038锌滴定液配制与定操作规程.docx

038锌滴定液配制与定操作规程锌滴定液配制与标定操作规程 1 范围 本标准建立了锌滴定液配制与标定操作规程。 本标准适用于锌滴定液配制与标定。 2 职责 检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 3 内容 3.1 仪器及用具 十万分之一分析天平、箱式电阻炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 3.2 试剂及试液 乙二胺四醋酸二钠、蒸馏水、0.025%甲基红的乙醇溶液、基准氧化锌、稀盐酸、氨试液、 氨氯化铵缓冲液、铬黑指示剂。 3.3 配制 取硫酸锌15g，加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀。 3.4 标定 精密量取本液25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨氯化铵缓冲液10ml与络黑指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液的消耗量，算出本液的浓度。即得。 3.5 计算： V×C乙 C锌= 25 式中： C为锌滴定液的浓度 ，mol/L； V为滴定锌滴定液消耗乙二胺四乙酸二钠滴定液的体积，ml； 25为锌滴定液的取用体积，ml ； C乙：乙二胺四乙酸二钠滴定液的浓度，mol/L。 3.6 注意事项 3.6.1 乙二胺四醋酸二钠与金属离子配位化合产生的内配位化合物的稳定度与介质中的氢离子浓度有密切的关系。P值愈高，配位化合物愈稳定；但滴定时的P值也不能太高，以免金属离子形成氢氧物沉淀。 3.6.2 溶解氧化锌时加有稀盐酸，在滴定前，要加0.025%甲基红的乙醇溶液为指示剂以氨试液中和后，再加氨氯化铵缓冲液，控制溶液的pH值为10左右，以适合于铬黑的颜色变化和配位化反应。 3.6.3 氧化锌易吸收空气中的二氧化碳形成碳酸锌。800灼烧是使碳酸锌分解， 变成氧化锌和二氧化碳。 3.7 技术要求 3.7.1 贮藏：置棕色玻瓶中密闭保存。 3.7.2 复标规定：每三个月标化一次。