箱检查仪器在运输过程中是否有损坏，若有明显损坏现象应立即与本厂质量检验科联系酌情处理。检测器自用户购买日起14个月内，厂方免费为用户进行非用户人为所至的故障修理。 第 2 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书 1.2 GC126-FPD火焰光度检测器系统说明 1.2.1 工作原理 GC126FPD设计制作成双火焰光度检测器(DFPD)，具有上、下两个火焰。下火焰称为第一火焰，呈富氧焰性质，其作用是使硫、磷化物充分氧化燃烧，生成相应的氧化物，同时将烃类杂质在此火焰中烧掉，排除了烃类的干扰。上火焰称第二火焰，呈富氢焰性质，其作用是使第一火焰中生成的硫磷化物充分还原，生成激发态的S2分子和HPO磷片，从而产生发射光谱。 第 3 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书 1.2.2 系统概述 全套仪器由FPD检测器、波长选择器、光电转换装置、微电流放大器及负高压稳压源等组成见图1-1所示。本检测器结构主要由火焰喷嘴及光路系统两部分组成。火焰喷嘴示意图见图1-2。 记录仪； 特征波长 光电转 微电流 富氢火焰 数据处理机； 负高压 图1-1 GC126FPD方块原理图 这些特征光谱用特定的滤光片能很好地选择，对于硫化物可用394nm滤光片测定，磷化物用526nm滤光片测定，将火焰发射出的特征波长由光电倍增管作为转换装置，将特征波长转换成电信号，并且经过微电流放大器放大后的信号由记录仪或数据处理机进行测量。 图1-2 火焰喷嘴示意图 a) 火焰喷嘴见示意图1-2。 大小两个喷嘴均由不锈钢管制成，两喷嘴之间的密封采用锥形紫铜垫圈， 喷嘴上部装有点火线圈，供点燃火焰用。 b) 光路系统主要有光导束、滤光片、光电倍增管组成，检测器上部端盖的 放空管成弯曲状，防止外界光射入而引起干扰信号。 c) 火焰光度检测器与光路系统的连接方式 火焰光度检测器套筒部件与光路系统的连接见示意图1-3。 第 4 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书 1FPD套筒部件 2点火线圈部件 3光路系统屏蔽筒部 图1-3 套筒部件与光路系统连接示意图 1.2.2.1 配电系统 FPD火焰光度控制器其配电系统位置装入主机电箱的工作电压连接插头，可参见GC126主机电箱示意图位置FID微电流放大器的安装图。 1.2.2.2 供气系统 气路系统是FPD火焰光度检测器的关键部件，其稳定性、重复性直接影响FPD检测器的噪声、漂移及开机重复性，本检测器的气路系统借用主机FID的气路系统。 1.2.2.3 火焰光度控制器 火焰光度控制器主要由微电流放大器及负高压输出组成，其方块原理图见图1-4所示。 图1-4 GC126FPD微电流放大器方块原理图 第 5 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书 GC126FPD微电流放大器的原理基本与FID微电流放大器结构原理相同，即采用电流电压变换式工作原理，将FPD检测器得到的光波信号源由光电转换装置转换成电信号。经高频电缆线传输，由微电流放大器放大信号，然后送至色谱工作站、数据处理机或记录仪进行测量。 第 6 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书 1.2.3 FPD微电流放大器及高压电源的设置 GC126FPD主要功能或参数设置如基线调零、灵敏度选择、点火脉冲、极性切换、负高压值设置调整参数由液晶屏和键盘实现，下面以后检测器为FPD来叙述FPD检测器的主要操作，如图15所示。 图1-5 FPD检测器参数1 由于FPD检测器参数较多，根据液晶屏下方的提示“向下键高压设置”，按向下键可翻到下一页设置负高压值，如图1-6所示。 图1-6 FPD检测器参数2 按向上键或向下键可在两个界面切换。 第 7 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书 1.2.3.1 FPD检测器基线调零 在后检测器参数设置按4键对色谱信号调零。 图1-7 FPD检测器基线调零 液晶屏下方提示“置零键粗调，上下键细调，结束键退出”，按下置零键色谱信号一般可以调到0.00mV左右，可以观察液晶屏右边的“前检测器信号” 下方信号值，也可以观察工作站或记录仪的信号变化。还可以按上下键细调，一直按住向上键或向下键可以加快细调速度。通过粗调或细调可将工作站或记录仪的信号调到适当的位置。 第 8 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书 1.2.3.2 FPD检测器灵敏度设置 在后检测器参数设置按5键可选择灵敏度。 图1-8 检测器FPD灵敏度设置 液晶屏下方提示“请按左右键选择，输入键确认”，按左右键可以依次显示107、108，按输入键确定具体灵敏度。 第 9 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书 1.2.3.3 FPD检测器点火脉冲 在后检测器参数设置按6键可进行FPD检测器点火。 图1-9 检测器FPD点火 液晶屏下方提示“请输入相应键”，可按1键点火，注意要调节好载气、氢气、空气的流量，以免点火失败。点火成功后，在高压值设置好，高压开关打开的情况下,检测器信号会有一定程度的变化。 第 10 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书 1.2.3.4 FPD检测器极性切换 在后检测器参数设置按7键可切换FID检测器极性。 图1-10 检测器FPD极性切换 根据提示按左右键切换检测器极性，以控制色谱图出峰方向。 第 11 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书 1.2.3.5 FPD检测器高压值设置 在后检测器参数设置按向下键可切换到后检测器参数设置的高压值设置部分。仪器内部可产生负高压供光电倍增管使用，负高压可以输入、调整、打开和关闭。 图1-11 FPD检测器高压设置 如图1-11 按8键可以输入负高压值。用户可以直接输入负值，用户也可以输入正值，仪器将自动转为负值，例如用户输入560，仪器将转为-560。输入结束后按输入键确认。 用户设置好高压值后如需调整，可按9键并按上下键调整，如图1-12所示。 图1-12 FPD检测器高压值调整 第 12 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书 调整好负高压值后，可以打开高压开关，输出负高压到光电倍增管，这样仪器就可以接收光信号，对应输出色谱信号。如图1-13按提示打开或关闭高压开关。 图1-13 FPD检测器高压开关 设置好高压各参数后可按向上键返回到上一页菜单。 第 13 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书 1.3 火焰光度检测器的安装说明 1.3.1 电源 GC126FPD火焰光度检测器的工作电源是220V 50Hz的单相电源，电网电压变化范围应符合检测器的使用技术要求规定。特别是对于接地线，必须特别可靠，这样检测器才能在使用中有良好效果。同时在使用电源的附近应无强电磁场或强脉冲干扰源存在，以免对检测器产生干扰。 1.3.2 气源 GC126FPD的气源系统按主机GC126气相色谱仪所规定的要求外，仪器操作人员应对气瓶的使用方法和注意事项有一定的了解，因本检测器所用的氢气流量较大，故气瓶四周三米范围内应无明火装置。为保证使用安全，除气瓶放在实验室外的专用气房内，工作室内最好有良好的通风设备。 第 14 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书 1.3.3 火焰光度检测器的安装方法 取下主机柱箱顶部盖板。 安装FPD检测器时必须安装在FID的基座位置，同时拆除另一个FID(B)的空气B的接头，作为FPD的小流量空气，FPD检测器基座体插入加热块中，应放置平稳，并用M3螺钉紧固，不使检测器松动，然后调换专用的FPD罩盖，将玻璃棉盖住，取得良好的保温，其安装位置可参见GC126气相色谱仪FID与主机连接示意图。 按照FPD检测器的各进气位置分别接入主机顶部的FID气体接口处，参见示意图1-14。 1FPD基座 2FPD套筒 AiR1小流量空气 AiR2大流量空气 图1-14 基座示意图 AiR1为GC126FPD检测器小喷嘴流量，借用空气B。 AiR2为大喷嘴流量，通用空气A、氢气A。 各气路的连接位置见示意图1-15。 第 15 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书 H2 AiR2大 AiR1小 图1-15 FPD各气体连接示意图位置 注意 高压开关键必须在总电源按钮开关后开先关的操作顺序，但总电源按钮开关退出，切断所有电源。 第 16 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书 1.4 火焰光度检测器的操作与验收 1.4.1 FPD火焰光度检测器恒温分析操作方法 FPD检测器安装全部完成就绪后，就可进行仪器的运行和分析工作，恒温工作时FPD检测器的操作步骤如下： 1) 检测各部件连接位置是否正确，如高压导线部件、微电流放大器电缆线部 件、光导束与检测器滤光片圆筒屏蔽盒之间连接位置。 2) 连接各路气体N2、AiR1、AiR2、H2按正确位置通入各进气接口，打开钢 瓶气源或气体发生器，并检漏，选择最佳流量。 3) 设定需要的工作温度，如柱温、进样器温度、检测器温度。参考温度为柱 温160、进样器B温度240，检测器温度230。 在高压电源开关处于关闭状态，设置所需测试参数。 例：灵敏度： 测P时108，衰减1/32； 测S时108，衰减1/8。 极性： “”或“”。 4) 打开载气源，载气低压表指示为3.5kg/cm26kg/cm2，方法与FID操 作相同。 根据FPD安装位置调节A路载气流量调至适当值。空气和氢气气源，空气低压表指示为3kg/cm28kg/cm2，氢气低压表指示为2kg/cm23.5kg/cm2，根据操作条件需要将空气A、空气B、氢气A调节至最佳流量，微机液晶屏显示各氢气、空气、氮气的流量仅作指示值参考。 5) 点火：待进样器B、离子室及柱箱温度 达到设定值，稳定后，启动点火脉冲，火焰 点燃，应使上、下两个火焰均 燃烧，判断火焰是否正常，一般方法有以下2种： a) 改变氢气A流量的大小，若记录仪有偏移基线位置的反应，则说明火焰已点燃。 b) 用表面光洁的金属片或玻璃片靠近FPD检测器的排气管处，若金属片或玻璃片表面有水蒸汽凝结，如果水气小，则说明仅点燃其中一个火焰，可再点火或加大氢气流量。建议分两次点火，第一次点火H2流量调节到6圈约87ml/min，小火焰点燃，然后第二次 点火H2流量调节到7.8圈约200ml/min，大火焰点燃。空 气5.4圈约200ml/min，重新点火，此时再按点火按钮，应明显听到较响 的爆声，直到水气较大为止。 第 17 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书 注意 1) 按钮时间不宜过长，一般数秒钟即可点燃。 2) 若上、下火焰正常燃烧时，重复按点火按钮是无效的，即听不到鸣爆声。 3) 若点火后水气较小，可适当加大空气流量6.5圈后再点火。 4) 若因某种原因检测器中途熄灭，必须关掉高压电源，待重新点燃火焰后， 再打开高压电源，切勿在光电倍增管具有负高压工作状态下点燃火焰， 以免强光引起损坏或降低性能。 5) 根据测试需要，调换P或S滤光片时，必须关闭FPD控制器的总电源， 同时关闭高压电源开关。 注意 当更换P或S滤光片过程中，光电倍增管圆筒屏蔽盒必须将暗盒盖住，避免可见光源入射至光电倍增管端口，造成击穿损坏或降低性能的后果。 6) 高压电源设置，请参看：“1.2.3 FPD微电流放大器及高压电源的设置”，一般负高压取值范围-500V到-700V左右为最佳值。 7) 性能与操作条件的相互关系： a) FPD控制器负高压范围为：-400V -800V。 b) 为了不同测试的需要获得输出信号峰值大小，可以改变放大器的灵敏度。也可以在设定位置后，改变负高压的大小。负高压加大，可提高光电倍增管的增益；减小负高压时，即降低光电倍增管的增益。但调节增益时，基线噪声水平也放大，应获取最佳信噪比。 操作者可根据实际测试要求，灵活变更操作条件。 c) 双火焰光度检测器正常操作的温度范围一般为200250，检测器应在色谱柱箱加热前先加热，一般检测器温度设定要比柱箱温度至少高出20，防止因检测器温度偏低，造成点火时积水气，从而导致基线不稳定。 d) 噪声的测量是在检测器火焰点燃后，但无样品通过检测器的情况下，第 18 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书 观察FPD检测器的输出噪声。因噪声水平是相对固定的数值，所以信噪比与P或S流过检测器的量成正比。如果噪声过大，则适当选择调整氢气、空气流速和光电倍增管增益。 e) 一般各气体流速较佳工作状态推荐如下： 测S：建议AiR1=60ml/min80ml/min AiR2=180ml/min225ml/min H2=170ml/min200ml/min N2=20ml/min50ml/min 高压：500V600V 测P：建议AiR1=70ml/min100ml/min AiR2=200ml/min275ml/min H2=150ml/min180ml/min N2=20ml/min50ml/min 高压：600V700V 1.4.2 FPD火焰光度检测器的验收方法 1.4.2.1 FPD的技术规格 S通道 放大器： 108 衰减： 1/8 基线噪声：10V P；108；衰减1/32 S；108；衰减1/8 基线漂移：30V/30min 检测限： 对磷Dt2×10-11g/s (p) 对硫Dt1×10-10g/s (s) 1.4.2.2 验收方法 1.4.2.2.1 测磷型： 柱温：150170 进样器温度：200250 检测器温度：200250 载气：氮气，纯度不低于99.99，流量为20ml/min50ml/min 氢气：纯度不低于99.99%，经干燥净化，流量为150ml/min200ml/min 空气：经分子筛净化 第 19 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书 AiR1=70ml/min100ml/min AiR2=170ml/min270ml/min 1）放大器：108，衰减：1/32 2）记录仪：1mV 3）层析柱：5OV-101，Chromorsorb G.HP 100目120目 内径2mm，长度0.6m不锈钢柱 4）样品： 十二碳硫醇；甲基对硫磷 磷酸三丁酯；十四碳烷 溶剂：异辛烷 1.4.2.2.2 测硫型： 空气： AiR1=70ml/min100ml/min AiR2=170ml/min270ml/min 氢气： 150ml/min200ml/min 氮气： 20ml/min50ml/min 放大器：108，衰减：1/8 1.4.2.2.3 计算方法 W·ns 2N 2·N·W·nP 公式 ：硫：Dt(s)= 磷： Dt(p)= Wh/4 h A 式中： Dt(s)-检测限，g/s； Dt(p)-检测限，g/s; N-噪声，mV； N-噪声，mV； W-进样量，g； W-进样量，g； h-峰高，mV； A-峰面积，mV·s；A=Wh/2·h Wh/4-峰高1/4处的峰宽，s； Wh/2-峰高1/2处的峰宽，s； ns-硫原子在试样中所占百分比。 np-磷原子在试样中所占百分比。 h-峰高，mV。 硫原子×硫原子量 磷原子×磷原子量 ns= np= 分子量 分子量 第 20 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书 注意 GC126FPD放大器灵敏度最高为108。设置108，目的是为了在微量分析时，提高灵敏度之用。其信噪比在10V时，选择负高压及衰减值由用户按实际测试需要而选择灵敏度。 1.4.3 FPD火焰光度检测器与毛细管柱系统的连接方法 GC126FPD设置成双火焰光度检测器，更可以与毛细管柱流路系统连用，对含磷和硫的复杂组份，特别是对有机磷农残多组分，能有效地进行微量检测，其连接安装方法请参考GC126气相色谱仪FID检测器毛细管柱流路系统中的操作内容。 第 21 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书 1.5 火焰光度检测器的一般维护 1) 主机通电加温时，首先关断气路控制面板上的通过检测器的氢气，但必须通入空气及载气N2，以防检测器中的空气回渗及湿气进入色谱柱中。 2) 当设定温度值到达恒温状态后，可以按通放大器总电源，但高压电源必须关闭。 3) 进入设定温度恒温状态后，可打开氢气阀，然后进行二次点火，直至二个火焰正常。 4) FPD点火后，可以打开高压电源，电压由小到大地调节，若熄灭重新点火时，必须关闭高压，以免损坏光电倍增管。 5) 在装拆FPD检测器时，必须关断总电源，使其所有温控停止加温，放大器、 负高压为关闭状态。 6) FPD检测器一般不宜拆装火焰喷嘴，以防漏气。 7) FPD正常操作时，若在检测器内，即使有极少量的污染物，如SiO2，有可能会影响检测器的效能，以常规方法取下检测器，用酒精清洗检测器喷嘴。 8) 若长期使用后灵敏度下降，有可能检测器的端窗玻璃光导束端面被污染，或者滤光片被污染，可提请厂方专业人员技术处理。 9) 光电倍增管系统屏蔽暗盒部件，一般情况下不宜打开，以免漏光，损坏元器件。如需更换滤光片，在拆下屏蔽盒中的滤光片圆盒，屏蔽圆筒应放置在暗箱中。封装好滤光片后，再取出组合装配。 第 22 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司 GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书 表1-1 FPD检测器常见故障分析与排除方法 现 象 无基流变化 原 因 1未点燃二只火焰 2放大器工作不正常 3负高压未正常工作 无灵敏度变化 1负高压稳压器损坏 2放大器损坏 基补调零范围小 1各气体流量设定不符合要求 2基流过大 基线噪声大 1载气不纯 2氢气流量过大 3空气流量过大 4负高压过大 5层析柱未老化 排 除 方 法 1按说明书操作方法点燃大、小火焰 2检验放大器是否正常工作 3检查负高压的输出接头是否连接良好 1与厂方联系维修 2与厂方联系维修 1正确设定氢气、空气流量值 2适当调整H2、AiR2的值，减小负高压 1将载气净化后再使用如脱氧、干燥、净化等处理 2适当调节氢气流量 3适当调节空气流量 4适当降低负高压 5对柱子进行老化，应当高于使用温度1030范围内，通入载气单独老化柱子 进样不出峰或很小 1注射器漏气未抽取足够量 2进样器密封硅橡胶漏气 3各流量设置不符合最佳流量 1重新取样或更换注射器 2更换硅橡胶 3调节氢气、空气流量值 第 23 页 共23页 上海精密科学仪器有限公司