SH0711汽油锰含量原子吸收法.doc
中华人民共和国石油化工行业标准 汽油中锰含量测定法 SH/T 07112002(原子吸收光谱法)Standard test method for manganese in gasoline byatomic absorption spectroscopy 1范围1.1 本标准适用于汽油中锰含量的测定。测定范围为0.25mg/L30mg/L，锰以甲基环戊-二烯基二羰基锰(MMT)的形式存在。1.2 本标准对我国车用成品汽油中锰含量的测定普遍适用1。1.3 本标准是测定汽油中一定浓度范围的MMT. 至于其他浓度范围或其他物质中的MMT，或在汽油中以其他形式存在的锰化合物的测定均未做过试验。1.4 本标准并未对所涉及的所有安全问题提出建议。本标准的用户在使用前应建立适当的安全防范措施，并确定适当的规章制度。1.5 本标准采用国际单位制sI单位。2引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下列引用标准都应是现行有效标准。 ， GB/T 4756石油液体手工墩样法 SH 0005 油漆工业用溶剂油 SH/T 0236石油产品溴值测定法3方法概要 汽油试样经溴-四氯化碳溶液或碘-甲苯溶液处理，用甲基异丁基酮(MIBK)或氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液稀释后，用火焰原子吸收光谱仪在279.5nm处测定试样中的锰含量。4意义和用途 某些有机锰化合物加入到汽油中作为抗爆剂。本标准就是提供一种测定汽油中该物质浓度的方法。5仪器5.1 原子吸收光谱仪：配有锰空心阴极灯，在279.5nm处测定锰含量。 采用说明:1ASTM D3831-98中1.2条规定该标准不适用于溴值大于20的汽油，本标准适用范围扩大，对于溴值大于20的汽油同样适用, 而溴值大于50的汽油本标准未作考察。国家经济贸易委员会2002-05-31批准 2002-07-01实施5.2容量瓶：50mL、l00mL、250mL、1000mL。5.3移液管：0.5mL、5.0mL6试剂6.1 试剂纯度：除特殊说明外，均应使用分析纯试剂。若使用其他级别的试剂，则以其纯度不会降低测定准确度为准。6.2 结晶碘。6.3 甲苯。警告：甲苯是易燃品，且吸入有毒,应注意适当通风,避免吸入和接触皮肤6.4 碘-甲苯1溶液(0.03g/mL): 用甲苯溶解3.0g结晶紫,并稀释到100mL。6.5 溴水。警告：溴水接触到皮肤会导致严重灼伤,使用时应戴防护手套,保持良好通风.6.6 四氯化碳，警告：四氯化碳为致癌物，使用时应注意安全防护6.7 溴-四氯化碳溶液：将溴水加入到等体积的四氯化碳中。6.8 锰标准物质2：磺酸锰或氯化锰(MnCl2·4H2O)6.9 氯化甲基三辛基铵3:纯度不低于90%(m/m)6.10甲基异丁基酮(MIBK)警告:氯化甲基三辛基铵和MIBK属于中等毒性. 使用时应注意通风, 避免吸入和接触皮肤。6.11 10(v/v)氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液: 用MIBK溶解88.0g(100mL)氯化甲基三辛基铵, 并稀释到1L.6.12 1(v/v)氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液：用MIBK溶解8.8g(100mL)氯化甲基三辛基铵, 并稀释到1L。6.13溶剂油：符合sH0005要求.6.14 锰标准溶液A(264.20mg/L): 用MIBK溶解一定量的磺酸锰, 或用10%(V/v)氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液溶解一定量的氯化锰, 配制成浓度为264.20mg/L的锰标准溶液A。注意：汽油中的MMT见光不稳定, 样品应放在避光容器中保存, 否则MMT见光导致结果偏低。6.15 锰标准溶液B、C、D(13.21mg/L、26.42mg/L和39.63mg/L): 准确移取2.5mL、5.0mL和7.5mL锰标准溶液A于三个50mL容量瓶中，使用磺酸锰作标准物质时, 用MIBK稀释到刻度；使用氯化锰作标准物质时，需加入5.0mL 1%(v/v)氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液，然后用MIBK稀释到刻度。7取样7.1取样应按照GB/T 4756的要求进行.7.2 汽油样品直接倒入避光容器内, 并尽快分析.8校准8.1 标准工作曲线溶液制备(1.32mg/L、2.64mg/L和3.96mg.L):使用6.15条中的标准溶液B、C和D配制锰标准工作曲线溶液。8.1.1 在四个50mL容量瓶中分别加入30mL MIBK和5.0mL溶剂油。采用说明：1本标准使用ASTM D 383l-98中规定的溴-四氯化碳溶液外，还可使用碘-甲苯溶液处理样品。2本标准除使用ASTM D 383l-98中规定的磺酸锰外, 还可使用氯化锰作为标准物质。3增加使用氯化甲基三辛基铵溶剂，使氯化锰能够溶解于MIBK中。8.1.2 向其中三个容量瓶中分别加入5.0mL锰标准溶液B、C和D，另一个作试剂空白。8.1.3 用0.5mL移液管向这四个容量瓶中加入O.1mL碘-甲苯溶液或溴-四氯化碳溶液，摇匀，反应约1min。如果使用氯化锰作标准物质进行测定对，加入5.0mL l(V/V)氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液，然后用MIBK稀释到刻度；若使用磺酸锰作标准物质进行测定时，则直接用MIBK稀释到刻度。8.2 仪器准备：原予吸收光谱仪，按照操作手册推荐条件调节仪器，使用空气-乙炔火焰，在279.5nm处测定锰含量。8.2.1 喷入空由溶液，调整雾化器流量、乙炔气和空气流速，得到贫燃火焰。8.2.2 依次喷入标准工作曲线溶液，记录吸光度值，检查曲线线性。若曲线弯曲则重新调节进样量或气体流速，直至获得良好的线性.9试验步骤9.1 存盛有30mL MIBK的50mL容量瓶中，用移液管加入5.0mL汽油进样，并摇匀。9.2 用O.5mL移液管加入O.1mL碘-甲苯溶液或溴-四氯化碳溶液，摇匀，反应约lmin。9.3 若使用氯化锰作标准物质进行测定时，加入5.0mL 1(V/v)氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液，用MIBK稀释到刻度，并摇匀；若使用磺酸锰作标准物质进行测定时，则直接用MIlBK稀释到刻度，井摇匀。 注意：由于吸光度可能会随着时间而发生变化, 故应同时测定标准工作曲线溶液和样品。9.4 依次喷入标准工作曲线溶液和待测试样，记录吸光度值。10报告 绘制吸光度与锰浓度的最佳工作曲线，由工作曲线读出试样溶液中的锰浓度，报告试样中的锰含量结果，精确到0.1mg/L。如有可能也可使用其他形式的读数方式，如浓度直读方式。11精密度与偏差11.1 精密度 用下述规定判定试验结果的可靠性(95置信水平)。11.1.1 重复性 同一操作者，用同一台仪器，在恒定的操作条件下，对同一试样连续测定的两个实验结果之差不应超过下值： 式中： X两个结果的平均值, mg/L。11.1.2 再现性 不同实验室工作的不同操作者，对同一试样所测定的两个独立的实验结果之差不应超过下值： 式中： X两个结果的平均值，mg/L。11.2 偏差 因为没有合适的参考物，该方法的偏差无法确定.
