4903949432普通化学实验指导书.doc

化学实验讲义目录实验一 常见仪器的介绍及玻璃仪器的洗涤1实验二 试剂的取用及溶液的配制4实验三 醋酸电离常数和电离度的测定（pH测定法）9实验四 电离平衡、沉淀反应11实验五 利用废铝罐制备明矾13实验六 水硬度的测定（EDTA容量法）14实验七 水质检测16实验八 氧化还原反应23实验九 有机玻璃的简易制做32实验十 有机玻璃的简易制做32实验十一 化学镀膜技术41实验十二绿色果蔬分离叶绿素及其含量测定43实验一 常见仪器的介绍及玻璃仪器的洗涤一、 实验目的1. 认识无机及分析化学实验常用仪器的名称、规格与用途。2. 学习并练习常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法。二、 实验原理与技能1.化学实验常用玻璃仪器的洗涤和干燥1）玻璃仪器的洗涤化学实验使用玻璃，常沾有可溶性化学物质、不溶性化学物质、灰尘及油污等。为了得到准确的实验结果，实验前应将仪器洗涤干净，用毕后应立即洗净。洗涤仪器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和沾污的程度来选择。1 刷洗或水洗对易溶于水的污物可先用试管刷刷洗，然后再用水洗即可洗净。所选用试管刷大小耍和仪器相适应，但不能用秃顶的毛剧，也不能用力过猛，更不能用刀子，铁丝等来刮掉玻璃器皿的污垢。刷细口瓶和烧瓶时，仪器的全部可将试管刷的前部弯一角度。2用洗衣粉或洗洁净刷洗洗衣粉或洗洁净中含有碱性物质和表面活性剂成分，能有去除油污。用水刷洗过的仪器仍有水珠沾附容器的内壁，表明仪器内壁有油脂或其他污迹，此时可用湿的刷子沾洗衣粉（或洗洁净）刷洗，去除油污，然后再用自来水冲洗干净。3用化学药剂洗涤污物如系难镕的氧化物(如MnO2)、氢氧化物(如Ca(OH)2 Fe(OH)3)、难溶的硫酸盐和碳酸盐(如BaSO4，CaCO3)以及某些金属(活动顺序在氢以前的)可用盐酸洗。温热的稀硝酸可以洗掉玻璃上的“铜钱”“银镜”，硫代硫酸钠溶液可洗掉难溶的银盐，煮沸的石灰水可洗搀器壁上凝附的硫。要洗净研钵，可以取少许食盐放在研钵中研磨，倒走食盐，再用水洗。4有机溶剂洗涤用有机溶剂能洗掉器皿上的油脂，凡士林，松香，石蜡等污物。常用的有机溶剂有酒精，乙醚，丙酮、苯、汽油等。但使用时应注意节约和考虑是否值得。固有机溶剂一船是易探发且易燃物质，应注意防火。5用洗液洗洗液是浓硫酸和饱和重铬酸钾溶液的说和液。具有较强的氧化能力，用洗浓洗撤的仪器，一般用来进行较精确的实验。使用洗液前先用水洗，把水倒净，注入少量洗液，佼仪器倾斜并慢慢转动，器壁全部为洗液润湿后，把洗液倒回原来瓶内，用自来水冲洗掉器壁上残留的洗液后，再用蒸馏水冲洗二至三次。如果用洗液把仪器浸泡一段时间，或者用热的洗液洗涤，则效果更好。因为洗液造价较高，所以对实验要求不高，能用上述其他方法洗涤干净的仪器就不用洗液来洗。用过的洗液可以重复使用；但洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色后说明洗液已失去氧化能力，这时就不能再使用了。不论选用哪种洗涤方法，都应符合少量(每次用少的洗涤剂)，多次(洗的次数多一些)的原则。这样既节约药品又能提高洗涤效果。洗净过的仪器应口朝下放置，若内壁没有水珠，不成股流下，只留下一层均匀的水膜，说明已经洗涤干净。洗净的仪器，不能用布或纸擦拭，以免留下纤维等物而沾污仪器。2）玻璃仪器的干燥1晾干：洗净的仪器可倒置于干燥处或仪器架上晾干。2烘干：洗净的仪器可以放在恒温箱内烘干。恒温箱温度要保持l00一120。仪器放入前应倒净水，口朝上，若需口朝下，应在下层放一瓷盘接受从仪器内滴下的水珠，防止滴到别的已烘干的仪器上和电炉丝上。分液漏斗和滴液漏斗，则必须在拔去塞子和活塞后方能放入烘箱烘干。3烤干：烧杯和蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干，试管可直接小火烤，操作时，试管略微倾斜，管口向下，先加热试管底部，逐渐向试管中部移动。如管口凝结水滴 ，可用碎滤纸吸去。烤无水珠后，将试管口朝上，再烘烤片刻，以赶尽水气。4。吹干：急需干燥仪器又来不及烘干时，可用电吹风将仪器吹干。最好将洗净的仪器用少量乙醇润湿，再用少量丙酮洗刷一下，然后倾出丙酮吹干。3）常用加热方法 1直接加热试管中的液体和固体 直接加热试管中的液体时，应擦干试管外壁，用试管夹夹住距试管口13处，手持试管夹的长柄进行加热操作。试管口向上倾斜，管口不能对着自己或他人，以免溶液在煮沸时进溅烫伤。液体量不能超过试管高度的13加热时要先均匀微热，再集中加热。为防止液体喷出，应先振摇试管或间歇加热。直接加热试管中的固体时，也可将试管固定在铁架台上试管口要稍向下倾斜略低于管底，防止冷凝的水珠例流至灼热的试管底部炸裂试管。图1-2加热烧杯 图1-3 加热试管中液体 图1-4 加热试管中固体 2直接加热烧杯、烧瓶等玻璃仪器中的液体 在烧杯、烧瓶等玻璃仪器中加热液体时，玻璃仪器必须放在石棉网上，以防受热不均而破裂。液体量不超过烧杯的12、烧瓶的13。加热含较多沉淀的液体以及需要蒸干沉淀时，用蒸发皿比用烧杯快。 3水浴、油浴或砂浴 为了消除直接加热或在石棉上加热容易发生过热等缺点使用各种加热浴。 (1)水浴 当被加热物质要求受热均匀而温度又不能超过100时，可用水浴加热。水浴是在浴锅中盛水(一般不超过容量的23)，将要加热的器具浸入水中(但不能触及锅底)，就可在一定温度(或沸腾)下加热。若盛放加热物的容器并不浸入水中，而是用蒸发出的热蒸汽来加热，则称之为水蒸气浴。 通常使用的水浴，都附带一套具有人小不同的同心圆的环形铜(或铝)盖。可根据加热容器的大小选择，以尽可能增大器皿底邻受热面积而又不落入水浴为原则。无机化学实验中也常用大烧杯替代水浴锅。 (2)油浴和砂浴 当被加热物质要求受热均匀，而温度高于100时，可使用砂浴或油浴加热。 油浴是以油代替水浴锅中的水。一般的加热温度在100250以下时，可用油浴。油浴的优点在于温度容易控制在一定范围内，容器内的反应物受热均匀。容器及反应物的温度一般要比油浴温度低20左右。 常用的油有甘油(甘油浴适于150以下的加热)、液体石蜡(液体石始用于200以下的加热)等。使用油浴耍小心，防止着火。当油的冒烟情况严重时，应立即停止加热。油浴中应悬挂温度计以便随时调节灯焰，控制温度。加热完毕后把容器提离油浴液面，仍用铁夹夹住，放置在油浴上面，待附着在容器外壁上的油流完后、用纸和干布把容器擦干净。 砂浴是将细砂盛在有底铁盘内。操作时，可将器皿欲加热部分埋人砂中， (用煤气灯非氧化焰进行加热 (注意，如用氧化焰强热，就会烧穿盘底)。若要测量温度，必须将温度计水银球部分埋在靠近器皿处的砂中。三、 主要仪器和试剂酒精灯、毛刷及常用玻璃容器铬酸洗液、洗涤剂四、 实验内容1. 学习实验室规章制度及注意事项2. 认识常用仪器，了解其主要用途3. 辨认实验室提供的玻璃仪器的种类及规格，并清洗玻璃仪器。实验二 试剂的取用及溶液的配制一、 实验目的1. 了解化学试剂的技术等级及存放方法2. 掌握量筒、移液管和容量瓶的使用方法3. 掌握化学试剂的取用及溶液的配制方法二、 实验原理与技能1. 试剂的级别化学试剂的等级规格是根据试剂的纯度划分的。化学试剂（指通用试剂）的等级标准基本上分四级。即优级纯（GR）或一级品，也叫保证试剂，用于精密分析和科学研究。试剂的瓶签为“绿色”。分析纯(AR)或二等品，也叫分析纯试剂，用于质量分析和一般科研工作，试剂的瓶签为“红色”。化学纯（CP）或三等品，用于一般分析工作，试剂包装瓶签为“蓝色”。实验试剂（LP）或四级品，用于要求不高的实验，可作辅助试剂。实验的瓶签为“棕黄色”。此外，根据专用试剂的用途，还有色谱试剂、光谱试剂、生物试剂灯。这些试剂不能认为是化学分析的基准试剂。2. 试剂的存放 试剂存放的方法不仅要考虑试剂的物理状态，而且要考虑试剂的性质和试剂瓶的材料，如固体试剂一般存放在易于取用的广口瓶中，液体试剂则存放在细口瓶中；硝酸银、高锰酸钾、碘化钾等见光分解的试剂应装在棕色瓶中，但见光分解的双氧水只能装在不透明的塑料瓶中，并避光与阴凉处，而不能用棕色瓶存放，因为棕色瓶中的重金属离子会加速双氧水的分解；存放氢氧化钠、氢氧化钾、硅酸钠等试剂时，不能用磨口赛，应换用橡胶塞，避免试剂与玻璃中的二氧化硅起反应而粘结，难以开启瓶盖；氟化钠腐蚀玻璃。须用塑料瓶或铅制瓶保存；易氧化物质如金属钠、钾等，应在没有中保存。 每个试剂瓶上都应贴上标签，并标明试剂的名称、纯度、浓度和配制日期，标签外应涂蜡或用透明胶带保护。3. 度量仪器的使用 实验室中常用于度量溶液的量具有量筒、吸量管、滴定管、容量瓶和移液管等。能否正确使用这些量器，直接影响到实验结果的准确度。因此，必须了解各种量器的特点、性能，掌握正确的使用方法。（1） 量筒量筒为量出容器，即倒出液体的体积为所量取的溶液的体积。量筒是化学实验室中最常用的度量液体体积的仪器。其规格有5mL、10mL、50mL、100mL、500mL等数种，可根据不同需要选择使用。例如需要量取8.0mL液体时，为了提高测量的准确度，应选用10mL量筒（测量误差±0.1mL）。如果选用100mL量筒量取8.0mL液体体积，则至少有±1mL的误差。使用时，把要量取 的液体注入量筒中，手拿量筒的上部，让量筒 图2-1 量筒读数方法竖直，使量筒内液体凹面的最低处与视线保持水平，然后读出量筒上所对应的刻度，即得液体的体积。倾倒完毕后要停留一会，使液体全部流出。（2） 移液管移液管是精确量取一定体积液体的仪器，为量出容器。移液管的种类很多，通常分为无分度移液管和分度移液管两类。无分度移液管的中部膨大，上下两端细长，上端刻有环行标线，膨大部分标有其容积和标定时的温度（一般为20）。使用时将溶液吸入管内，使液面与标线相切，再放出，则放出的溶液体积就等于管上标示的容积。常用无分度移液管的容积有5mL、10mL、25mL和50mL等多种。由于读数部分管颈小，其准确性较高，缺点就是只能用于量取一定体积的溶液。另一种是带有分度的移液管，可以准确量取所需要的刻度范围内某一体积的溶液，但其准确度差一些。容积有0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL等多种，这种有分度的移液管也称为吸量管。在使用移液管前，应先用自来水洗至内壁不挂水珠（若内壁有水珠，须用洗液洗涤后，再用自来水冲洗至内壁不挂水珠），再用蒸馏水洗涤23遍，最后用少量被移取的溶液洗涤23次，以保持转移的溶液不变。然后把管插入溶液下面1.5cm处，不应伸入太多（注意：绝不能让移液管下部的尖嘴接触容器底部，以免尖嘴损坏）以免外壁沾有溶液过多；也不应伸入太少，以免液面下降时吸入空气。一般用右手的拇指和中指捏住移液管的的标线上方，用左手持洗耳球，先把洗耳球内空气压出，然后把洗耳球的尖端压在移液管上口，慢慢松开左手使溶液吸入管内，当液面升高到刻度线以上时移去洗耳球，立即用右手食指按住关口。将移液管提离液面，使管尖端靠着储瓶内壁，略为放松食指并用拇指和中指轻轻转动移液管，让溶液缓慢流出。当液面平稳下降至凹液面最低点与标线相切时，立即用食指压紧管口。取出移液管，移入准备接受液体的容器中，使移液管尖端紧靠容器内壁，容器倾斜而移液管保持直立，放开食指让溶液自然下流，待移液管内液体全部流出后，停15秒再移开移液管。切勿把把残留在管尖的液体吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了尖端所保留液体的体积。若移液管上面标有“吹”字，则应将保留在管端的液体吹出。 图2-2 移液管的使用 图23 容量瓶的使用（3） 容量瓶容量瓶是一种细颈梨形的平底瓶，带有磨口玻璃塞或橡胶塞。平颈上刻有标线，瓶上标有其体积和标定时的温度。在标定温度下，当液体充满到标线位置时，所容纳的溶液，或稀释一定量溶液到一定体积。通常有10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。容量瓶在使用前要检查是否漏水，方法是将容量瓶装入二分之一体积的水，盖上塞子，左手按住瓶塞，右手拿住瓶底，倒置容量瓶，观察是否有漏水现象，若不漏水，即可使用。容量瓶应洗干净后使用。用固体配制溶液时，称量后现在小烧杯中加入少量的水把固体溶解（必要时可加热），待冷却至室温后，将杯中的溶液沿玻璃棒小心注入容量瓶中，再从洗瓶中挤出少量的水淋洗玻璃棒和烧杯23次，并将每次淋洗液注入容量瓶中，再加水至容量瓶标线处。但需注意，当液面接近标线时，应改用滴管滴加，小心逐滴加水至弯月面最低点恰好与标线相切。塞紧瓶塞，将容量瓶倒转数次（必须用手指压紧瓶塞，以防脱落），并在倒转时加以振荡，以保证瓶内溶液上下各部分均匀。容量瓶是磨口瓶，瓶塞不能张冠李戴，一般可用橡皮筋系在瓶颈上，避免沾污、打碎或丢失。 4. 试剂的取用（1） 固体试剂的取用 固体试剂一般用药勺取用，其材质有牛角的、塑料的和不锈钢等，药勺两端有大小两个勺，取用大量固体时用大勺，取用少量固体时用小勺。药勺药保持干燥、洁净，最好专勺专用。取用固体药品时，先将试剂瓶盖取下，倒放在实验台上，试剂取用后，要立即盖上瓶盖，并将试剂瓶放回原处，标签向外。取用一定量固体时，可将固体放在纸上（不能放在滤纸上）或表面皿上，根据要求在台秤或天平上称量。具有腐蚀性或易潮解的固体不能放在纸上，应放在玻璃容器内进行称量。称量后多余的试剂不能放回原瓶，以防把原试剂污染。 图24 用药勺将固体药品加入试管 图25用对折纸将固体药品加入试管往试管中加入固体药品时，可先将盛有药品的药匙伸进试管适当深处，然后再将试管及药匙慢慢竖起。或将取出的药品放在对折的纸上。再按上述方法将药品放入试管。加入块状固体时，应将试管倾斜，使其沿管壁慢慢滑下，以免碰破试管底部。固体颗粒较大时，应在干燥的研钵中磨成小颗粒或粉末状，研钵中所盛固体量不超过研钵容量的1/3。 图26块状固体加入试管 （2） 液体试剂取用 从细口瓶取液体试剂时，取下瓶盖把它倒放在实验台上，用左手拿住容器（如：试管，量筒等），右手握住试剂瓶，掌心对着试剂瓶上的标签，倒出所需量的试剂，倒完后，应将试剂瓶口在容器壁上靠一下，在将瓶子慢慢竖起，以免滴液沿外壁流下。将液体从试剂瓶中倒入烧杯时，用右手握住试剂瓶，左手拿玻璃棒，使棒的下端斜靠在烧杯内壁上，将瓶口靠在玻璃棒上，使液体沿着玻璃棒流下。图 2-7 试剂的取用方法从滴瓶中取少量试剂时，提起滴管，使管口离开液面，用手指轻捏滴管上部的橡皮头排去空气，再把滴管伸入试剂瓶中，吸取试剂。往试管中滴加试剂时，只能把滴管尖头垂直放在管口上方滴加，严禁将滴管伸八试管中。滴完液后，应将滴管中剩余的试剂挤回原滴瓶，然后放松胶头滴管，插回原滴瓶，切勿插错一只滴瓶上的滴管不能用来移取其他滴瓶中的试剂，也不能用自己的吸管伸人试剂瓶吸取试液以免污染试剂。吸有试剂的滴管必须保持橡皮胶头在上，不能平放、斜放，更不能放在桌面上或胶头向下倒置，以防滴管中试剂流人腔头而使橡皮胶头腐蚀、损坏。从滴瓶取用液体试剂时，有时要估计其取用量，此时可通过计算滴下的滴数来估计，一般清出2025滴为lmL若需准确取液体试剂，则需用移液管移取，并按移液管的使用方法进行操作。5. 溶液的配制溶液的配制一般是把固态试剂溶于水(或其他溶剂)配制成溶液或把液态试剂(或浓溶液)加水稀释为所需的稀溶液。化学实验中的溶液有两类，一类是用来测定物质含量的具有准确浓度的溶液，也称标准溶液。另一类用来控制化学反应条件，在样品处理、分离、掩蔽等操作中使用，其浓度不必准确到四位有效数字，这类溶液称为一般溶液，也称为辅助溶液。按比例配制的液体组分溶液系指各组分体积比例如正丁醇乙醇水(40：11：19)是指40体积正丁醇、11体积乙醇和19体积水混合而成的溶液。有时试剂名称后注明(1+2)、(5+4)等符号，第一个数字表示试剂的体积，第2个数字表示水的体积。例如，HCl(12)表示该溶液由1体积浓盐酸(相对密度119)与2体积水配制而成。若试剂是固体，则表示试剂与水的质量比，第一个数字表示试剂的质量，第二个数宇表示水的质量。体积百分比溶液(VV)系指100mL溶液中含有液体溶质若干亳升；质量百分比溶液(mV)系指l00mL溶液中含溶质(一般为固体)若干克，一般百分浓度溶液就是取溶质若干克溶于水中，并稀释到100mL。配制饱和溶液时，所用的溶质量比计算量要多，加热使之溶解后，冷却，待结晶析出后再用。这样可保证溶液的饱和。配制易水解盐的溶液，必须把它们先溶解在相应的酸溶液(如SnCI2、SbCI3溶液等)或碱溶液(如Na2S、Na2CO3溶液等)中以抑制水解。对易氧化的盐(如FeSO4、SnCl2等)，不仅需要酸化溶液，而且应该在溶液中加入相应的纯金属。试剂溶解时如有较高的溶解热发生，则配制溶液的操作一定耍在烧杯中进行，如氢氧化钠、浓硫酸的稀释等。在配制过程中，加热和搅拌可加速溶解，但搅拌速度不易太快，更不能使搅拌棒触及烧杯壁。 I稀释浓硫酸时，应将浓硫酸在搅拌下慢慢倒入水中，千万不能把水倒入浓硫酸中，以免硫酸溅出。因为浓硫酸的相对密度比水的大，当水倒人浓硫酸时，水不会下沉而会覆盖在硫酸的表面，使产生的溶解热不能及时放出造成飞溅。 I准确浓度溶液的配制有两种方法：一是由准确浓度的浓溶液稀释成具有准确浓度的稀溶液，该方法对所量取液体的体积准确程度要求较高(要求用刻度吸管或移液管)。二是由基准物质(即已知纯度的，其组成与化学式完全相符的高纯物质，在保存和称量时组成和质量稳定不变，且摩尔质量较大的物质)直接溶解配制。基准物质在使用前应经一定方法干燥处理，然后装在称量瓶中，放在保干器内保存备用。称量时用分析天平。 三、主要仪器和试剂1仪器台秤、容量瓶、移液管和量筒等。 2试剂指示剂铬黑T、6molL-1氨水溶液、浓HNO3、0.1AgNO3溶液、0.1molL-1BaCl2溶液、氯化钠固体、NaOH固体和浓盐酸。 四、实验内容 1自来水与纯水的辨识 Ca2+、Mg2+的检查。在pH811的溶液中，指示剂铬黑T(本身显蓝色)能与Ca2+、Mg2作用而显红色。取2支试管，分别加入2mL自来水及纯水，6molL-1氨水溶液，使pH为8一11，加入1滴铬黑T指示剂，根据颜色判断自来水及纯水是否含有Ca2+、Mg2+。 Cl-的检查。取2支试管，分别加入2mL自来水及纯水，滴加2滴浓HNO3酸化，滴入0.1AgNO3溶液2滴，观察是否有白色浑浊现象。 SO42-的检查。取2支试管，分别加入2mL自来水及纯水，滴人0.1molL-1BaCl2溶液2滴，观察有无白色浑浊生成。2 一般溶液的配制 配制50g质量分数为10的氯化钠溶液。配制程序为：计算溶质、溶剂用量选择、确定称量工具准备好配制溶液的用具称取固体试剂并倒入烧杯量取水并倒入烧杯配制成溶液装入试剂瓶（或倒入教师指定回收瓶中）贴好标签，备用。 配制100mL1.0molL-1NaOH溶液。本实验要求配好后溶液体积为100mL，因而不能简单地把固体NaOH溶于100mL水（为什么？），而应是先用适量地水将溶质在烧杯中溶解，然后将溶液转移到容量瓶中，并按“少量多次”地原则用少量地水冲洗烧杯23次，洗涤用水也转移到容量瓶中，最后再加水至规定标线，振荡即得。溶液装入试剂瓶，贴上标签供下次实验使用。 配制100mL1.0molL-1HCl溶液。用液态溶质来配制溶液，先要按液态溶质得浓度来确定所需取用得体积，选择量器进行量取。其他配制方法同NaOH溶液。配好溶液装入试剂瓶，贴上标签待用。3 准确浓度溶液的配制将1.000molL-1的HCl水溶液稀释为0.1000molL-1的稀溶液，要求配制250mL。实验三 醋酸电离常数和电离度的测定（pH测定法）一、 实验目的1 了解pH测定法的基本原理，加深对电离平衡基本概念的认识2 掌握酸度计的使用方法3 练习酸碱滴定的基本操作二、 实验原理醋酸CH3COOH（常简写为HAc）是一个典型的一元弱酸，在HAc溶液中存在下列平衡： HAc H+Ac- 假设：H+和Ac-的初始浓度为0，HAc的初始浓度为C、已电离的HAc为X。则有如下关系：HAc H+ + Ac-初始浓度（M）： c 0 0平衡浓度（M）： c-x x x 上式中，X=H+通过测定溶液中的pH值即可求出H+值，而HAc的初始浓度C可以用标准的NaOH溶液滴定测定。这样就可以求算KHAc值。根据=H+/C，也能求出醋酸的电离度。三、 仪器药品酸度计若干台。每组：50ml容量瓶3个，10ml移液管一支，25ml移液管一支，50ml酸式、碱式滴定管各一支，250ml锥形瓶3个，干燥的50ml烧杯4个。标准NaOH(0.2mol/L)，HAc(0.2mol/L)，酚酞四、 实验内容1 用NaOH标准溶液测定醋酸溶液的浓度：用移液管吸取三份25.00ml 0.2mol/LHAc溶液，分别置于三个250ml的锥形瓶中，各加入2滴酚酞指示剂。分别用标准NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，并且在半分钟内不褪色。此时即为终点记下所用NaOH的毫升数。把滴定的数据和计算结果填入下表：表一：醋酸浓度的标定溶液标号M（NaOH）V（HAc）V（NaOH）M（HAc）（HAc）123根据MHAc求解HAc的初始浓度2 配制不同浓度的醋酸溶液：将3个容量瓶编成13号，用移液管或滴定管分别取2.50ml、5.00ml和25.00ml已知其准确浓度的HAc溶液（步骤1所标定的溶液）于三个50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，制得0.01 mol/L、0.02 mol/L和0.1 mol/L HAc溶液。3 测定四个干燥得50ml烧杯，分别取25ml上面配制得三种溶液及0.2 mol/L的HAc溶液，由稀到浓分别用pH计测定它们的pH值，并填入下表。pH计的使用请参见本实验附录。表二：醋酸的电离度和电离常数醋酸溶液序号CpHHK1234问题讨论和思考1 为什么醋酸的pH值要用pH计来测定？pH计测定弱电解质溶液的酸度有什么优点？用碱滴定醋酸只能测得醋酸的浓度，而不能测得醋酸的酸度（即H+浓度或pH值）。因为醋酸在水溶液中存在的电离平衡，碱的加入会破坏这种平衡，直到全部电离。用pH试纸可以测定pH值，但精度很低。而用pH计（电位法）测定醋酸等弱电解质的酸度，它不破坏它们的电离平衡，又可直接测定得一定精度的数据并且pH计上可以方便得直接读出pH值。2 在测定一系列同一种电解质溶液得pH值时，为什么必须按由稀到浓得顺序依次测定？实验四 电离平衡、沉淀反应一、实验目的1、了解电离平衡、盐类水解及其影响因素2、学习缓冲溶液的配制方法，了解缓冲作用3、了解沉淀的溶解和生成的条件以及分步沉淀，沉淀转化二、实验原理 弱电解质在水溶液中都发生部分电离，例如醋酸：HAc HAc 如果向溶液中加入含有相同离子的另一种电解质（如NaAc）或H+，都会使平衡向左方移动，使HAc的电离度减小，这种作用称为同离子效应。 如果溶液中同时存在着弱酸及其盐，例如HAc和NaAc，这时加入少量酸可被Ac结合为电离度很小的HAc，加入少量碱则被HAc中和，溶液的pH基本保持不变。这种溶液称为缓冲溶液。同理弱碱及其盐也可组成缓冲液。其pH值计算方法（以Hac/NaAc缓冲体系为例）：盐类在水溶液中发生水解，水解后溶液酸碱性取决于盐的类型。例如：NaAcH2O NaOH + HAc 或 Ac-+ H2O OHHAcNH4ClH2O NH3·H2OHCl 或 NH4H2O NH3·H2OH根据同离子效应，往溶液中加入或可以阻止水解。另外，由于水解是吸热反应，所以加热可以促使盐的水解。难溶电解质在一定温度下与它的饱和溶液中的相应离子处于平衡状态，例如，AgCl AgCl，其平衡常数Ksp Ag+Cl-称为AgCl的溶度积常数。 根据溶度积规则有： Ksp<Ag+Cl- 有沉淀生成 Ksp>Ag+Cl- 无沉淀生成例如在AgCl的饱和溶液中加入 NH3·H2O，使Ag转化为Ag（NH3）2而使AgCl发生溶解。根据类似原理，如果向该溶液中加入I，它便与Ag结合为溶解度更小的AgI，这就是沉淀转化所依据的原理。 三、仪器和药品pH计，离心机，试管，离心试管，烧杯，pH试纸，甲基橙，酚酞。 固体药品：NH4Cl、NaAc 、Fe（NO3）3·9H2O 酸：HCl(0.1M，1M，2M，6M)， HAC(0.1M，2M)，HNO3(6M)碱：NaOH(0.1M，2M)， NH3H2O (0.1M，2M) 盐：FeCl3(0.1M)，Pb(NO3)2 (0.1M)，Na2SO4(0.1M)，K2CrO4(0.1M)，AgNO3(0.1M)，NaAc(0.1M)，NaCl(0.1M)，NH4Cl(0.1，饱和)，Na2CO3（0.1M），NH4Ac（0.1M），SbCl3（0.1M），（NH4）2C2O4（饱和），CaCl2（0.1M），MgCl2（0.1M），Pb(NO3)2 (0.1M)，NaHCO3(0.1M)，Al2(SO4)3(0.1M)，BiCl3(0.1M)四、实验内容（一）同离子效应1、在试管中加入2ml0.1M氨水，再加入1滴酚酞溶液，观察溶液颜色，再加入少量固体NH4Cl，观察颜色变化，并解释之。2. 在试管中加入2ml0.1MHAC，再加入1滴甲基橙溶液，观察溶液颜色，再加入少量固体NaAc，观察颜色变化，并解释之。（二）缓冲溶液的配制及pH值测定1、按下表中溶液A和溶液B的用量，配制缓冲溶液，并分别用pH仪及pH试纸测定pH值并与计算pH值作比较。编号溶液A溶液BpH计算值 pH测定值11M 氨水 20ml0.1 M NH4Cl 20ml20.1M HAc 20ml1M NaAc 20ml31M HAc 20ml0.1M NaAc 20ml40.1M HAc 20ml0.1M NaAc 20ml2、缓冲溶液的缓冲性能，取上述配好的4号缓冲溶液10ml二份，一份加入0.5ml（约10滴）0.1MHCl摇匀，用pH计或pH试纸测试其pH值。第二份加入0.5ml 0.1M NaOH摇匀，用pH计或pH试纸测其pH值，填入下表。缓冲溶液4pH计算值 pH测定值加入0.5ml 0.1M HCl加入0.5ml0.1M NaOH（三）盐类的水解和影响水解平衡的因素1、用pH计或pH试纸分别测定0.1M的NaCl，NH4Cl，Na2CO3，NH4Ac的pH值，并分别与事先所计算的pH值做比较并解释。2、温度对水解平衡的影响，取少量（约2颗绿豆大小）固体Fe（NO3）3·9H2O，用6ml水溶解后观察溶解的颜色，然后分成三份。第一份留作比较，第二份加几滴6MHNO3，第三份小火加热煮沸，观察现象Fe3的水合离子为无色，由于水解生成了各种碱式盐而使溶液呈棕黄色。HNO3加入或加热对水解平衡各有何影响？加以说明。3、酸度对水解平衡的影响，在试管中加入5滴0.1M BiCl3溶液，然后加入2ml水，观察沉淀的生成。再加入2MHCL溶液，观察沉淀是否溶解。解释现象。4、能水解的盐类间的相互反应，分别取1ml0.1M Al2(SO4)3和1ml0.1M NaHCO3溶液于小试管中，用pH试纸测试pH值，写出它们水解反应方程式。然后将NaHCO3倒入中Al2(SO4)3，观察有何现象？并解释之（四）沉淀的生成和溶解1、在2支试管中分别加入约0.5ml饱和（NH4）2C2O4溶液和0.5ml，1M CuCl2溶液，观察白色CuC2O4沉淀的生成。然后在一支试管内加入2MHCl溶液约2ml，搅拌，看沉淀是否溶解？在另一支试管中加入2MHAc溶液约2ml，沉淀是否溶解？解释。2、在2支试管中分别加入1ml 0.1M MgCl2溶液，并逐滴加入2M氨水至白色Mg（OH）2沉淀生成，然后在第一支试管中加入2MHCl溶液，沉淀是否生成？在第二支试管中加入饱和NH4Cl溶液，沉淀是否溶解？加入HCl和NH4Cl对 Mg（OH）2 Mg22OH平衡各有何影响？3、分步沉淀（1）取2滴0.1M AgNO3和5滴0.1M Pb（NO3）2于试管中，加5ml蒸馏水稀释，摇匀后，逐滴加入0.1MK2CrO4溶液，并不断振荡试管，观察沉淀的颜色，继续滴加0.1M K2CrO4溶液，沉淀颜色有何变化。根据沉淀颜色变化和溶度积的计算，判断哪一种难溶物质先沉淀。（2）在试管中加入2滴0.1M Na2S溶液和5滴0.1M K2CrO4溶液， 稀释至5ml，逐滴加入0.1M Pb（NO3）2溶液，观察首先生成的沉淀是黑色还是黄色？沉降后，再向清夜中滴加Pb（NO3）2溶液，会出现什么颜色的沉淀？根据有关溶度积数据加以说明。4、沉淀变化（1）在一支试管中加入0.1M Pb（NO3）2溶液约0.5ml，再加入约0.5ml0.1M Na2SO4，观察白色沉淀的生成，然后再加入约0.5ml 0.1M K2CrO4溶液搅拌，观察白色PbSO4沉淀转化黄色PbCrO4沉淀。写出反应式并解释。（2）取数滴0.1M AgNO3加入数滴K2CrO4溶液，观察使红色Ag2CrO4沉淀生成。沉淀经离心，洗涤，然后加入0.1M NaCl溶液，观察使红色沉淀转化为白色AgCl沉淀。写出反应式并解释。注：在很多数量后边标有M，例如“0.1M”，其中M表示的是mol/L，0.1M，表示0.1mol/L,是一种简写方式，现在属于非正规表达方式，由于本实验中用浓度的地方比多，所以采用了这种表达方式。附：实验指导一、预习要求1、了解缓冲溶液的配制方法，明确缓冲溶液的缓冲性能、算出1MHAC和1MNaAC缓冲溶液的pH值2、用简单符号和汉字说明表示本试验个内容的操作步骤、注意点和应观察记录的现象，例如： 二、实验操作注意事项1、取放药品特别注意别放错或取错，因为药品种类很多。2、全面观察现象，要同时注意颜色的变化、沉淀的生成、气体放出以及热效应等。比如在饱和H2S溶液中加甲基橙再加AgNO3，不仅会产生黑色沉淀，而且溶液颜色由橙色变为红。观察到的现象或测得的数据要立即记录下来。三、思考问题1、怎样用平衡移动观点解释MgCl2溶液中加入氨水有沉淀生成，再加入固体NH4Cl沉淀又溶解的现象？2、如果在K2CrO4和 NaCl混合溶液中，加入AgNO3溶液，不振荡时首先看到溶红色沉淀。为什么？实验五 利用废铝罐制备明矾一、实验目的学习固体称量，加热与溶解，常压过滤，减压过滤，冷却 结晶等化学操作。二、实验原理十二水合硫酸铝钾(Alum) ，又称：明矾、白矾、钾矾、钾铝矾、钾明矾，是含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐。无色立方晶体，外表常呈八面体，或与立方体、菱形十二面体形成聚形，有时以111面附于容器壁上而形似六方板状，属于型明矾类复盐，有玻璃光泽。密度1.757g/cm3，熔点92.5。64.5时失去9个分子结晶水，200时失去12个分子结晶水，溶于水，不溶于乙醇。明矾性味酸涩，寒，有毒。故有抗菌作用、收敛作用等，可用做中药。明矾还可用于制备铝盐、发酵粉、油漆、鞣料、澄清剂、媒染剂、造纸、防水剂等。 三、仪器药品废弃铝罐（自带）、1.5 M KOH溶液、9 M H2SO4、酒精剪刀（自带）、砂纸、加热器、100 ml烧杯、温度计、抽气过滤装置、漏斗、滤纸、玻璃棒四、实验步骤1. 请自备一个废弃铝罐。(请小心，不要错将铁罐当铝罐！如何区别？) 2. 将铝罐剪开，裁出一片约8 cm (L) X 5 cm (W) 大小的铝片。用砂纸磨去表面的油漆，颜料及透明塑胶内衬(必要时，请戴上棉纱手套保护手部)。 3. 将磨光后的铝片剪成约0.5 cm X 0.5 cm的小片，置於称量纸上，称取约0.2 g的铝片，纪录重量时，应精确纪录至0.001 g。 4. 把剪好，称妥的小铝片放在100 ml的烧杯中，小心加入9 ml的1.5 M KOH溶液（小心)；将烧杯放在加热器上缓缓加热(以温度计测量，约70°C即可，小心控温)，以加速反应进行。由於反应会产生氢气，而氢与空气混合后(约4 75 %的浓度)，在高温下易爆燃(点火温度585 )，因此需小心操作，且不可有裸火或点火，如此可避免发生危险。 5. 反应进行中，应适时控温，约70°C即可，以免溶液发生突沸，造成烫伤等危害。若溶液由无色变成灰黑色，则可能是因油漆或塑胶未磨除乾净所致，不会影响结果。铝片在反应过程中，可能出现周期性的上升下降的现象，请仔细观察，并思考、探讨可能的成因。 6. 加热约20分钟后，氢气不再产生时，代表反应结束(此时溶液约为原溶液的3/4)。过滤（漏斗、滤纸），过滤此热溶液。再利用少量(约12 m1)的去离子水，分两次润洗烧杯并过滤(应避免使用太多的水，以免无法形成饱和溶液)。收取澄清滤液，舍去残留滤纸上的固体，分别记录两者的颜色。 7. 将澄清滤液(可能呈淡黄色)，倒入另一个100 ml烧杯中，以少量去离子水润洗过滤瓶，并入滤液中。待滤液冷却后，一边搅拌，一边将4 ml的9 M H2SO4溶液，小心、缓慢加入此滤液中，其间应注意观察及记录所发生的变化，并与相关反应方程式互为印证。搅拌至溶液呈澄清状，且无白色固态絮状物残留为止。（必要时可再加热以溶解固态絮状物。）。8. 若要在当天取得结晶物(而非以约一周时间，缓慢地养成明矾大结晶)，则需将装产物的烧杯置於冰浴中(在500 ml烧杯中放入半量冰块，再加入恰好盖满冰块的水)，使溶液发生过饱和，形成明矾结晶并析出。冰浴约20分钟后，结晶大概会完成。9.利用抽气过滤装置收集产物，应是纯白色的结晶。取5 ml