计算机在材料科学中的应用2.ppt

绘制三维图,1）数据转换,2）下拉“Edit”菜单,维图形,图 5-10,图 5-10,Origin 在材料科学研究中的应用举例,反应制备氧化铝动力学机理研究,1、通过综合热分析仪自动采集温度-始终数据，得到的热失重曲线如图5-11a所示,图5-11a,2、绘制 ln(Wt loss)(失重）-1000/T曲线,图5-11b,图5-11c,3、求反应活化能,图5-11c,图5-12,谱线处理,曲线平滑,谱线的基线与数据背景校正,图5-16,谱线的积分和微分,谱线拟合与谱图分辨,位置,峰的极大值（峰高）,谱线的积分和微分,谱线拟合与谱图分辨,位置,峰的极大值（峰高）,峰宽,图 5-17,图 5-17,图5-18 谱图中某个峰的原图,b.,图5-19,图5-19,图 5-20,图 5-20,5.2 材料科学研究中的计算机图像处理,图 5-23,图 5-23,采用常规软件进行材料图像分析与处理,图8-25,图8-25,二值化方法,通过阈值的设置进行图像二值化,图5-26,图5-28,图5-26,图5-27,图5-28 通过“阈值”调整得到的二值化图像,通过 Magic Wand（魔棒）工具进行图像二值化,图5-29,图5-30 通过魔棒选择目标粒子,图 5-31 用魔棒选择出所有目标粒子,图 5-32 清除背景后分离出目标粒子,图 5-33 将阈值调整为241 得到的二值化图像,通过 Polygonal Lasso（多边形套索）工具进行图像二值化,图 5-34 应用多边形套索选择目标粒子,图 5-35 选择“填充”功能,图 8-36“填充”对话框，此时前景色可设成红色,图5-37 以前景色（红色）填充目标粒子,图 5-38,图 5-39 去除背景后只留下目标粒子,第 6 章 计算机用于X 射线衍射分析,2.search match可以实现和原始实验数据的直接对接，可以自动或手动标定衍射峰的位置，对于一般的图都能很好的应付。而且有几个小工具使用很方便。如放大功能、十字定位线、坐标指示按钮、网格线条等。最重要的是它有自动检索功能。可以帮你很方便的检索出你要找的物相。也可以进行各种限定以缩小检索范围，而且它还有自动生成实验报告的功能！,6.1 4种xrd分析软件功能优劣评比,1.pcpdgwin是最原始的。它是在衍射图谱标定以后，按照d值检索。一般可以有限定元素、按照三强线、结合法等方法。所检索出的卡片多时候不对。一张复杂的衍射谱有时候一天也搞不定。,3.high score几乎search match中所有的功能，highscore都具备，它比searchmatch更实用。（1）它可以调用的数据格式更多。（2）窗口设置更人性化，用户可以自己选择。（3）谱线位置的显示方式，可以让你更直接地看到检索的情况（4）手动加峰或减峰更加方便。（5）可以对衍射图进行平滑等操作，使图更漂亮。（6）可以更改原始数据的步长、起始角度等参数。（7）可以进行0点的校正。（8）可以对峰的外形进行校正。（9）可以进行半定量分析。（10)物相检索更加方便，检索方式更多。（11）可以编写批处理命令，对于同一系列的衍射图，一键搞定。4.jade和highscore相比自动检索功能稍差，但它有比之更多的功能。（1）它可以进行衍射峰的指标化。（2）进行晶格参数的计算。（3）根据标样对晶格参数进行校正。（4）轻松计算峰的面积、质心。（5）出图更加方便，你可以在图上进行更加随意的编辑,Crystallographica Search-Match(CSM)是英国牛津大学所属的牛津低温系统有限公司（Oxford Cryosystems Ltd.）开发的一款X射线衍射物相分析软件。它基于国际衍射数据中心（International Centre for Diffraction Data，即ICDD）提供的粉末衍射卡片（Powder Diffraction File，即PDF卡片)数据库，主要功能是对实验测得的X射线衍射数据进行全谱检索匹配，以确定样品中所含的物相。,6.2 Search-MatchX射线衍射数据分析软件使用方法,简介,CSM对输入数据格式的要求,文本数据,EXCEL,下图为EXCEL软件显示的可以用于CSM的两列数据格式。各种不同的X射线衍射仪所提供的文本数据均可以通过EXCEL整合成这种数据格式，然后以文本形式存储起来，以供CSM调用。,点击Search-Match 图标，进入软件主界面,使用方法,导入X射线衍射TXT文本数据打开“File”-“Import”-“Profile Data”，如下图所示：,选中待分析的一个两列文本数据文件，打开，如下图所示：,软件显示待测数据衍射图：,点击Search-match，完成搜索匹配：,搜索匹配结果出现在左栏中，左栏分别给出候选化合物的PDF卡片号、百分比匹配度、化合物名称以及分子式等信息，然后用鼠标点击这些候选化合物，右边出现待分析化合物与标准化合物的对比图，看哪个匹配更好。,把选定的化合物拉到左边空档：,谱图对比说明，待分析样品的物相为石英：,多相衍射图的分析：若样品中含有多相物质，同样可用CSM自动分析出来。下图为两相样品的衍射图，搜索后，结果呈示样品中含有石英相，选中标准石英的衍射图：,点击左栏的候选化合物，查看匹配情况，把选中的化合物拉至空格处：,分析结果表明样品中含有石英和刚玉,1）在开始菜单或桌面上找到“MDI Jade”图标，双击，一个简单的启动页面过后，就进入到Jade的主窗口。2）选择菜单“File|Patterns.”打开一个读入文件的对话框。,6.3 MDI Jade 软件介绍,3）在文件名上双击，这个文件就被“读入”到主窗口并显示出来。如果Jade尚未建立PDF卡片索引，就不能做很多工作，如果Jade是安装好了的而且使用过，那么，你进入Jade时会显示最近一次关闭Jade前窗口中显示的文件。Jade的另一种进入方式是在Windows的“我的电脑”窗口，双击一个“.Raw”（X射线衍射谱二进制格式数据文件），也会进入Jade，并将该文件读入。使用这种方式时，必须是建立了文件关联，有时会出现意想不到的结果，例如，电脑里安装了AutoCAD，计算机可能会将衍射数据文件当作CAD文件读入到CAD窗口里去。,1）显示“读入文件”对话框 菜单“File|Patterns.”打开一个读入文件的对话框。工具 具有同样的功能：,菜单“File|Thumbnail”则以另一种方式显示这个对话框：,2）读入文件的参数设置 选择文件（仪器类型）格式。Jade可读取的数据类型很多，如：RINT-2000 Binary pattern files(*,raw)日本理学仪器数据二进制格式 Jade import ascii pattern files(*.TXT)通用文本格式，这种格式的文件可由Jade产生，也可读入到Jade中。如果不知道文件类型，或者不愿意选择文件类型，可选文件类型为“*.*”。选择文件存贮路径 操作方式与Windows其它应用软件相同，不作祥细介绍。,3）文件的读入方式 文件的读入方式有两种，一种是读入，另一种是添加。Read：读入单个文件或同时读入多个选中的文件。读入时，原来显示在主窗口中的图谱被清除；Add：增加文件显示。如果主窗口中已显示了一个或多个谱，为了不被新添加的文件清除，使用增加的方式读入文件。在做多谱线对比时，多用这种方式。如果需要有序地排列多个谱，建议一个一个地Add谱，这在后面的图谱排列中一直有序，否则，Jade按默认的方式排列谱。,这个命令打开一个设置对话框。,常用工具栏中的按钮及其作用,图谱平滑：测量的曲线一般都因“噪声”而使曲线不光滑，在有些处理后也会出现这种情况，需要将曲线变得光滑一些，数据平滑的原理是将连续多个数据点求和后取平均值来作为数据点的新值，因此，每平滑一次，数据就会失真一次。一般采用9-15点平滑为好。如果用鼠标右键点击平滑按钮，就会打开平滑参数设置对话框。可选择二次函数拟合或四次函数拟合。一般使用二次拟合。,扣除背景：背景是由于样品荧光等多种因素引起的，在有些处理前需要作背景扣除，单击“BG”一次，显示一条背景线，如果需要调整背景线的位置，可以用手动工具栏中的“BE”按钮来调整背景线的位置，调整好以后，再次单击“BG”按钮，背景线以下的面积将被扣除。,如果鼠标右键单击“BG”按钮，弹出背景线扣除方式设置对话框。在此可选择背景线的线形，线形一般选择Cubic Spline。另外，在此还可设置是否扣除K2的成分（Strip K-alpha2-Ka1/Ka2 Ratio 2.0），如果选择了该项，在扣除背景的同时扣除了K2的成分。一般X射线衍射都是使用K系辐射，K系辐射中包括了两小系，即K和K辐射，由于二者的波长相差较大，K辐射一般通过“石墨晶体单色器”或“滤波片”被仪器滤掉了，接收到的只有K辐射。K辐射中又包括两种波长差很小的K1和K2辐射，它们的强度比一般情况下刚好是2/1。在精确计算点阵常数前必须将K2扣除，可以通过扣除背景的功能同时扣除掉K2。,计算峰面积：选择计算峰面积的按钮，然后在峰的下面选择适当背景位置画一横线，所画横线和峰曲线所组成的部分的面积被显示出来，这一功能同时显示了峰位、峰高、半高宽和晶粒尺寸（需要在Edit-Preferences命令中设置：Report-Estimate Crystallite Size from FWHM Values）等数据。画峰时，注意要适当选择好背景位置，一般以两边与背景线能平滑相接为宜。,删除峰：在设备用久了以后，或者因为偶然的原因，在图谱中会出现异常的很窄的峰，它们根本不是样品的峰，需要删除掉，此时可以用删除峰的功能，选择该按钮后，在峰下的背景线位置划线，峰被删除。峰形拟合：衍射峰一般都可以用一种“钟罩函数”来表示，拟合的意义就是把测量的衍射曲线表示为一种函数形式。在作“点阵常数精确测量”、“晶粒尺寸和微观应变测量”和“残余应力测量”等工作前都要经过“扣背景”图形拟合”的步骤。常用工具栏中的拟合命令将全谱拟合，但有时因为窗口中峰太多，计算受阻而不能进行，此时，需要用到手工拟合按钮。手工拟合：有选择性地拟合一个或选定的几个峰，其它未被选定的峰不作处理。单击此按钮，在需要拟合的峰上单击，作出选定，依次选定所有需要拟合的峰后，再次单击此按钮，开始拟合。如果要取消一个峰的拟合，在该峰上用鼠标右键单击。拟合误差：拟合时，窗口中出现一条红线，红线的波动表示误差的大小和出现误差的位置，误差的数值用R表示，一般情况下，拟合误差需要小于9%。物相检索：鼠标单击此按钮，开始检索样品中的物相，一般鼠标右键单击此按钮，出现一个对话框，对检索参数进行设置，物相检索在“物相检索”一节中作祥细介绍。PDF卡片查找：操作方法与S/M查似，只是不对图谱进行比较，而是显示满足检索条件的全部物相列表。其它弹出菜单：当用鼠标右键点击放大窗口的空白位置时，会弹出菜单，有三种菜单可能弹出，其中有一个是删除菜单，是最有用的，可以删除部分图层。,卡片查找,寻峰 单击常用工具栏中的“寻峰”按钮，Jade将按一定的数学计算方法来标定峰。一般来说，是按数学上的“二阶导数”是否为0来确定是否一个峰的存在。因此，只要符合这个条件的峰起伏都会判定为峰，而有些峰因为不是那么精确地符合这个条件，而被漏判。因此，在寻峰之前，一般都作一次“平滑”，以减少误判。另外，在寻峰之后，一定要仔细检查，并用手动工具栏中的“手动寻峰”来增加漏判的峰（鼠标左键在峰下面单击）或清除误判的峰（鼠标右键单击）。,寻峰报告：选择菜单命令“Report-Peak Search Report”，会列出报告：,单击“Save”结果保存为“样品名.IDE”。这是一个纯文本文件。文件中的积分强度可用于计算相含量。,物相鉴定后的峰报告 在物相鉴定后，选择菜单命令“Report-Peak ID(Extended)”，打开峰检索报告。在这个报告里列出了每一个峰的衍射角、面间距、测量的峰强度（峰高）、对应的物相和晶面指数，同时也列出了标准卡片上的衍射角、标准衍射角与测量值之间的差值。这个报告没有积分强度数据。单击“Save”报告内容被保存为“.PID”文件，也是一种纯文本类型的文件。可以用记事本打开。不同的物相可以使用不同的颜色来显示。注意每一种物相都有其最大的衍射强度峰（I%=100）。这个峰的积分强度数据（在.IDE文件中），才是使用RIR（K值法）计算相含量的数据。,（3）选择菜单“Report-Report-Peak Search Report”，查看峰搜索报告（并不需要经过寻峰过程），并保存。文件名为“样品名.IDE”.,（4）单击两个窗口分隔条上的“PDF卡片列表”后的数字。显示物相鉴定过程中产生的PDF卡片列表,样品中包含的物相都列在此表中。单击保存按钮。打开保存对话框。并选择文件类型为“.PDF”。此文件也是纯文本文件类型。文件中保存的是每个相的名称、化学式和RIR值。,有了这些数据，不难计算出样品中每个相的质量分数。,下面是通过三个数据文件2.IDE、2.PID、2.PDF来保存物相、积分强度、RIR值，调用这三个文件计算两相样品的相含量的例子,计算结晶度 结晶度即结晶的完整程度，结晶完整的晶体，晶粒较大，内部质点的排列比较规则，衍射线强、尖锐且对称，衍射峰的半高宽接近仪器测量的宽度，结晶度差的晶体，往往是晶粒过于细小，晶体中有位错等缺陷，使衍射线峰形宽而弥散。结晶度越差，衍射能力越弱，衍射峰越宽，直到消失在背景之中。X射线总的散射强度，或者说，除康普顿散射外的相干散射强度不管晶态和非晶态的数量比如何，总是一个常数。因此，从100%的非晶态标样或100%的晶体标样着手，用以下的一个计算公式都可以求得结晶度：,结晶度的计算过程如下：（1）打开一个文件;（2）对图谱进行平滑；（3）对整个图进行拟合。此时，只拟合出非晶峰的强度。,（4）选择衍射峰，进行手动拟合，直至全部拟合完成。在拟合过程中，衍射峰可以逐个地加入拟合，非晶峰强度会自动调整。,（5）选择菜单“Report-Peak Profile Report”打开对话框，观察结晶度数据。,打印预览 打印预览是Jade中很有特色、功能强度的一个图片、文字编辑窗口。在主窗口中用鼠标右键单击打印机按钮，出现打印预览窗口,Print：打印图谱。Copy：以矢量图或bmp格式复制到剪贴板，这是直接将图片复制到Word的方式。其中矢量图比bmp图更清晰一些。Save：以bmp,jpg（Jade 6）方式保存图片文件。Setup：设置图谱显示的各种参数。参数设置较多，包括图片大小，字体等等。垂直放大：选择窗口左上角左起第四个按钮，然后，在需要垂直放大的局部向上拉伸，局部被垂直放大，放大后显示放大倍数。局部放大：选择放大镜按钮，然后按钮Ctrl键，选择要放大的局部，在适当在空白位置画出放大框，局部被放大到填充此框。文字添加：选择“A”按钮，可在图片上任意位置书写文字，注意，Jade不支持汉字显示，只能显示英文字符。数字序号添加：选择“#”按钮，可在任意位置点击，序号按1开始排列。显示方式选择：窗口左边有四个方块形的按钮，点击其中一个，会有不同的显示方式出现，上图中显示的是测量谱线与标准谱线（物相检索结果）分开显示。一个图谱如果测量范围很宽，可以选择分段显示。显示颜色：在窗口顶部的一组按钮中，有三种不同的显示颜色选择，作为一般图片保存时，可选择多色显示，如果是需要插入到论文中，最好选择黑白显示更加清晰。,图谱拟合 衍射峰一般都可以用一种“钟罩函数”来表示，拟合的意义就是把测量的衍射曲线表示为一种函数形式。在作“点阵常数精确测量”、“晶粒尺寸和微观应变测量”和“残余应力测量”等工作前都要经过“扣背景”图形拟合”的步骤。常用工具栏中的拟合命令将全谱拟合，但有时因为窗口中峰太多，计算受阻而不能进行，此时，需要用到手工拟合按钮。手工拟合：有选择性地拟合一个或选定的几个峰，其它未被选定的峰不作处理。单击此按钮，在需要拟合的峰上单击，作出选定，依次选定所有需要拟合的峰后，再次单击此按钮，开始拟合。如果要取消一个峰的拟合，在该峰上用鼠标右键单击。拟合操作步骤：（1）打开一个文件，进行物相检索；（2）扣除背景，一般同时要扣除K2；（3）作一次图谱平滑，使谱线变得光滑一些，便于精确拟合；（4）点击常用工具栏中的“拟合”，软件开始作“全谱拟合”；,拟合是一个复杂的数学计算过程，需要较长的时间，在拟合过程中，放大窗口上部出现一条红线，红线的光滑度表示了拟合的好坏，如果红线出现很大的起伏，说明拟合得不好，需要进一步拟合，可以重新点击“拟合”按钮重新拟合一次。在菜单栏的下面显示了拟合的进程，其中R=，表示了拟合的误差，R值越小，表示拟合得越好，一般情况下，全谱拟合的R值可以达到5%。拟合过程中，有时因为窗口中的峰数大多，拟合进行不下去，会出现“Too Many Profiles in Zoom Window！”的提示，此时，需要缩小角度范围，或者进行人工拟合,要进行人工拟合前，先用鼠标右键点击放大窗口的空白位置，弹出一个删除菜单：可以有选择地删除“Fitted Profiles”，即删除已做的拟合，然后，再选择手动工具栏中的“拟合”按钮。对部分峰进行选择。选峰的方法是：在峰下用鼠标左键单击，表示选定一个峰，用右键点击，表示取消这个峰。当选择好要拟合的峰以后，再次单击手动工具栏中的“拟合”按钮，开始拟合。这种有选择的拟合会提高拟合误差R，这是可以理解的，因为此时有部分峰没有参与拟合而进入了误差，另外，那些没有参与拟合的峰会作为背景线，使得图谱的背景线提高。,制作仪器半高宽补正曲线 在一些需要仪器半高宽计算的处理前，必须设置好仪器的半高宽，Jade使用标准样品来制作一条随衍射角变化的半高宽曲线，当该曲线制作完成后，保存到参数文件中，以后测量所有的样品都使用该曲线所表示的半高宽作为仪器宽度。标准样品必须是无晶粒细化、无应力（宏观应力或微观应力）、无畸变的完全退火态样品，一般采用 NIST-LaB6，Silicon-640作为标准样品。下面以完全退火态Si粉作为标样，解释半高宽曲线的制作方法。第一步：取结晶完整无应力的粗晶Si粉，在300退火24小时。第二步：测量标准样品的衍射曲线，读入Jade。第三步：寻峰、检索物相、扣除背景和K2、，平滑、作作谱拟合。第四步：显示半高宽曲线。点击菜单“Analyze”“FWHM Curve Plot”，在窗口中显示半峰宽补正曲线。,第五步：保存半高宽曲线。然后选择菜单“File”“Save”“FWHM Curve of Peaks”。第六步：定制仪器半高宽曲线。选择菜单“Edit”“Preferences,若查看仪器的半高宽随角度的变化曲线，可点击“View FWHM Curve”，则显示曲线图。,如果仪器作过大的改动，或改变仪器的狭缝，需要重新测量半高宽曲线。,计算晶粒大小及微观应变 由于粉末多晶衍射仪使用的是多晶（粉末）样品，因此，其衍射谱不是由一条一条的衍射线组成，而是由具有一定宽度的衍射峰组成，每个衍射峰下面都包含了一定的面积。如果把衍射峰简单地看作是一个三角形，那么峰的面积等于峰高乘以一半高处的宽度。“半高宽”，英文写法是FWHM。如果采用的实验条件完全一样，那么，测量不同样品在相同衍射角的衍射峰的FWHM是相同的。这种由实验条件决定的衍射峰宽度称为“仪器宽度”。仪器宽度并不是一个常数，它随衍射角有变化。一般随衍射角变化表示为抛物线形。有些情况下，我们会发现衍射峰变得比常规的要宽，有多种因素引起这种峰形变宽。主要有两种，即由于样品的晶粒比常规样品的晶粒小，导致倒易球大，使衍射峰加宽了；另一种主要因素是由于材料被加工或冷热循环等，在晶粒内部产生了微观的应变。之所以称为微观应变，是因为这种应变在一个晶粒内部存在与宏观尺度上的应变对应。大尺度上的应变称为宏观应变，需要采用其它方法来测量。当然，还有因为晶内的位错、孪晶等因素造成的线形变宽和线形不对称。,仪器本来有个线形宽，由于晶块细化和微观应变的原因会导致线形更宽。我们要计算晶粒尺寸或微观应变，首先第一步应当从测量的宽度中扣除仪器的宽度，得到晶粒细化或微观应变引起的真实加宽。但是，这种线形加宽效应不是简单的机械叠加，而是它们形成的卷积。所以，我们得到一个样品的衍射谱以后，首先要做的是从中解卷积，得到样品因为晶粒细化或微观应变引起的加宽。这个解卷积的过程非常复杂。但是，因为我们在前面做了半高宽补正曲线，并已保存了下来，解卷积的过程，Jade按下列公式进行计算。,式中D称为反卷积参数，可以定义为1-2之间的值。一般情况下，衍射峰图形可以用柯西函数或高斯函数来表示，或者是它们二者的混合函数。如果峰形更接近于高斯函数，设为2，如果更接近于柯西函数，则取D=1。另外，当半高宽用积分宽度代替时，则应取D值为1。D的取值大小影响实验结果的单值，但不影响系列样品的规律性。因为晶粒细化和微观应变都产生相同的结果，那么必须分三种情况来说明如何分析。,（1）如果样品为退火粉末，则无应变存在，衍射线的宽化完全由晶粒比常规样品的小而产生。这时可用谢乐方程来计算晶粒的大小。,式中Size表示晶块尺寸（nm），K为常数，一般取K=1，是X射线的波长(nm)，FW（S）是试样宽化(Rad)，则是衍射角(Rad)。计算晶块尺寸时，一般采用低角度的衍射线，如果晶块尺寸较大，可用较高衍射角的衍射线来代替。晶粒尺寸在30nm左右时，计算结果较为准确，此式适用范围为1-100nm。超过100nm的晶块尺寸不能使用此式来计算，可以通过其它的照相方法计算。,（2）如果样品为合金块状样品，本来结晶完整，而且加工过程中无破碎，则线形的宽化完全由微观应变引起。,式中Strain表示微观应变，它是应变量对面间距的比值，用百分数表示。,（1）以慢速度，最好是步进扫描方式测量样品的两个以上的衍射峰（最好是同一方面的二级衍射）。（2）读入Jade，进行物相检索、扣除景和K2、平滑，全谱拟合。（3）选择菜单“Report-Size&Strain Plot”命令，显示计算对话框,（4）根据样品的实际情况在Size only,Strain Only,Size/strain三种情况下选择一种情况。（5）调整D值。（6）查看仪器半高宽补正曲线是否正确。（7）保存，其中Save保存当前图片，Export保存文本格式的计算结果。,角度补正曲线的制作 在一些需要精确角度的计算处理（如点阵常数的精确测定）前，必须设置好仪器的角度系统误差，Jade使用标准样品来制作一条随衍射角变化的角度补正曲线。当该曲线制作完成后，保存到参数文件中，以后测量所有的样品都使用该曲线消除仪器的系统误差。标准样品必须是无晶粒细化、无应力（宏观应力或微观应力）、无畸变的完全退火态样品，一般采用 NIST-LaB6，Silicon-640作为标准样品。第一步：与半高宽补正曲线一样准备标准样品，并测量全谱（可共用一个文件）。第二步：物相检索、扣背景和K2、平滑、全谱拟合。第三步：选择菜单“Analyze-Theta Calibration F5”命令，打开对话框：,单击“Save Curve”命令，将当前角度补正曲线保存起来。,计算点阵常数 晶胞的点阵常数与很多因素有关。例如，在对一种合金的物相检索时，可能会发现，很难精确地将衍射谱与PDF卡片标准谱对应起来。角度位置上总有那么一点点差异，这是为什么呢？因为合金通常情况下都是固溶体，由于固溶体中溶入了异类原子，而这些异类原子的原子半径与基体的原子半径存在差异，从而导致了基体的晶格畸变，也就发生了基体的点阵常数扩大或缩小。另外，点阵常数还与温度有关，因为我们都知道“热胀冷缩”的道理，我们也就不难理解在微观上晶格的变大和变小了。当然，由于掺杂的原因也可以使晶格常数变化。这种晶格常数变化通常是很微小的，一般反映在102-103nm的数量级上。如果仪器的误差足够大或者计算的误差足够大，完全可以把这种变化掩盖或看之不见。点阵常数计算的误差来源于多方面。我们假设已完全按照“点阵常数精确测量”的要求测量出了一条衍射谱，并从此开始计算出精确的点阵常数来。下面以某种Al合金为例，讲解点阵常数的精确计算步骤：该合金为时效态，除基体外，还存在另外一种析出相。现在需要计算基体的点阵常数。,第一步：打开文件。第二步：物相检索、扣背景和K2、平滑、全谱拟合。因为计算的只是基体的点阵常数，因此，不需要检索出其它相，如果其它相也检索出来，应当在主窗口中暂时不标记。,方法是在主窗口中单击“PDF卡片列表”右边的数字，打开PDF卡片表，去掉除Al外的其它物相前的对号，并将光标放在Al相所在的行。再关闭该列表。,第三步：选择菜单“Options-Cell Refinement”命令，打开晶胞精修对话框。,第四步：按下“Refine”按钮，Jade自动完成精修过程，并在原先显示晶胞参数的位置显示了精修后的结果。第五步：观察并保存结果。结果保存为纯文本文件格式，文件扩展名为.abc。如果需要计算同一样品中其它某相的点阵常数，改变PDF卡片列表中的物相名称，重复上面的步骤即可。如果测量过程中存在较大的误差，或者晶体结构发生了变化，导致晶粒常数变化非常大，此时“Refine”按钮变成灰色不可用，需要先计算晶体类型（Calc）。问题就变得复杂了。,计算已知结构的衍射谱 如果某种物相的晶体结构结构已知，可以通过Jade计算出衍射线来。这些已知条件必须包括：点阵类型、空间群、点阵常数、化学式。菜单“Options|D-Spacing&hkl.”打开计算已知结构的衍射谱对话框。,如果窗口中有PDF图层，则显示其晶胞参数并自动计算出所有可能的衍射线。对话框中可一次显示2000条可能的衍射线，并将这些谱线在主窗口中显示出来。“Same d-Spacing”检查盒：把相同d值的反射合并到一条谱线，否则以不同的谱线列出来。数据可以保存为文本格式的文件，文件扩展名为.HKL。文件中包含有,有了这些数据，可以根据衍射强度公式计算出每一条谱线的强度（%）。利用其它的软件可以绘制出衍射谱来。密度是自动计算的计算公式为：D(g/cm3)=W*Z/V/0.6022169(W=分子量,V=单胞体积)。需要在对话框中输入化学公式，并输入Z值（一个晶胞中包含了Z个化学公式中表示的成分）。,计算残余应力 这里所说的残余应力也称为宏观应力。20世纪初，人们就已经开始利用X射线来测定晶体的应力。后来日本成功设计出的X射线应力测定仪，对于残余应力测试技术的发展作了巨大贡献。1961年德国的E.Mchearauch提出了X射线应力测定的sin2法，使应力测定的实际应用向前推进了一大步。X射线衍射法是一种无损性的测试方法，因此，对于测试脆性和不透明材料的残余应力是最常用的方法。它利用X射线为入射束，以晶面间距作为残余应变的度量。其基本原理是，当试样中存在残余应力时，晶面间距将发生变化，发生布拉格衍射时，产生的衍射峰也将随之移动，而且移动距离的大小与应力大小相关。根据X射线宏观残余应力测试原理，用波长的X射线，先后数次以不同的人射角照射到试样上，测出相应的衍射角2，求出对sin2的斜率M，便可算出应力。在使用衍射仪测量应力时，试样与探测器一2关系联动，属于固定法。通常=0、15、30、45测量数次，然后作2一sin2的关系直线，最后按应力表达=K2/sin2=KM求出应力值。,当=0时，与常规使用衍射仪的方法一样，将探测器放在理论算出的衍射角2处，此时入射线及衍射线相对于样品表面法线呈对称放射配置。然后使试样与探测器按一2联动。在2处附近扫描得出指定的HKL衍射线的图谱。当0时，将衍射仪测角台的一2联动分开。使样品顺时针转过一个规定的角后，使探测器仍处于0。然后联上一2联动装置在2处附近进行扫描，得出同一条HKL衍射线的图谱。,1 测量数据 测量数据时，可以分开测量也可以用一个文件来保存多次测量。前者是用不同的文件来保存各次的测量数据，每个文件对应一个角的测量结果。后者是在设置条件时使用一个文件，多个测量条件的方法，使不同角的测量数据放在一个文件中（Jade6.0以上版本适用）。2 读入文件 如果是使用分开保存的方法，应同时读入各个文件，如果是一个文件，读入文件时，几次测量的衍射线同时显示在窗口中。,3 进入计算 选择菜单“Options-Calculate Stress”命令，弹出如下的对话框：,4 输入角 在Psi-Angle下面的各行单击，稍等一会，就出现一个输入框，在每行都输入相应的角。5 曲线拟合 单击“Fit One”或“Fit All”就可以拟合曲线单条曲线或拟合所有的衍射线。6 参数设置（1）抛物线拟合 抛物线拟合方法（Parabolic Fit）是一个选择框，如果你选择了该项，Jade以抛物线方法来确定峰位，抛物线拟合的数据点数你要给定。当衍射峰宽化严重而且没落于背底的情况下，抛物线拟合方法是较好的选择。如果没有选择抛物线拟合，Jade就按数据点来拟合曲线。（2）选择正确的峰 在扫描范围内如果只有一个单峰，你单击“Fit All”按钮就能拟合全部的测量数据，但是，如果在扫描范围内有多个峰存在，你就要用光标来确定选择哪个峰作为计算应力的峰。你也可以在拟合列表中用最小二乘法排除不需要的峰。,（3）三轴应力 三轴应力用最小二乘法按公式来计算应力。,式中d0是角=0时的峰位，如果测量三轴残余应力，应使d0值相等，而不是使用各个方向都不相同的测量值。你可以在“d0”前的选择项中选中，并输入一个d0值。测量结果的准确性与测量数据的可靠度有很大的关系。（4）误差 误差的大小可以参考EDS数据。（5）双轴应力 应选择公式 来计算。其中 是样品的泊松比，E是样品的杨氏弹性模量。因此，图中的直线斜率为正是，表示拉应力（tensile stress）存在，斜率为负时，表示压应力（compressive stress）。,（6）LPA修正 如果选择测量的衍射峰的衍射角非常高，而且峰形非常漫散，会因为洛仑兹-偏振和吸收效应（LPA）而引起峰的偏斜，这时，需要对数据进行“洛仑兹-偏振-吸收”效应修正。修正公式为：,在对话框中，单击“LPA”按钮，在其左上角显示一个“*”符号，表示使用了LPA修正，LPA修正应在拟合之前使用。,7 结果的打印、复制和保存 Print打印结果。Ctrl+Print打印结果同时打印拟合图 Copy拟合图发送到剪贴板。Copy（右击）拟合数据列表发送到剪贴板 Save以图形文件(*.wmf)格式保存结果图像 Save（右击）以文本文件(*.ksi)格式保存结果,完,