第八章扫描电子显微镜与电子探针显微分析.ppt

第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,内容提要：第一节 电子束与固体样品相互作用时 产生的物理信号第二节 扫描电子显微镜的结构和工作原理第三节 表面形貌衬度原理及其应用第四节 原子序数衬度原理及其应用第五节 电子探针X射线显微分析,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,第一节 电子束与固体样品相互作用时产生的物理信号,一束聚焦电子沿一定方向与固体样品发生相互作用，可以产生很多信号。这些信号分别从不同侧面反映了样品的表面形貌、微区的成分和结构等微观特征。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,一、电子束与固体样品作用产生的信号,1、二次电子（secondary electron，SE）二次电子：指被入射电子轰击出来的样品原子的核外电子。产生机理：当样品原子的核外电子受入射电子激发(非弹性散射)，获得了大于临界电离的能量，脱离原子核的束缚，变成自由电子，其中那些处在样品表层而且能量大于材料逸出功的自由电子可能从表面逸出，成为真空中的自由电子，即二次电子。样品上方检测到的二次电子90%来自原子外层的价电子。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,二次电子的特点：能量较低；一般小于50 eV，大部分只有几个电子伏特。取样深度较浅；这是因为SE能量很低，只有在接近表面大约几十nm内的SE才能逸出表面，成为可接收的信号。（二次电子来自表面550nm的区域，能量为050 eV。）,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,对试样表面形貌敏感。二次电子产额随原子序数的变化不明显，主要决定于试样的表面形貌，因此主要用于形貌观察。空间分辨率高。产生二次电子的面积主要与入射电子的照射面积（即束斑）大小有关。二次电子的空间分辨率较高，一般可达到510nm。扫描电镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。信号收集效率高。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,2、背散射电子（BSE）,背散射电子（也称初级背散射电子）：指受到固体样品原子的散射之后又被反射回来的部分入射电子。（即散射角大于90。）产生过程：包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。非弹性背散射电子的能量分布范围很宽，可从数十电子伏特到接近入射电子的初始能量。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,背散射电子的特点：分析用的背散射电子信号能量较高。（主要是能量等于入射电子能量的弹性背散射电子或能量接近入射电子能量的非弹性背散射电子。）,背散射电子的产额对样品的原子序数敏感，对样品形貌也敏感。背散射电子不仅能够反映样品微区成分特征（平均原子序数分布），而且也是反映形貌特征的一种物理信息。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,空间分辨率低于二次电子；信号收集效率低。背散射电子用于：1）形貌分析来自样品表层几百nm范围2）成分分析产额与原子序数有关3）晶体结构分析基于通道花样衬度,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,3、吸收电子（AE）,高能电子入射样品后，其中一部分入射电子经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后留在样品内部，这部分电子称为吸收电子。若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则得到吸收电子像。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表(如毫安表)，将检测到样品对地的电流信号，这个信号是由吸收电子提供的，就是吸收电流（或称样品电流信号）。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,假如入射电子束照射一个足够厚度(m数量级)的样品，没有透射电子产生，则：I0=Ib+Is+Ia 式中，入射电子电流强度I0、背散射电子电流强度Ib、二次电子电流强度Is、吸收电子电流强度Ia。对于一个多元素的平试样来说，当入射电流强度I0一定，则Is一定(仅与形貌有关)，那么Ia与Ib存在互补关系，即吸收电子像的衬度与背散射电子像相反。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,吸收电子的产额同背散射电子一样与样品微区的原子序数相关。因此，吸收电子像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,4、特征X射线,特征X射线：原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的一种电磁辐射。特点：代表了元素的特征能量和波长,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,具体来说，如在高能入射电子作用下使K层电子逸出，原子就处于K激发态，具有能量EK。当一个L2层电子填补K层空位后，原子体系变成L2激发态，能量从EK降为EL2，这时有EEK-EL2的能量释放出来。（若这一能量以X射线形式放出，这就是该元素的K辐射。）此X射线的波长为：因此，辐射的X射线都有与元素对应的特征能量和特征波长。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,特征X射线是从试样0.55m深处发出的。可进行微区成分分析。特征X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：式中，Z为原子序数，K、为常数。因此，利用原子序数和特征能量之间的对应关系可以进行成分分析。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,5、俄歇电子（Auger electron，AUE）,样品原子的内层电子被激发形成空位后，外层高能电子回迁，释放出的能量不是以X射线的形式辐射，而是再次使原子电离，使另一个电子逸出样品表面成为二次电子，这种二次电子称为俄歇电子。俄歇效应：原子的内层电子被激发后，随之发生的一个空位被两个空位所代替的现象称为俄歇效应。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,显然，一个原子中至少要有三个以上的电子才能产生俄歇效应，铍是产生俄歇效应的最轻元素。俄歇电子的特点：带有元素原子的特征能量俄歇电子的能量决定于原子壳层的能级，因而带有元素原子的能量特征。能量很低；一般为501500eV，随不同元素、不同跃迁类型而异。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,产生深度浅。主要来自试样表面23个原子层，即样品表面12nm范围。这是由于在较深区域中产生的俄歇电子，在向表面运动时，会因非弹性散射，逸出表面后不再具有特征能量。因此，俄歇电子信号适用于表面成分分析(如晶界、相界等相关界面)。用俄歇电子进行分析的仪器称为俄歇电子谱仪（AES）。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,6、透射电子（transmission electron，TE）,如果入射电子的有效穿透深度大于样品厚度，就会有部分入射电子穿过样品而成为透射电子。透射电子可被安装在样品下方的电子检测器检测。在入射电子穿透样品的过程中将与原子核或核外电子发生有限次数的弹性或非弹性散射。因此，样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。TE的强度取决于电子束作用区的厚度、成分和结构。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,7、其它物理信号,除了上述信号外，固体样品中还会产生例如阴极荧光、电子束感生电流（效应）和电动势等物理信号。阴极荧光产生的物理过程对杂质和缺陷的特征十分敏感，因此，是用来检测杂质和缺陷的有效方法，常用于鉴定物相、杂质和缺陷分布。束感生电流(效应)反映了在电子束作用下半导体样品导电性的变化，可检测少数载流子的扩散长度和寿命，为半导体材料和固体电路的研究提供了非常有用的物理信息。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,比 较,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,二、电子与固体样品的相互作用区,电子与固体样品相互作用区的形状、大小主要取决于下列因素：作用区内样品物质元素的原子序数。主要决定作用区的形状。入射电子的能量（与加速电压有关）。主要决定了作用区的大小。样品的倾角。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,第二节 扫描电子显微镜的结构和工作原理,引 言扫描电子显微镜（简称扫描电镜，SEM）是将电子束聚焦后以扫描的方式作用于样品，产生一系列物理信息，收集其中的二次电子，经处理后获得样品表面形貌的放大图像。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,日本电子的JEOL7001热场发射扫面电子显微镜,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,SEM用于材料分析的特点,分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝)；放大倍数变化范围大，且连续可调（从几倍到几十万倍）；图像景深大，立体感强。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；试样制备简单。一般来说，比透射电镜（TEM）的制样简单，且可使图像更近于试样的真实状态；可做综合分析。扫描电镜已广泛应用于材料科学、冶金矿产、生物医学、物理学和化学等领域。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,一、扫描电镜的结构,扫描电镜的组成：电子光学系统；信号收集及显示系统；真空系统；电源系统。结构框图如图。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,1、电子光学系统(重要组成部分),对电子束的要求：强度高直径小。作用：用来获得一束高能量、细聚焦的扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。（与透射电镜的不一样，透射电镜的电子光学系统是用来成像的。）组成：电子枪、电磁透镜、光阑、扫描线圈、样品室等。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,(1)电子枪,作用：提供一个连续不断的稳定的电子源，以形成电子束。扫描电镜的电子枪与透射电镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电镜的低。常利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,(2)电磁透镜,作用：把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径约50m的束斑（钨灯丝电子枪）缩小成一个只有几nm的细小束斑。（即不作为成像透镜用，而是作为会聚透镜用。）束斑的缩小过程通常采用三个聚光镜：即第一聚光镜、第二聚光镜和末级聚光镜（习惯上称为物镜）。前两个聚光镜：强磁透镜，用来缩小电子束斑；物镜：弱磁长焦距透镜，使束斑进一步缩小并使之成像于样品面上。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,(3)扫描线圈,扫描系统是扫描电镜一个独特的结构。作用：使入射电子束在样品表面上与阴极射线管电子束在荧光屏上能够同步扫描；改变入射电子束在样品表面上的扫描幅度，以获得所需放大倍数的图像。扫描电镜采用双偏转扫描线圈，在电子束偏转的同时还进行逐行扫描。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,(4)样品室,特点：样品室空间较大；样品台一般可放置2010 mm的块状样品。样品台还要能沿X、Y及Z三个方向平移，在水平面内旋转或沿水平轴倾斜，活动范围很大，又要精度高、振动小。样品室设有多个窗口，可供安装各种信号检测器。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,2信号收集和显示系统,作 用：检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。组 成：各种信号检测器、前置放大器和显示装置。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,对于不同种类的物理信号要用不同的检测器来检测。二次电子、背散射电子和透射电子信号可以用闪烁计数器来进行检测。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,随检测信号不同，闪烁计数器的安装位置不同。（安装在样品上方可以检测SE和BSE；安装在样品下方可以检测TE。）检测SE时，栅网上加250500 V正偏压，吸引样品上发射的SE飞向探头，这对低能二次电子起加速作用，并增大了检测的有效立体角。检测BSE，则在栅网上加50V的负偏压，以阻止SE到达检测器。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,二、扫描电镜的工作原理,1、工作过程：由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面；同时，在末级透镜上边装的扫描线圈的作用下，使电子束在样品表面扫描，激发出物理信号；用探测器对物理信号进行检测、放大、成像。,选用不同种类的信号，图像就可以反映出试样不同的特性。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,2、成像方式：逐点成像由于扫描线圈的电流与显像管的相应偏转电流同步，因此试样表面任意点的发射信号与显像管荧光屏上的亮度一一对应。也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。由于电子束对样品的扫描与显像管中电子束的扫描保持严格同步，所以可把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面各种特征的放大像。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,三、扫描电镜的主要性能,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,1放大倍数,扫描电镜的放大倍率变化范围宽，连续可调，操作快速、容易。扫描电镜的放大倍数为：AC电子束在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度；AS电子束在样品表面扫描的幅度，放大倍率的变化是通过调节镜筒中扫描线圈的电流来改变电子束在试样表面的扫描幅度AS来实现。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,放大倍数与扫描面积的关系：(若荧光屏画面面积为1010cm2)放大倍数 扫描面积 10(1cm)2 100(1mm)2 1,000(100m)2 10,000(10m)2 100,000(1m)2,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,2分辨率（resolution）,对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；影响扫描电镜分辨率的主要因素有：（1）入射电子束直径束斑直径的大小主要取决于电子光学系统。（2）入射电子束在样品中的扩展效应,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,高能电子入射样品，产生散射，使电子束在向前运动的同时，向周围扩散，从而形成一相互作用区。对轻元素，电子束与样品作用产生一“梨”形区,其范围大大超过入射束的直径。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,（3）成像所用的信号,成像操作所用检测信号的种类不同，分辨率有着明显的差别。造成这种差别的原因主要与信号本身的能量和信号取样的区域范围有关。,信号的分辨率并不一定等于入射电子束直径！,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,SEM的分辨率是通过测定图像中两个颗粒间的最小距离确定的。目前，商品SEM的二次电子分辨率已优于5nm。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,此外，样品原子序数、信噪比、杂散磁场、机械振动等因素，对扫描电镜的分辨率也都将产生影响。样品原子序数愈大，电子束进入样品表面的横向扩展愈大，分辨率愈低；噪音干扰造成图像模糊；磁场的存在改变了二次电子运动轨迹，降低图像质量；机械振动引起电子束斑漂移，这些因素的影响都降低了图像分辨率。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,3景深,景深：指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示（Ds）。,式中：电子束入射半角；2R0扫描电镜的分辨率，即为电子束斑直径尺寸。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,四、样品制备,扫描电镜样品制备的优点：扫描电镜对样品的适应性大；所有的固态样品都可以观察。如块状的、粉末的、金属的、非金属的、有机的、无机的均可。样品制备方法简单。扫描电镜对样品的主要要求：(1)适当的大小；(2)良好的导电性。实际上是要求样品表面(所观察的面)与样品台之间要导电。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,制备方法：对导电性良好的金属样品，若尺寸大小合适、用导电胶或导电胶带固定在铝或铜的样品架上送入电镜样品室便可直接观察。对不导电或导电性差的无机非金属材料、高分子材料等样品，所要观察的表面必须进行喷镀导电层(10nm左右厚的碳膜或金属膜)处理。,无论是哪种试样，其观察表面要真实，避免磕碰、擦伤造成的假象，要干净、干燥。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,“成像衬度原理”引言,扫描电镜的像衬度主要是利用样品表面微区特征的差异(如形貌、原子序数或化学成分、晶体结构或位向等)，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，导致阴极射线管荧光屏上不同的区域不同的亮度差异，从而获得具有一定衬度的图像。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,第三节 表面形貌衬度原理及其应用,一、表面形貌衬度表面形貌衬度：由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。形貌衬度的形成是由于某些信号(如二次电子、背散射电子等)，其强度是试样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,二、表面形貌衬度原理,SE产额随样品各部位倾斜角的不同而变化，其关系为：1/cos角越大的部位，越大，SE发射数量越多，该部位的图像就越亮。,以二次电子像的衬度为例。样品各部位倾斜角：入射电子束与试样表面法线间夹角,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,如果样品表面由右图所示的A、B、C、D几个小平面区域组成;D面倾斜角度最大，故亮度也最大。而B面与D面相比，其倾斜角度较小，则二次电子产额较少，检测到的SE强度IB较弱，故亮度较低。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,实际样品中二次电子的激发过程：凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大 平面上的SE产额较小，亮度较低。在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,背散射电子形貌衬度像的特点:分辨率远比二次电子低 图像上显示出很强的衬度,即反差过大。衬度太大导致失去细节的层次，不利于分析。,比较,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,由于二次电子信号主要来自样品表层5l0nm深度范围，它的强度与原子序数无明显的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。,二次电子像的衬度是典型的形貌衬度,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,三、二次电子像的应用,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,1、金属断口微观形貌的观察,断口分析一般包括宏观分析和微观分析两个方面。断口微观分析可利用光学显微镜、透射电镜、扫描电镜等对断口进行观、鉴别与分析，以确定断裂类型和机理。,断口：是试样或零件在试验或使用过程中发生断裂（或形成裂纹后打断）所形成的断面。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,（1）韧窝断口,是一种伴随着大量塑性变形的断裂方式。断口形貌特征：一些大小不等的圆形或椭圆形的凹坑韧窝。断裂过程按微孔聚集型的方式进行。微孔成核：试样在拉伸或剪切变形时，由于第二相粒子（或碳化物、夹杂）和基体变形的不协调性，导致在其界面处发生位错塞积，产生应力集中，进而形成显微孔洞；,微孔的长大和连接：随着应力应变的增加，微孔不断长大和连接，直至试样最后断裂。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,韧窝的周边是相邻微孔连接时撕裂而形成的突起、棱边，也叫撕裂棱，塑性变形很大。在二次电子像中，撕裂棱亮度较高，有明显的边缘效应，韧窝底部平坦，图像亮度较低。在韧窝内经常可看到第二相质点或夹杂物，这些质点往往是比较亮的。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,韧性断裂是大多数结构零件在室温条件下的正常断裂方式。对韧性断裂，其微观形貌一定有韧窝。注意：韧窝不仅在晶粒内，而且在晶界也能形成。韧窝的形态受应力状态的影响较大。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,（2）解理断口,解理断裂：指材料在一定的正应力作用下沿一定的晶体学平面发生分离。这一定的晶体学平面称为解理面，其断口称为解理断口。解理断裂一般属于脆性断裂，很少塑性变形。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,解理断裂成因？原子间结合键遭到破坏，沿低指数或表面能最低的晶面（解理面）劈开而成。解理断裂通常发生在体心立方和密排六方点阵的金属和合金中。体心立方点阵材料（如-Fe），解理一般沿100面发生；面心立方点阵金属一般情况下不发生解理断裂，但在特殊情况下，例如低温、冲击载荷或腐蚀环境等条件下也会发生解理断裂。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,解理断口上的其它特征：舌状花样（由解理裂纹沿孪晶面发生的局部二次解理所致）、扇形花样、羽毛状花样等。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,断口形貌特征？解理台阶与河流花样。金属与合金的解理断裂常不是沿一个结晶面，而是沿一族互相平行、位于不同高度的晶面，以不连续的方式裂开，在不同高度的解理面间存在台阶。不同高度晶面上的裂纹在向前扩展时，通过二次解理或与螺位错交割形成解理台阶；在解理裂纹扩展过程中，众多台阶因裂纹前沿的移动不断相互汇合，形成河流花样。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,“舌状花样”也是解理断裂的重要特征之一。它是由于体心立方晶体沿着孪晶周产生二次解理所致。沿主解理面100面扩展的裂纹与孪晶面112面相遇时，裂纹在沿112面分出一个二次裂纹，而孪晶以外的裂纹仍沿100面扩展。二次裂纹扩展一段距离后，当主裂纹与二次裂纹之间的材料因形变增大而破裂时，整个裂纹又回到100面上继续扩展，从而得到舌状花样。由于“舌”的形状关系，当一侧面朝向检测器时，另一例就背向检测，加上倾斜角不一样，因此在扫描电子显微镜图像上，解理舌的一侧显得亮，而另一侧则暗,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,（3）准解理断口,断口上出现的塑性变形量大于解理断裂又小于延性断裂。这种断口称为准解理断口。,准解理断裂也属脆性断裂。从宏观上看比较平整，基本无塑性变形，呈脆性状态。,断口上既出现解理断裂的形貌，又伴随很多的局部塑性变形痕迹。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,断口形貌特征？它的形貌特征是在主裂纹尚未连接起来时就发生了局部断裂，有许多短而弯的撕裂棱、点状裂纹源、由裂纹源（准解理断面中心）向四周放射的“河流”花样，准解理面稍有凹陷及二次裂纹。准解理断裂常出现在回火马氏体组织或贝氏体组织的钢中，尤其是在低温冲击时。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,(4)沿晶断口,沿晶断裂：材料沿晶粒界面彼此分离造成的断裂。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,沿晶断裂多属脆性断裂，宏观上无明显的塑变特征。微观形貌特征？呈现类似冰糖状的晶粒多面体形态，并常常伴有沿晶的二次裂纹；也有的在晶粒界面上可看到一些小的浅韧窝，表明断裂过程中微观上有少量的塑性变形。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,产生原因？金属中存在着某些因素使晶界弱化而引起沿晶断裂，如：脆性沉淀相沿晶界析出；（如钢中的碳化物、氮化物、硫化物等）晶界弱化；（某些固溶的杂质元素在晶界上的偏析，如P、S、As等。）晶界受环境因素作用。（如应力腐蚀、氢脆、蠕变）因此，晶界上存在脆性相、焊接热裂缝、蠕变断裂、应力腐蚀等一般都是沿晶断裂。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,(5)疲劳断口,疲劳断裂：材料在交变载荷下多次循环后发生的断裂。其断口称为疲劳断口。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,宏观断口形貌：由疲劳裂纹源区、扩展区(简称疲劳区)和瞬时断裂区组成。微观形貌特征？扩展区呈疲劳条纹(疲劳条带)。疲劳纹大致相互平行，略带弯曲，且与裂纹局部扩展方向垂直。疲劳条纹间距（或宽度）取决于应力循环的振幅，代表着裂纹在一次循环载荷作用下扩展的距离。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,材料不同，产生疲劳的条件不同，疲劳条纹的形态不一样。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,2、金相组织的观察,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,(a)奥贝球铁经等温淬火得到的下贝氏体组织；(b)Ti6Al4V表面激光熔敷FNiWC粉末改性层的枝晶形态。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,3、其它方面的应用,（1）样品表面微观形貌观察（如磨损表面、表面形态（组织）（2）高分子复合材料及无机非金属材料方面的应用（3）动态研究中的应用,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,磨损表面观察,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,材料表面形态（组织）观察,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,高分子复合材料及无机非金属材料方面的应用,玻纤增强酚醛树脂复合材料断口（500）,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,动态过程的原位观察,可在SEM中借用拉伸、压缩或弯曲等微动装置，直接原位跟踪观察在应力作用下材料的变形，裂纹的萌生、扩展、连接直至断裂这一全过程与组织的关系。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,第四节 原子序数衬度原理及其应用,一、原子序数衬度原子序数衬度：由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像、特征X射线像的衬度都含有原子序数衬度。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,二、原子序数衬度原理,（以背散射电子信号为例）背散射电子产额对原子序数Z的变化特别敏感，随Z的增加而增大，尤其是当z40的元素，这种变化更为明显(如图)。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,样品表面上平均原子序数较高的微区，背散射电子信号较强，其图像上相应的部位就较亮；反之，则较暗。这样就获得了BSE的成分衬度。,图示为三种不同成分的相的背散射电子像,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,BSE原子序数衬度像的样品要求：检测到的BSE信号强度远低于二次电子，因而粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。为此，使用单探头探测器时，对于显示原子序数衬度的样品，应进行磨平和抛光，但不能浸蚀。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,三、BSE的原子序数衬度像的应用,利用背散射电子像可获得样品中大致的成分分布。即根据背散射电子像的亮暗衬度来判断相应区域原子序数的相对高低，判断组织中的成分差别，对金属及其合金进行显微组织分析。例如，与SE的形貌像(或BSE形貌相)相配合，根据BSE的原子序数衬度像，研究元素在样品中的分布状态，根据原始资料及形貌特点，定性地分析判断样品中的物相。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,【例】图为Ni基高温合金的金相组织。材料中的高原子序数元素Hf（铪）明显地偏析到晶界上的共晶相中，用EDS进一步分析得到了证实。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,原子序数衬度像,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,第五节 电子探针X射线显微分析,电子探针X射线显微分析仪（简称电子探针，EPMA）是一种微区成分分析仪器。电子探针是电子光学技术和X射线光谱技术相结合的产物。,电子探针的空间分辨率达到微米级水平。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,一、电子探针仪的结构与工作原理,1、检测原理检测的信号：特征X射线。高能电子束入射样品表面激发产生的特征X射线具有某元素的特征波长和特征能量，其波长的大小、能量的高低遵循莫塞莱定律，即：式中，Z原子序数，K、为常数。特征X射线的波长；特征X射线的能量。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,定性原理：特征X射线的波长（或能量）取决于元素的原子序数，测出样品中激发出的特征X射线的波长(或能量)就可确定试样中的待测元素；定量原理：元素含量越多，激发出的特征X射线强度越大，故测量并分析特征X射线的强度就可确定相应元素的含量。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,2、电子探针的结构,镜筒部分与扫描电镜相同。不同的是：电子探针有一套检测特征X射线的系统X射线谱仪，以此来对微区的化学成分进行分析。镜筒内装有与电子束同轴的光学显微镜观察系统（100500）。通过目镜可以观察到电子束照射到样品上的位置，便于选择和确定样品表面上的分析微区。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,若样品中含有多种元素，高能电子束入射样品会激发出各种波长的特征X射线，为了将待分析元素的谱线检测出来，就必须把它们分散开(展谱)。X射线谱仪：把不同波长（或能量）的X射线分开的装置。常用的X射线谱仪有两种：波谱仪和能谱仪。波谱仪(WDS)检测特征X射线特征波长的X射线谱仪。能谱仪(EDS)检测特征X射线特征能量的X射线谱仪。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,X射线检测器一般采用分光晶体或Si（Li）探头。,波谱仪,能谱仪,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,二、波谱仪的结构和工作原理,不同元素的特征X射线具有不同波长。波谱仪(全称波长分散谱仪，WDS)是通过晶体衍射分光的途径实现对不同波长的特征X射线分散展谱、鉴别与测量的。1、结构组成：分光晶体、X射线探测器及相应的传动装置。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,分光系统分光晶体及弯晶的聚焦作用,（1）分光晶体分光系统的最主要部分是分光晶体。根据布拉格定律2dsin=假如有一块晶体，已知其平行于晶体表面的晶面间距为d，对于不同波长的X射线只有在满足一定的入射条件(入射角)下，才能发生强烈衍射。若忽略n1的高级衍射的干扰，对于任意一个给定的入射角(掠射角)，只有一个确定的波长满足衍射条件。所用的晶体叫分光晶体。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,若能连续地改变角，我们就可以在与入射方向成2 角的相应方向上收到各种单一波长的X射线信号(如图)，从而展示适当波长范围内的全部X射线谱。,波谱仪波长分散的基本原理,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,（2）X射线的弯晶聚焦原理,为了提高单一波长的X射线收集效率，要求分光晶体不仅 能分光，而且还能使衍射的X射线聚焦。方法：采用弯晶分光系统，即：把分光晶体作适当的弹性弯曲，并使射线源、弯曲晶体表面和检测器同时位于半径为R的圆周上，这样就可以达到把衍射束聚焦的目的。,虚线圆称为聚焦圆,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,相应的机械传动装置,每一个检测位置只能检测一种波长的X射线！,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,检测系统,作用：将由分光晶体衍射所得的特征X射线信号接收、放大并转换成电压脉冲(一个X光子产生一个电压脉冲，脉冲的高低与X射线的波长相对应)并进行计数，通过计算机处理，进行定性分析，以谱图形式输出，也可进行定量计算。主要构成：X射线探测器（常用正比计数器）、前置放大器、比例放大器、波高分析器、定标器、计数率表以及计算机等。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,2、波长色散谱,横坐标波长，纵坐标强度。谱线上有许多强度峰；峰位代表相应元素某特征X射线的波长；峰高与这种元素的含量有关。,图示为一张用波谱仪分析一个测量点的谱线图。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,3、波谱仪的特点,主要优点：(1)能量分辨率高。这是波谱仪突出的优点，其分辨率为510eV，它可将波长十分接近的谱线清晰地分开。(2)峰背比高。这使WDS所能检测的元素的最低浓度是EDS的1/10。主要缺点：信号采集效率低；分析速度慢。样品要求：表面光滑平整。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,三、能谱仪的工作原理和结构,不同元素的特征X射线具有不同的能量能谱仪（全称能量分散谱仪，EDS)：直接测量特征X射线的能量进行展谱、鉴别与测量的。能谱仪的X射线探测器主要是半导体探测器，常用的是Si(Li)探测器。1、结构与工作原理能谱仪的主要部件是Si（Li）探测器、多道脉冲高度分析器。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,工作原理,样品被激发的所有波长（能量）的X射线光子几乎同时被Si(Li)检测器接收。每一能量为E的X光子相应地引起n=E/(为产生一对电子-空穴对需要消耗的能量)对电子-空穴对，不同的X射线光子能量产生的电子-空穴对数不同。Si(Li)检测器将它们接收后经过积分，再经放大整形后送入多道脉冲高度分析器，然后在荧光屏上以脉冲数-脉冲高度曲线显示，就获得X射线能谱曲线。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,电子制冷又称半导体制冷，或者温差电制冷，是从50年代发展起来的一门介于制冷技术和半导体技术边缘的学科，它利用特种半导体材料构成的P-N结，形成热电偶对，产生珀尔帖效应，即通过直流电制冷的一种新型制冷方法，与压缩式制冷和吸收式制冷并称为世界三大制冷方式。,“帕尔帖效应”-1834年，法国物理学家帕尔帖在铜丝的两头各接一根铋丝，再将两根铋丝分别接到直流电源的正负极上，通电后，他惊奇的发现一个接头变热，另一个接头变冷；这个现象称为“帕尔帖效应”。帕尔帖效应的物理原理为：电荷载体在导体中运动形成电流，由于电荷载体在不同的材料中处于不同的能级，当它从高能级向低能级运动时，就会释放出多余的热量。反之，就需要从外界吸收热量（即表现为制冷）。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,半导体制冷片的工作原理是：当一块N型半导体材料和一块P型半导体材料联结成电偶对时，在这个电路中接通直流电流后，就能产生能量的转移，电流由N型元件流向P型元件的接头吸收热量，成为冷端；由P型元件流向N型元件的接头释放热量，成为热端。吸热和放热的大小是通过电流的大小以及半导体材料N、P的元件对数来决定。制冷片内部是由上百对电偶联成的热电堆（如右图），以达到增强制冷（制热）的效果。,上图就是一个单片的制冷片，它由两片陶瓷片组成，其中间有N型和P型的半导体材料（碲化铋），这个半导体元件在电路上是用串联形式连接组成。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,2、能量色散谱,图a为用能谱仪测出的某镍基合金某点的能谱曲线。横坐标能量（KeV），纵坐标强度（计数率）。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,3、能谱仪的特点,能谱仪的主要优点：(1)分析速度快：能谱仪可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素(Be窗：11Na92U，超薄窗：4Be 92u)。(2)灵敏度高：能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)条件下工作，这有利于提高分析的空间分辨率。(3)谱线重复性好：由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰位置的重复性好且不存在失焦问题；(4)也适合于粗糙表面的分析。,能谱仪的主要缺点：(1)能量分辨率低EDS的能量分辨率在130 eV左右，这比WDS的能量分辨率(510 eV)低得多。(2)峰背比低EDS所能检测的元素的最低浓度是WDS的10倍，最低大约可检测1000 ppm。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,不如波谱仪,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,SEM+(WDS+EDS),除专门的电子探针外，大部分X射线谱仪都是作为附件安装在扫描电镜或透射电镜上，与电镜组成一个多功能仪器；满足微区形貌、晶体结构及化学组成的同位同时分析的需要。,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,四、电子探针仪的分析方法及应用,1电子探针仪的分析方法按所使用的X射线谱仪，可分为能谱分析和波谱分析。三种基本分析方法：,第八章 扫描电子显微镜与电子探针显微分析,(1)点分析定性分析,定点定性分析：对试样表面上某一选定点（如第二相、夹杂物）或某一微区（如相、基体）进行定性成分分析，以确定该点（区域）所含的元素。步骤：第一步：用光学显微镜或在荧光屏显示的图像上选定需要分析的点；第二步：使聚焦电子束照射在该点上，激发试样元素的特征X射线。第三步：用谱仪对X射线全谱扫描，根据谱线峰值位置的波长或能量确定分析点区域的试样中存在的元