ICP电感耦合等离子体发射光谱仪培训讲义.ppt
,电感耦合等离子体发射光谱仪,重庆市蓬威石化公用工程部化验中心培训项目之,OPTIMA 7000DV,一、ICP基本原理,原子光谱的产生,+,+,激发态,返回基态发出光,多种能量传输发射光取决于能级间能量差,h=Plancks 常数,n=频率,c=光速,l=波长,DE=hn=hc/l,二、仪器基本结构,光谱仪系统,检测器,光学传递,等离子炬管,等离子炬,蠕动泵,雾化室,氩气,样品,高频发生器,数据系统,微处理器,和电子控制系统,废液口,雾化器,样品喷射管,辅助气,冷却气,等离子体,RF线圈,环型电流,雾化气+样品气溶胶,矩管,矩管,点火过程,矩管各区域温度,恒温系统,方便的维修和诊断系统,对OPTIMA4000和OPTIMA2000所有部件全部通用,小巧和低成本的射频系统,快速雾化气系统,固态射频发生器,可拆卸矩管系统,循环水冷却系统,全新的固态 RF 高频发生器,ICP观测方式,PHZ(予热区)IRZ(开始发射区)NAZ(正常观测区)Dominantly Ionic Emission Primary zone for excited states,尾焰 形成分子氧化物 自吸,ICP各区域的分布（轴向）,OPTIMA 7000DV 双向观测,紫外区：ICP主要谱线集中在紫外区 除碱金属锶及轻稀土元素外所有元素灵敏线均在400nm以内灵敏度：光通量 大面积光学元件紫外区用光栅代替棱镜 透射率 紫外区用光栅代替棱镜分辨率：色散率 光栅刻线 焦距 狭缝宽度 二档狭缝 相元宽度12.5u 像差 抛物面准直镜Schmidt光栅消除聚光镜 球面像差,光 学 系 统 设 计 思 想,实时动态波长校正原理图,1、矩管安装 安装时先把INJECTOR&ADAPTOR 插入矩管(注按住锁键后插到底),然后装雾室.INJECTOE 顶端应比内层石英管低0.51mm.安装时O 型圈应和塑封示意图一致.点矩困难时要参考显示的信息检查.或记录后告知PE工程师.2、切割气(Shear Gas)故障 切割气示意图.故障的更本原因是空气中的水份.空压机,空气过滤器放水,另外过滤器和空气管置冷的地方,都能减少故障几率.3、光谱仪定期通氩气或氮气,三、ICP 保养注意,切割气示意图,四、ICP的主要分析性能和参数,1检出限 2稳定性 3分辨率 4.ICP主要工作参数,检出限,DL=K x C/I-I0 x RSD0%=K x C/I-I0 x RSD0%=K x BEC x RSD0%=0.01 K BEC(RSD0%=1%)K=3,背景等效浓度BEC,C,0,BEC,C,I,I0,I,C/BEC=I-I0/I0 BEC=C/I-I0/I0,稳定性,短期 RSD 1%长期 RSD 2%,分辨率,光学分辨率（谱线半高宽）象素分辨率（象素间的距离）,ICP主要工作参数,雾化气流量 积分时间 狭缝宽度（象元数）,积分时间和检出限的关系,积分时间和检出限的关系,五、应用中的一些问题（准确度）,1.样品前处理2.分析方法中的光谱干扰校正 背景校正 直接干涉校正 IE 多谱拟合 MSF3.物理干扰 粘度 表面张力 酸度 溶液浓度等4.基体效应的消除,样品前处理,湿法消解干法灰化微波消解马富炉熔融取样量和稀释倍数(溶液中离子总浓度),ICP 发射光谱中元素谱线干扰情况,Be,Na,Mg,K,Ca,Sc,V,Ti,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Ge,As,Se,Br,Al,Si,Cl,B,C,N,H,Rb,Sr,Y,Nb,Zr,Mo,Ru,Tc,Rh,Pd,Ag,Cd,In,Sn,Sb,Te,I,Bi,Pb,Tl,Hg,Au,Pt,Ir,Os,Re,W,Ta,Hf,La,Ba,Cs,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Th,U,He,O,F,Ne,Ar,Kr,Xe,Po,At,Rn,Fr,Ra,Ac,Pm,Pa,Np,Pu,Am,Cm,Bk,Cf,Es,Fm,Md,No,Lr,Li,Fr,P,S,产生干扰较大的元素,产生干扰较小的元素,谱线很少的元素,ICP不产生谱线的元素,Am,光谱干扰,检测器上得到分析谱线外的光得到不准确结果,多谱拟合-MSF:Multi-Component Spectral Fitting,Emission spectrum=sum of n contributions,+,+,=,Analyte纯分析元素,Blank空白,Matrix纯基体,Measured Spectrum 实际测定的光谱图,六、操作规程,1、点燃等离子体前准备工作 1.1 观察氩气钢瓶压力是否能满足此次检测（1MPa大约可以支持24分钟）；开启水冷机，观察水冷机运行情况。1.2 打开排风设备，如做样时间较长，必须开启窗户。,2、点燃等离子体 2.1 安装进样管和废液管。2.2 点击等离子图标，点击泵，检查进液排液是否正常。2.3 点击等离子体气，观察氩气压力表上压力是否发生变化；如无法维持稳定压力，检查气路。2.4 上述正常后，点击点燃等离子体。等离子体点燃后观察等离子情况。,3、测量 3.1 根据试样情况，首先在方法选择界面选择合适的方法。3.2 方法选择好后，点击标准曲线观察曲线是否与方法对应。如不对应，需重新校准曲线。3.3 点击手动检测，在出现界面中，根据空白、质控顺序看结果是否在接受范围内。3.4 上述工作完成后，对样品开始正常分析。,4、测量结束 4.1 样品检测完成后，吸入去离子水5分钟对进样系统及矩管进行清洗。4.2 关闭等离子体火焰。注意，火焰虽然熄灭但氩气仍然不断，大约1分钟后氩气关闭 4.3 开启泵，将进样系统中液体排尽。4.4 松开泵管，关闭循环水冷机，关闭排风设备。,七、维护保养及简单故障处理,1、等离子体无法点燃80%与氩气有直接关系。2、检测样品必须是无悬浮物的清澈透明水溶液；如无法判断样品中是否有颗粒，必须使用0.45m滤膜进行过滤后检测。3、样品最好是微酸性样品，检测顺序最好是从低到高顺序，避免记忆效应造成分析结果不准确。如无法确定含量，检测下一个样品后通入去离子水5分钟以上，以保证将进样系统清洗干净。,4、同一样品多次检测结果漂移过大时，观察进样泵管是否已老化；观察矩管洁净程度。5、废液桶废液不得超过1/2。6、当仪器出现故障时，一定要注意截屏保存故障画面。7、仪器进样系统及矩管的清洗周期为三个月，日常维护为一月一次。,非常感谢大家的支持谢 谢,
