气相色谱仪操作规程【收藏版】2.doc

目录岛津GC-14A型气相色谱仪标准操作规程1Agilent 6890气相色谱仪操作规程3GC-2060气相色谱仪操作规程4GC_112A_气相色谱仪操作规程6气相色谱仪操作规程10气相色谱仪操作规程13气相色谱仪操作规程及注意事项21岛津GC-14A型气相色谱仪标准操作规程目 的：规范岛津GC14A型气相色谱仪的操作。适用范围：检验室岛津GC14A气相色谱仪。责 任 人：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。规 程：1操作前的准备色谱柱的老化 将柱子进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱箱内,检测器一端封住。新柱在低于最高使用温度2030以下、通过较高流速载气老化24小时以上,柱连接时,按柱温高低选用合适的密封垫圈,一般为： 250以下 250以上 不锈钢柱 铝垫圈 铝垫圈 玻璃柱 硅橡胶垫圈 石墨垫圈 安装时注意松紧适度,安装后打开载气阀,仪器在正常通气情况下用皂液 检漏。1.2 气体流量的调节载气(N2)开启氮气钢瓶高压阀的调节杆应处于释放状态.打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa,缓缓开启主机上载气进口压力表(P),使表压指示为5Kg/cm2,再缓慢开启载气流量表(M),调节氮气流量至实际操作量。氢气 等柱温箱温度达到设定值后,打开氢气钢瓶或氢气发生器主阀,调节输出压力为2kg/cm2,主机上压力调节至约0.5kg/cm2。空气 启动空气压缩机,主机压力调节至约0.5kg/cm2。检漏 用皂液检查柱以及各连接处是否漏气。2主机操作CITP。XX接通电源,开启主机电源(右下侧),此时 显示出来,同时 POLARITY lor2的灯亮,RANGE灯亮.温度设置如下：设 置 显 示00DET.T设定检测器温度2ENTDETT 200081INJ设定进样口温度ENTINJT 180设定柱温COLINT TEMP80ENTCITP 80(4)设定柱温延续时间CITM 1.0INTI TIME ENT1COL (5)设定柱的升温速度CPRI 10.0PROG RATE10ENTCOL(6)设定色谱柱最终温度CFP1 150ENT051FINAL TEMPCOL(7)设定最终温度的时间ENT2FINAL TIMECOLCFM1 2.0 注：如不需程序升温只需前3部分操作。(8)设定FID控制条件DRRG 2ENT1DET FID检测器中RANGE2灯亮DET 1 NON 表明FID未安装或开关位于OFF。 DIPL 1ENT2RANGENJ(1)灯亮 IENT1POLDETT.XX(9)操作显示检测器或柱温CITP.XXCOLMONITTDET.TMONIT 未按加热开关, 不显示加热,按 START ENTER按下上述键后,无特殊原因不得按 显示室温DETT.25 STRAT(10)MONITCOLCITP.27DET-TMONIT 由于仪器开启, 显示高于室温, 开启加热开关后显示加热中的温度(11)接通加热开关 IGNITE点火 适当调小氢气,空气流量(注意：调小空气流量可按主机表头 )。适当调大氢气流量,立即用点火器点火,可听见“卟”声,为确证点着,可用一块玻璃置于检测器喷口处,如玻片上有雾,表明火已点着,然后将氮气,空气和氢气调节到预置的位置。仪器检测器输出连接适当的色谱数据处理机,设定各项参数,观察基线状态,基线平稳后检查参数设定是否合适。2.4 进样 用微量注射器进样,同时启动数据处理机采集色谱信号。分析完毕后停止 采集数据,经数据处理后打出报告。3 关机关闭数据处理机,停止通电.仪器在测定完毕后继续用载气冲洗整个系统30分钟或以上。切断电源，除载气外关闭所有气源。开启柱箱门。继续通载气至柱温降至室温附近。关闭载气。使用登记。Agilent 6890气相色谱仪操作规程一，开机1、打开气源（氮气，氢气，空气）。2、打开计算机，进入 win2000界面。3、打开6890N GC 电源开关。4、仪器自检完毕，双击Instrument online图标，化学工作站自动 与6890通讯。二、进样分析1、从View菜单种选择“Method and run control”画面，设置分析参数（包括进样口温度，分流比，柱子型号，柱流速，柱温程序，检测器温度，氢气流速，空气流速，补充气流速）。2、待检测器温度超过150时，开始点火，注意观察基线是否平稳。3、待基线平衡后，就可开始进样分析。三、关机1、实验结束后，先熄火，然后关氢气和空气。2、随即就开始对进样口、柱温箱、检测器等降温。3、待各部件降温到50以下后，退出化学工作站，退出Windows，关闭计算机。4、最后关GC电源，关载气。注意事项：1，柱老化时切勿将柱的一端街道检测器上，防止污染检测器。2，柱老化时先通载气10min，在老化，以防空气中的氧气损坏柱子。3，FPD更换滤光片的步骤：A，关检测奇迹相应的气体，尤其是电量计。否则会损坏光电倍增管的。B，关GC电源。C，移去PMT管，小心移去已有的滤光片。换上所需的滤光片，装上PTM管D，开GC 电源。GC-2060气相色谱仪操作规程1目的规范GC-2060气相色谱仪的使用。2范围适用于GC-2060气相色谱仪的使用。3职责质检员对本规程的实施负责。4规程4.1 系统组成：4.1.1气源部分：包括SPH-200氢气源发生器、SPB-3空气源发生器、氮气钢瓶及减压阀。4.1.2气相主机：包括氢火焰离子化检测器（FID）。4.1.3计算机及N2000色谱数据工作站、不间断电源等辅助设备。4.2 操作前的准备4.2.1 检查气相色谱仪各部件是否正常，各部件是否安装好。4.2.2 色谱柱的安装：按实验需要，参照说明书进行安装色谱柱。（新柱老化时，将其进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱箱内，检测器一端封住。新柱在低于最高使用温度2030以下，通过较高流速载气老化24小时以上。安装时注意松紧度，安装后打开载气阀，仪器在正常通气情况下用皂液检漏。）4.2.3检查气路系统密封性能，可用皂液检漏，防止漏气事故发生。4.3操作步骤4.3.1开启氮气钢瓶阀，通过减压阀调节到0.350.40MPa 。4.3.2接通电源，开启SPB-3空气源发生器与SPH-200氢气源发生器电源，空气调节空气输出压力至约0.25 Mpa。4.3.3 GC-2060气相色谱仪主机操作4.3.3.1开启主机电源开关，进入正常操作程序。4.3.3.2 按主机键盘上温度键，用或键上下移动将光标移至柱温或气化室温度或检测器或程序升温处，用数字键和小数点键填入需要设定的参数，再按送数键将填入的数字植入到微机，依次设定所要求设定的柱温、气化室温度、检测器温度、程序升温参数。（不需程序升温时只需要前3部分操作）4.3.3.3按主机键盘上加热键预热升温。4.3.3.4等柱温箱温度达到设定值后，通过控制GC-2060气相色谱仪主机上氢气旋钮，调节SPH-200氢气发生器的氢气流量至50mL/min左右，用点火枪对准点火处点火。点火完成后氢气流量恢复到30mL/min，再次确认已点火成功（用表面光洁的金属体或玻璃片放在点火处的“放空口”处，若金属体或玻璃片表面有水蒸汽凝结则说明火已点燃）。4.3.3.5开启计算机，进入N2000色谱工作站中的在线工作站，选择通道1，填写实验信息和方法后点击数据采集并至全屏，点击查看基线至凹陷状态，工作站开始运行，点击零点校正运行约30min使基线走平稳。根据实验样品性质点击电压范围、时间范围设定参数。4.3.3.6观察基线状态平稳后，点击零点校正，用10L微量进样器进样1L（必须无气泡），同时启动采集数据信号按钮或立刻点击工作站中采集数据，工作站开始数据采集。4.3.3.7数据采集结束后，点击停止采集，将结果保存至N2000中相关文件夹内，打开离线工作站即可查阅。点击查看基线至凸出状态，退出工作站。4.3.4关机4.3.4.1 首先等到柱温降至80以下将SPB-3空气源发生器与SPH-200氢气源发生器关闭。4.3.4.2按主机键盘上停止键，等到柱温降至40以下，关闭GC-2060气相色谱仪主机电源，关闭氮气钢瓶阀。4.3.4.3做好实验记录。4.4 注意事项4.4.1 开机之前必须先打开氮气钢瓶，使其减压输出压力为0.350.40MPa ，开机应严格遵循先开气，后开电源加热的原则。4.4.2按主机键盘上加热键，恒温后方可点火，否则容易产生积水，造成绝缘度下降，影响仪器性能。4.4.3配制样品时所有仪器必须洁净，配制完成的样品溶液在超声仪中超声2min；微量进样器预先用样品润洗23次，进样前必须排净气泡以保证进样重现性。注射样品时要迅速，延时则会造成分析数据的偏差；由于进样时微量进样器刺破胶垫注入有较高温度的气化室，针头内液体会因受热膨胀挤入气化室中，故每次进样操作应该一致，用同样方法和速度进样，以保证进样和准确和重现性。4.4.4检测器在高温工作时或关机后短时间内，勿手直接接触检测器表面，以免烫伤。4.4.5关机时一定要把柱温降到室温下再关主机电源，切不可在高温下强行关掉氮气。4.4.6氢气比较危险，一定要经常检漏，不用时要立即关上。4.4.7 当仪器出现故障或不能工作，要拆卸检测器、气路部件时，应由具有一定操作经验的人员进行处理。4.4.8当发现柱子空走时出峰，须对柱子进行老化处理。老化方法参考柱子使用说明书。4.4.9安装柱子时一定要关掉电源开关和气源，以免发生意外或碎屑飞入眼睛。换柱子时，一定等气化室和检测器的温度降至室温，否则容易烫伤或损坏柱接头的螺纹，使柱螺帽拆不下来。4.4.10更换色谱柱前，应关闭氢气阀，防止氢气流入柱室内引起爆炸。4.5故障处理序号现象可能原因故障排除1仪器不能启动供电电源不通；仪器保险丝烧断。检查电源故障原因更换新的保险丝2仪器不能升温且报警主机键盘上加热键未开；仪器保险丝烧断。打开主机键盘上加热键3仪器个别加热区不能升温且报警加热丝（棒）断路；测温铂电阻断路；控温电路故障。检查、更换检查、更换检修或更换控温线路板4检测器操作噪声大使用的气体纯度低；检测器零件被污染。更换纯度高的气体清洗检测器5检测器基线不稳柱流失柱连接漏气检测器系统有冷凝物污染重新活化或更换色谱柱重新检漏适当提高检测器、注样器温度，提高载气量吹洗仪器2小时。6检测器响应值小或没有响应检测器灭火；气体配比不当；色谱柱阻力太大，载气不通；喷咀有异物堵塞。重新点火调整气体配比更换色谱柱疏通或更换喷咀7检测器不能点火空气流量太大；氢气流量太小；气路不通点火枪电源不足无放电现象降低空气流量增大氢气流量疏通气路更换点火枪电池8峰形变宽载气流量小；柱温低；气化室、检测器温度低；系统死体积大增加载气流量提高柱室温度提高温度检查色谱柱安装9出现反常峰形气化垫污染或漏气；样品分解；检测器有污染物；柱子被污染更换或老化气化垫适当改变分析条件清洗检测器更换或老化色谱柱注：本规程叙述不详或未涉及的具体操作见GC2060气相色谱仪使用说明书。GC_112A_气相色谱仪操作规程一开机准备： 1、检查载气钢瓶分压阀是否关闭。 2、打开钢瓶总阀开关，调节分压开关。 3、检查气路密闭情况。 4、调节流量控制器设定载气流量。 5、检查主机电源开关是否在OFF位置，然后通电。 二开机：        1.使用氢火焰检测器（FID）时： （1）    开启主机电源开关，“POWER”置“ON”。 （2）    仪器自检通过后。 （3）   设置进样器、检测器及柱箱温度，设定检测器类型、测量量程： (a)设置柱箱升温程序：依次按“柱箱”、“初始温度”、“100”、“键入”；“初始时间”、“0”、“键入”；“速率”、“0”、“键入”；“终止温度”、“0”“键入”；“终止时间”、“0”、“键入”。(b)设置进样器温度：依次按“进样器B”、“150”“键入”；(c)设置检测器温度：依次按“换挡”、“检测器”、“150”、“键入”。(d)检查柱箱温度参数设置：依次按“显示”、“柱箱”。(e)检查进样器温度参数设置：依次按“显示”、“进样器B”；(f)检查检测器温度设置参数：依次按“显示”、“换挡”、“离子室”。检查无误，按面板上的“起始”键。（4）    打开氢气和空气钢瓶主阀，调节减压阀使出口压力为0.1MPa和0.15MPa。（5）    根据流量压力校正曲线，将空气和氢气的压力调至工作压力，使流速比为Air:H2=10:1 。 （6）    当主机控制显示器上READY灯亮时，表明进样口、柱箱和检测器的温度已达到设定起始值，打开记录仪，开始记录基线。 （7）    按住机箱上方绿色A按钮，点火（每次点火时间不得超过68秒），看到记录仪上的曲线立即垂直上升，下落点高于原来曲线，表示火已点着，也可用一小镊子检验是否有水蒸气形成。 （8）    基线稳定后，可以进样分析。 四关机： 1.使用FID检测器时，分析完毕将氢气和空气钢瓶主阀关掉。2.将全部温度设置为室温（20-30），当柱箱温度下降接近室温，关上主机电源。 3.关掉载气钢瓶主阀，让残余载气慢慢流完。 五注意事项 1.一定要严格按操作规程中的各项要求进行操作。 2.一定要保证气路密封良好 3.气体钢瓶压力低于1.47×106 Pa（15kgf/cm2）时，应停止使用。氢气和氮气是检测器常用的载气，它们的纯度应在99.9以上。 4.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 5.氮气做载气时桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 6.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前再给。气相色谱仪操作规程1开机前的准备：打开氮气、氧气瓶，并调分压表压力为0.6MPa。接通总电源。 2打开氢气发生气电源开关。 3检查各气路是否漏气。 4开启主机与工作站，并使两者通迅。