轮胎制造公司检验工作作业指导书轮胎厂化验作业指导书.doc

山东八一轮胎制造有限公司检 验 工 作 作 业 指 导 书（化学检测室） 山东八一轮胎制造有限公司检测中心 目 录前 言······················································3一、标准溶液配制岗位·······································4二、橡胶用炭黑化学分析岗位································ 14三、天然生胶、标准橡胶化学分析岗位························ 30四、合成橡胶化学分析岗位······· ························· 33五、丁苯橡胶化学分析岗位·································· 37六、丁苯橡胶(SBR)1712化学分析岗位························ 43七再生橡胶、硫化橡胶粉化学分析岗位····················· 53八硫化促进剂、橡胶防老剂化学分析岗位··················· 58九、工业硫磺化学分析岗位········· ······················ 70十、不溶性硫磺化学分析岗位······························· 75十一、硫化活化剂化学分析岗位····························· 81十二、橡胶填充剂化学分析岗位·············· ············· 97十三、钢丝类化学分析岗位································ 108前 言警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 编制说明：1、本规程引用标准方法 化学工业标准汇编橡胶原材料（上） 化学工业标准汇编橡胶原材料（中） 化学工业标准汇编橡胶原材料（下）2、仪器操作规程 一、标准溶液配制岗位：1.使用设备：分析天平、烘箱、马弗炉。2.设备功能：分析天平精度0.01mg、烘箱精度、马弗炉。3.技术标准：GB/T601-2002 、GB/T603-2002。4.一般规定：4.1本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB/T603-2002的规定制备，实验用水应符合GB/6682中三级水的规格。4.2本标准制备的标准滴定溶液的浓度，均指20时的浓度。 在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录A补正。 标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须有定期校正。4.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般保持在6mL/min8mL/min。4.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时， 按精确至0.1mg称量。4.5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的5%范围以内。4.6标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。4.7本标准中标准滴定溶液的浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于02%，可根据需要，其计算参见附录B。4.8本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液的准确度有更高要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液的浓度值时，将其质量分数代入计算式中。4.9标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。4.10除另有规定外，标准滴定溶液在常温(1525)下保存时间一般不超过两个月。当溶液出现浑浊 沉淀 颜色变化等现象时，应重新制备。5.操作方法：标准滴定溶液的配制与标定。5.1氢氧化钾标准溶液5.1.1配制称取154g氢氧化钾，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。表1氢氧化钾标准滴定溶液的浓度c(KOH)/(mol/L)氢氧化钾溶液的体积V/mL1540.5270.15.45.1.2标定按表2的规定称取于105110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二钾酸氢钾， 加无二氧化碳的水溶解，加两滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。 表2氢氧化钾标准滴定溶液的浓度c(KOH)/(mol/L)工作基准试剂邻苯二钾酸氢钾的质量m/g无二氧化碳水的体积V/mL17.5800.53.6800.10.7550氢氧化钾标准滴定溶液的浓度c(KOH)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(1)计算： c (KOH) = (1)式中：m邻苯二钾酸氢钾质量的准确数值，单位为克(g)；V1氢氧化钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2空白试验氢氧化钾溶液的体积的数值， 单位为毫升(mL)；M-邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(KHC8H4O4)=204.22。5.2盐酸标准滴定溶液5.2.1配制按表3的规定量取盐酸，注入1000mL水中，摇匀。 表3盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCL)/(mol/L)盐酸的体积V/mL1900.5450.195.2.2标定按表4的规定称取于270300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCL)/(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g11.90.50.950.1 0.2盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCL)，数值以摩尔每升(mmol/L)表示，按式2计算： c (HCL) = (2)式中：m无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g)；V1 盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2空白试验盐酸溶液的体积的数值， 单位为毫升(mL)； M无水碳酸钠的摩尔质量的数值单位为克每摩尔(g/mol)M(Na2CO3)=52.994 5.3硫酸标准滴定溶液 5.3.1配制按表5的规定量取硫酸，缓缓注入1000mL水中，摇匀。 表5硫酸标准滴定溶液的浓度c(H2SO4)/(mol/L) 硫酸的体积V/mL 1300.5150.135.3.2标定 按表6的规定称取于270300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表6硫酸标准滴定溶液的浓度 c(H2SO4)/(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g11.90.50.950.10.2硫酸标准滴定溶液的浓度c(H2SO4)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式（3）计算：c (H2SO4) = (3) 式中：m 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g)；V1 硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2空白试验硫酸溶液的体积的数值， 单位为毫升(mL)； M无水碳酸钠的摩尔质量的数值单位为克每摩尔(g/mol)M(Na2CO3)=52.994 。5.4硫代硫酸钠标准滴定溶液 c (Na2S2O3) = 0.1mol/L5.4.1配制 称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)( 或16g无水硫代硫酸钠)，加入0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。5.4.2标定 称取0.18g于1202干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10min。加150ml水(1520)，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c(Na2S2O3)， 数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式（4）计算： (Na2S2O3) = (4) 式中：m 重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g)；V1 硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2空白硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； M重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(K2Cr2O7)=49.031 。 5.5高锰酸钾标准滴定溶液5.5.1配制称取3.3g 高锰酸钾，溶于1050mL水中，缓缓煮沸15min，冷却。于暗处放置两周，用已处理过的4号玻璃滤埚过滤。储存于棕色瓶中。 玻璃滤埚的处理是指玻璃滤埚在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min。5.5.2标定称取0.25g于105110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100mL硫酸溶液(8+92)中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。高锰酸钾标准滴定溶液的浓度c(KMnO4)， 数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(5)计算：c (KMnO4) = (5) 式中：m 草酸钠的质量的准确数值，单位为克(g)；V1 高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值， 单位为毫升(mL)； M草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(Na2C2O4)=66.999 。 5.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液5.6.1配制按表7规定定量称取乙二胺四乙酸二钠，加1000mL水，加热溶解，冷却，摇匀。 表7乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA)/(mol/L)乙二胺四乙酸二钠的质量m/g01400.05200.0280.0145.6.2标定5.6.2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)=0.1mol/L、c(EDTA)=0.05mol/L按表8的规定定量称取于800的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2mL盐酸溶液(20%)溶解，加100mL水，用氨水溶液(10%)调节溶液PH至78，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(PH及5滴铬黑T指示液(5g/L)，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。 同时做空白试验。 表8乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA)/(mol/L)工作基准试剂氧化锌的质量m/g0.10.30.050.15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA)， 数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(6)计算：c (EDTA) = (6) 式中：m 氧化锌的质量的准确数值，单位为克(g)；V1 乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V2空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； M氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(ZnO)= 81.39 。5.6.2.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)=0.02mol/L称取0.42g于800的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL盐酸溶液(20%)溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取25mL，加70mL水，用氨水溶液(10%)调节溶液PH至78，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(PH及5滴铬黑T指示液(5g/L)，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA)， 数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(7)计算： C（EDTA) = (7) 式中：m 氧化锌的质量的准确数值，单位为克(g)；V1 氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)；V2乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值， 单位为毫升(mL)； V3空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值， 单位为毫升(mL)； M氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(ZnO)=81.39。5.7亚硝酸钠标准滴定溶液5.7.1按表9的规定定量称取亚硝酸钠、氢氧化钠及无水碳酸钠，溶于1000mL水中，摇匀。 表9亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度 c(NaNO2)/(mol/L)亚硝酸钠的质量m/g氢氧化钠的质量m/g无水碳酸钠的质量m/g0.5360.510.17.20.10.25.7.2标定按表10的规定定量称取于120±2的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯磺酸，用加氨水溶解，加200mL水及20mL盐酸，按永停滴定法安装好电极和测量仪表，将装有配制好的相应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管下口插入溶液内约10mm处，在搅拌下于1520进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续慢慢滴定，并观察检流计读数和指针偏转情况，直至加入滴定液搅拌后电流突增，并不在恢复时为终点滴定终点。临用前标定。 表10亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度c(NaNO2)/(mol/L)工作基准试剂无水对氨基苯磺酸的质量m/g氨水的体积 V/mL0.5330.10.62亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度c(NaNO2)， 数值以摩尔每升(mol/L)表示按式(8)计算：c(NaNO2)= (8) 式中：m 无水对氨基苯磺酸的质量的准确数值，单位为克(g)；V 亚硝酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；M无水对氨基苯磺酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)MC6H4(NH2)(SO3H)=173.19。6.由标定人填写原始记录，包括名称、浓度、时间、有效期、温度、标定人等。7.审核 由审核人审核后将上述内容填写瓶签贴瓶上。二、橡胶用炭黑化学分析岗位：1.样品接受及处理1.1将送验单位送入的炭黑与送验单对应验证后签收。1.2将样品混合均匀，取适量的样品盛入样品瓶，写送验单，连同剩余样品送物理试验室。2. 炭黑吸碘值测定2.1技术标准：GB3778-2003橡胶用炭黑吸碘值试验方法标准GB/37801-2006炭黑邻苯二甲酸二丁脂吸收值 GB/T378022007炭黑邻苯二甲酸二丁脂吸收值（压缩试样）GB/T378042008炭黑加热减量 GB/T378082008 炭黑灰分 GB/T3780102009 2.2使用设备及功能2.2.1分析天平：精度0.1mg2.2.2工业天平：精度0.01g2.2.3酸度计：精度0.05 2.2.4烘箱：可控温度为100±2 2.2.5马弗炉：±52.2.6吸油计：0.002.2.7 24M压缩仪：0.5MPa2.2.8振荡器：240次/min2.2.9离心机：转速在1100r/min。2.3.仪器2.3.1具塞透明玻璃离心瓶，容量50cm3。2.3.2滴定管，可选用以下两种类型：2.3.3数字滴定管：容量为25cm3，计数器增量为0.01 cm3，可调节至零位。2.3.4棕色玻璃滴定管： 容量为25cm3或50cm3，GB/T12805A级。2.3.5容量瓶，容量1000 cm3，GB/T12806A级。2.3.6漏斗，大直径具有标准锥度，接口能与1000 cm3容量瓶相匹配。2.3.7碘量瓶，150 cm3。2.4.试剂所用试剂均为分析纯，水是蒸馏水或等同纯度的水，应符合GB/T66682中三级水的规格。2.4.1正戊醇。2.4.2碘化汞。2.4.3可溶性淀粉溶液，10g/dm3，配制见A.1.6。2.4.4硫酸溶液，体积分数是10%， 配制见A.1.5。2.4.5碘化钾溶液，111g/dm3，配制见A.1.8。2.4.6硫代硫酸钠标准滴定溶液，c(Na2S2O3)=0.0394mol/L配制见A.1.3,标定见A.2.1。2.4.7碘标准溶液,c(I2)=00473mol/dm3， 配制见A12,标定见A22。2.4.8碘酸钾基准溶液, c(KIO3)=00394mol/dm3配制见A17。2.5.试验条件在温度(23±2)、相对湿度(50±5)%或温度(27±5)、相对湿度(65±5)%的条件下进行。2.6.分析步骤:A法(仲裁法)2.6.1用一个大小合适的开口容器盛不超过10mm厚的足够量炭黑试样在125烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温。2.6.2按表1规定称取定量干燥炭黑试样于离心瓶中(精确到0.1mg)。表1吸碘值范围/（g/kg）试样量/g0.0130.90.5000131.0280.9（含乙炔炭黑）0.4000281.0520.90.2000521.0以上0.1000注1：如果按预计的吸碘值所确定的试样量的测定结果不在规定范围之内，则应以按表1中对应的试样量重新试验。注2：粉状炭黑试样在干燥称量前应压实。2.6.3吸取25 cm3碘标准溶液于离心瓶中，立即加塞，在速率为240次/min的振荡机上振荡1min，立即取下离心机离心分离，粒状炭黑试样分离时间为1min，粉状为3min。2.6.4从离心瓶中轻轻倾出清液,如果有一个以上试样应将其清液倾入洁净、干燥的细口瓶中并立即加塞。2.6.5吸取20 cm3清液于150 cm3碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。用玻璃滴定管分别按下述步骤进行滴定。2.6.6取洁净的25 cm3的滴定管注满硫代硫酸钠标准滴定溶液，调至零点，用薄绢纸擦净滴定管尖部，滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液至浅黄色，用水冲洗滴定管尖部及瓶壁，加5滴淀粉溶液，继续滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液直至最后变为无色即为终点。2.6.7记录滴定管读数，准至0.01 cm3。2.6.8吸取20 cm3碘标准溶液做空白试验，取两次结果的平均值。如两种溶液均符合规定，空白试验结果应为(24.00±0.05) cm3，否则应重新核查两种溶液浓度。2.7结果计算 吸碘值以每千克炭黑吸附碘的质量（以克计）按下式(1)表示（g/kg）I=.(1)式中：I 吸碘值，单位为克每千克（g/Kg）;V0滴定空白溶液所消耗的标准硫代硫酸钠溶液的体积,单位为立方厘米3V1滴定炭黑试样碘所消耗的标准硫代硫酸钠溶液的体积，单位为立方厘米3V01吸取原碘溶液体积，单位为立方厘米3V11完成吸附后分离液取用的碘溶液体积，单位为立方厘米3 m炭黑试样质量，单位为克，gC硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升，mol/L 2.8.试验结果取值2.8.1试验结果应按GB 3778中规定的有效位数表示。2.8.2试验结果应比GB 3778规定的有效位数多一位，然后按GB 8170进行修约。2.9精密度2.9.1重复性：同一实验室两次实验结果之差不超过其平均值的2.49%再现性：不同实验室两个实验结果之差不超过其平均值的5.21%2.10.附录A溶液的配制及标定A1溶液的配制A1.1碘标准溶液：c（1/2I2）=0.4728mol/dm3A1.1.1称取1140g碘化钾于1000 cm3烧杯中，从中取约850g碘化钾，通过大径漏斗于洁净的2000 cm3容量瓶中，加水浸没容量瓶中的碘化钾，振摇使其溶解，静置至室温。1.1.2从1000 cm3烧杯中再称取50g碘化钾于250 cm3烧杯中加适量水溶解。加300cm3水溶解剩余在1000cm3烧杯中的碘化钾。A1.1.3用具磨口塞高型称量瓶称取120.0g碘，通过大径漏斗用1000 cm3烧杯中的碘化钾溶液冲洗碘入2000cm3容量瓶中。A1.1.4用250 cm3烧杯中的碘化钾溶液(1.1.2)连续冲洗称量瓶中粘附的碘于2000cm3容量瓶(A1.1.1)中，直至称量瓶无色。A1.1.5置容量瓶于磁力搅拌器上，中速搅拌3060min，稀释至刻度。倒置一、二次，再置于磁力搅拌器上连续搅拌至少2h。A1.1.6转移溶液至棕色瓶中停放12h以上。转移前需搅拌5min。A1.2碘标准溶液：c(1/2I2)=0.0473mol/dm3可用2000cm3的碘溶液c(1/2I2)=0.4728mol/ dm3准确稀释10倍，制备出20dm3的碘标准溶液：c(1/2I2)=0.0473mol/dm3或按下述步骤制备。A1.2.1称取912g碘化钾于1000mc3烧杯中，从中取约700g的碘化钾通过大径漏斗于20dm3玻璃容器中，加水浸没并振摇溶解后静止至室温。A1.2.2从1000cm3烧杯中再称取50g碘化钾于250cm3烧杯中加适量的水溶解。加300cm3水溶解剩余在1000cm3烧杯中的碘化钾。A1.2.3用具磨口塞高型称量瓶称取96.000g碘， ，通过大径漏斗用1000 cm3烧杯中的碘化钾溶液冲洗碘入20dm3玻璃容器中。A1.2.4用250cm3烧杯中的碘化钾溶液连续冲洗粘附在称量瓶中的碘于20dm3玻璃容器中，直至称量瓶无色。A1.2.5以23dm3增量加水并随之搅拌直至略低于15dm3刻度线后，置于磁力搅拌器上中速搅拌3060min，再加水至16dm3刻度线，剧烈振荡后置于磁力搅拌器上搅拌12 h以上。A1.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.0394moI/dm3A1.3.1加约4 dm3水于16 dm3玻璃容器中，加0.16g碘化汞或80 dm3正戊醇搅拌至硫代硫酸钠固体溶解，再加水至16 dm3刻度线。A1.3.2置于玻璃容器于磁力搅拌器上搅拌12h，停放12d。用前需搅拌0.5h。A1.4重铬酸钾基准溶液：c( K2Cr2O7)=0.0394mol/dm3。A1.4.1取适量的重铬酸钾于125烘箱中烘1h，取出放入干燥器中冷却至室温。A1.4.2准确称取0.9660g干燥过的重铬酸钾于适当的烧杯中，然后加入适量的水溶解。将溶液完全转移到500cm3容量瓶中，再加水至刻度。A1.4.3盖上容量瓶塞，停放30min后方可使用。A1.5碘化钾溶液：111g/dm3 称10g碘化钾于细颈瓶中，用量筒加90cm3水充分混合到溶解。A1.6硫酸溶液：10%(v/ v) 用量筒量取90 cm3水于洁净的250cm3烧杯中，量取10 cm3浓硫酸缓慢加入250 cm3烧杯中并轻轻的搅拌混合。用稀硫酸洗涤硫酸量筒，混合冷却至室温后，倾入细口瓶中备用。A1.7可溶性淀粉溶液：10g/dm3A1.7.1称约1g可溶性淀粉和0.002g碘化汞于100cm3烧杯中，边加水边用玻璃搅拌棒搅拌使其呈稀糊状。A1.7.2加约100 cm3水于250 cm3烧杯并置于电热板上加热至沸。加稀淀粉糊于水中搅拌至沸腾23min。冷却后加23g的碘化钾并搅拌至溶解。A2溶液标定A2.1硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=(0.0394±0.00008)moI/dm3A2.1.1用重铬酸钾基准溶液(A14)标定A2.1.1.1吸取20 cm3碘化钾溶液于250 cm3具塞碘量瓶中，加20 cm3硫酸溶液，得到碘化钾-硫酸混合液，该混合液应保持无色。如混合液呈现浅黄色，则做空白试验； 如混合液呈现深黄色，则弃去重新制备。A2.1.1.2用吸液管取20cm3重铬酸钾基准溶液于上述碘量瓶中，盖瓶塞，振摇，置暗柜里停放15min。A2.1.1.3用玻璃滴定管标定硫代硫酸钠标准滴定溶液：a) 滴定管中充满未标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液，并从尖部放出23 cm3、调至刻度线，滴定到碘量瓶中至溶液呈黄绿色。用水冲洗滴定管尖部及瓶壁。加5滴淀粉溶液，继续滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液直至最后一滴蓝色恰好消失，此时，硫酸铬的浅蓝绿色即为终点。记录滴定体积，准至0.01 cm3，再做一次平行测定。b) 按式(6)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度： C= (6)A2.2碘标准溶液：c(1/2I2)=(0.0473±0.00003)moI/dm3A2.2.1用硫代硫酸钠标准滴定溶液标定A2.2.2.1吸取20 cm3碘标准溶液(A1.1)于250 cm3碘量瓶中，用已标定过的硫代硫酸钠标准滴定溶液(7)滴定，当碘液黄色近于消失时，加5滴淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。A2.2.2.2按式(7)计算碘标准溶液浓度： C= (7)3.炭黑加热减量试验方法3.1标准代号：GB/3780.8-2008 3.2仪器、设备3.2.1恒温干燥箱：重力对流型，可控制在(105±2)或(125±2)。3.2.2称量瓶：矮型，高30min、直径50mm，配有磨口玻璃盖。3.2.3分析天平：精度为0.1mg。3.2.4干燥器。3.3步骤3.3.1打开瓶盖，把称量瓶和盖放在(105±2)或(125±2)的恒温干燥箱中， 干燥30min，再把称量瓶和盖放入干燥器中，使之冷却至室温后， 称量称量瓶和盖(m0)，称准至0.1mg。3.3.2称取大约2g炭黑于称量瓶中，加盖称量(m1)， 称准至0.1mg。 3.3.3将盛有试样的称量瓶放入恒温干燥箱中， 打开瓶盖，在(105±2)或(125±2)干燥1h。3.3.4把瓶盖盖好，将称量瓶移入干燥器中，打开瓶盖，使之冷却至室温，盖好盖称量(m2)， 称准至0.1mg。3.4结果表示加热减量以质量百分数表示，按式(8)计算： (8)式中：m0称量瓶和盖的质量，g； m1称量瓶、盖和试样加热之前的质量，g； m2称量瓶、盖和试样加热之后的质量，g；计算结果保留两位小数，取其平均值，然后按报告要求或根据GB3778,GB/T3782、GB/T7044中的规定，用GB/T8170进行数值修约。3.5精密度3.5.1重复性：两次测定结果之差不超过平均值的12.85%3.5.2再现性：两次测定结果之差不超过13.37%4.炭黑灰分试验方法4.1标准代号：GB/T3780.10-20094.2仪器、设备4.2.1高温炉：可保持温度(825±25)。4.2.2瓷坩埚：高型、30ml。4.2.3分析天平：精度0.1mg。4.2.4干燥器：装有有效干燥剂。4.2.5烘箱： 重力对流型，可控制在(125±1)，温度均匀性±5。4.3步骤4.3.1在(825±25)的高温炉中灼烧坩埚1h，取出，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温后称量，称准至0.1mg。4.3.2将一份略多于2g的炭黑在(125±1)下干燥1h，在干燥器中冷却至室温。4.3.3称约2g干燥过的炭黑装入以称量并恒重量(即两次称量之差不超过0.3mg),盖上坩埚盖。4.3.4将坩埚移入干燥器，让其冷却至室温后称量， 称准至0.1mg。4.4结果计算灰分含量以质量分数表示，按式(9)计算： (9)式中：m0坩埚的质量，g； m1坩埚加上试样的质量，g； m2坩埚加上灰的质量，g；试验结果表示到小数点2位，如有多次测量结果，取其平均值，然后根据报告的要求或GB3778、GB/T3782或GB/T7044，后按GB/T8170进行数值修约。4.5精密度4.5.1从复性：两次测定结果之差不超过0.06%。4.5.2再现性：两次测定结果之差不超过0.09%。5.炭黑邻苯二甲酸二丁脂的测定5.1标准代号：GB/T3780.2-2007（仪器法)5.2试剂与材料5.2.1邻苯二甲酸二丁脂(DBP)：密度251.0451.050g/cm3。5.2.2采用GB/T15338中的标准参比炭黑ASTM SRB系列s5.3仪器5.3.1炭黑吸油计，包括下列部件：5.3.1.1混合室。5.3.1.2恒速滴定管：输出4±0024cm3/min。5.3.1.3扭矩调节装置。5.3.1.4扭矩自动记录仪。5.3.2恒温干燥箱： 可控制在(105±2)。5.3.3分析天平：精确到0.01g5.3.4刮刀实验条件实验在下列条件下进行：温度（23±5）试剂和仪器使用前应在实验室温度下保持至少24h.5.4参比炭黑校对炭黑吸油计用GB/B15338中的标准参比炭黑SRBs，按规定的步骤进行校正(见表1)表1标准参比炭黑邻苯二甲酸二丁脂吸收值 标准参比炭黑(SRB) 邻苯二甲酸二丁脂吸收值10-5m3/kg(cm3/100g)A-869.4372.52B-8121.98125.62C-8172.73176.61D-837.7040.01E-886.6288.75F-8129.62133.975.4.1每一种标准参比炭黑进行足够次数的测定，以便得到稳定的测定值，如果两次测定结果之差没超过1.6×10-5m3/kg，这两次结果便作为合格测量值。5.4.2如果仪器在校正和调整后，所测数值仍在允许范围之内，可按GB/T10723的规定用最小二乘法进行回归计算，将测定值回归为标准值，另一方法是把测定值对标准值作一曲线，被测试样的测定值应该用上述回归方程或曲线进行校正。5.4.3需要定期地用标准参比炭黑校正仪器，必要时还要重新计算方程或绘出新曲线。5.4.4试样量：按表2所列的炭黑类型及其试样量，称取干燥过的炭黑试样(精确至002g)。表2炭黑类型及其试样量 炭黑类型 试样量，gN630 N642 N700系列（N765除外）25N880 和990系列40其他类型炭黑205.4.5称量 将试样按上述称量后移入吸油计的混合室。5.4.6启动炭黑吸油计，然后启动恒速滴定管滴加邻苯二甲酸二丁脂。当滴加的邻苯二