气相色谱仪操作规程.doc

气相色谱仪操作规程一、开机前的准备工作1、高纯氢气、氮气、空气源，仪器气路管线密封不漏气；顶空与气相正确连接。2、连接柱子 将毛细管柱（型号：supel-Q PLOT 极性 0.53*30m 最高使用温度250）连接到填充柱进样口、FID检测器。二、仪器操作1、仪器通电前先打开氮气，输出压力调整至0.4mPa，填充柱进样口有压力时打开仪器电源开关。（此时毛细管柱进样口及ECD检测器各个开关都是关的）2、仪器自检结束后打开工作站。3、第一次操作仪器时先测定流速（测定完成后，以后可以每隔一段时间测定一次，测定次数以仪器的出峰、点火情况来决定）A 柱流量 将流量计于FID出口处，关闭空气、氢气、辅助气开关，测定柱流速为5-10ml/min，具体流速根据目标峰保留时间再调整，以目标峰分离完全为准。设所测柱流量为XB 氢气流速 打开氢气瓶输出压力调至0.2mpa，打开氢气开关（空气、辅助气开关关闭）在FID出口测定流速为Y，则氢气流速为YXC 空气流速 开空压机电源压力为0.3mpa，开空气开关（氢气、辅助气开关关闭）在FID出口测定流速为Z，测空气流速为ZXD 氢气：空气=1：10（一般为氢气30ml/min，空气为300），流速测定完成后记录仪器左侧内上中下压力表的压力值，供以后检测使用。测定完成后关闭氢气、空气、辅助气开关。4、配置仪器 选定仪器型号为6820GC，通讯端口为COM3将仪器与工作站连接。5、创建方法 为新创建方法命名“毛细管柱乙醛”；各个参数的设定前进样口220 柱箱50平衡5min（目标峰出峰时间段）以16/min升至250保持2分钟（高温清洗柱子）（柱子最高使用温度为250） 后检测300保存方法。6、将方法下载到仪器，在“仪器”框内点“下载”，创建的方法被下载到仪器，仪器开始升温。7、点火 当检测器温度到达设定值后，打开氢气、空气开关，轻按点火键即可。点火后等待基线稳定后即可进样开始检测。五、关机 样品运行结束后直接关闭工作站，关闭氢气、空气开关熄火，再手动将进样口、柱箱、检测器温度降至室温。（此过程一定要先熄火后再降温，避免降温后氢气空气燃烧产生的水引起检测器信号值高，若以后开机不点火的情况下检测器仍输出信号，可将检测器温度升高灼烧一段时间） 关闭空气压缩泵电源、氢气气瓶，待仪器温度完全降下来后才能关闭氮气（若每天都做样可以将氮气一直开着来稳定色谱柱）六、维护与保养1、气瓶压力降至1.0MpA时更换新瓶。2、毛细管柱最高使用温度为250，长时间不用时取下柱子两端封闭室温下保存，且再次使用前须进行老化处理。3、仪器所用氢气、氮气为高纯气体。4、定期对检测器氢气喷嘴进行清理。如发现经常灭火或检测器信号输出不稳定等异常现象应及时分析检查对故障部件进行清理或更换。