关于CNAS-CL10 2012的详细解读二次培训--田英(2015-1-10修改).ppt

,关于CNAS-CL10 2012的详细解读二次培训,实验检测研究院环境监测（水质）中心2014年7月,培 训 提 纲,一、CNAS-CL10:2012文件出台的背景、实 施和过渡政策 二、CNAS-CL10:2012文件变化解析 三、检测实验室质量控制关键点,一、CNAS-CL10:2012文件出台的背景、实施和过渡政策,CNAS-CL10:2012检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明。本文件于2012年6月10日批准发布，2013年1月1日正式实施，2012年6月11日2014年6月10日为过渡期，2014年6月11日2006版文件废止。已认可化学领域实验室，在过渡期内自行核查，完成转换，填写、提交自查报告，CNAS在随后的监督、复评中安排确认；2014年6月11日后未完成转换的，将被暂停，甚至撤销认可资格。,一、CNAS-CL10:2012文件出台的背景、实施和过渡政策,管理要求 技术要求4.1 组织 5.1 总则 4.2 质量体系 5.2 人员 4.3 文件控制 5.3 设施和环境条件4.4 要求、标书和合同评审 5.4 检测方法及方法确认4.5 检测和校准的分包 5.5 设备4.6 服务和供应品采购 5.6 测量溯源性 4.7 服务客户 5.7 抽样 4.8 投诉 5.8 检测物品的处置4.9 不合格检测/校准工作的控制 5.9 检测结果质量的保证4.10 改进 5.10 结果报告4.11纠正措施4.12预防措施4.13记录的控制4.14内容审核4.15管理评审,评审准则（CNAS-CL01）的主要内容,一、CNAS-CL10:2012文件出台的背景、实施和过渡政策,CNAS-CL10:2012适用范围 本文件适用于CNAS对化学检测领域实验室的认可活动。化学检测领域包括采用理化分析手段对化学成分进行分析的定性和定量检测。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,1、人员修订并增加要求,4.1.5h）实验室技术管理者中应至少包括一名在申请认可或已获认可的化学检测范围内具有丰富知识和经验的成员，应具有化学专业或与所从事检测专业范围密切相关(以下简称化学及相关专业)的本科以上学历和五年以上化学检测的工作经历。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,1、人员修订并增加要求,5.2.1实验室从事化学检测的人员应至少具有化学或相关专业，专科以上的学历，或者具有10年以上化学检测工作经历。(此条兼顾老的检测人员，对化学领域授权签字人要求不变。)关键检测人员应掌握化学分析测量不确定度评定的方法，并能就所负责的检测项目进行不确定度评定。关键人员技术负责人、授权签字人、报告核查人员。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,1、人员修订并增加要求,5.2.2实验室应制定人员培训计划。培训计划应包括检测方法、质量控制方法以及有关化学安全和防护、救护知识的培训。对于操作复杂分析仪器如色谱、光谱、质谱等仪器或相关设备的人员应接受过涉及仪器原理、操作和维护等方面知识的专门培训，掌握相关的知识和专业技能。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,1、人员修订并增加要求,5.2.3只有经过技术能力评价确认满足要求的人员才能授权其独立从事检测活动。实验室应定期评价被授权人员的持续能力。保存评价记录和授权记录。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,2检测和校准的分包新增要求明确,4.5.1实验室没有技术能力而分包的检测项目，不予认可。目的是:为了杜绝检测皮包公司。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,3.试剂和标准物质的储存和验收新增要求,4.6.1试剂和标准物质的储存 试剂和标准物质在制备、储存和使用过程中，应特别关注特定要求，包括其毒性、对热、空气和光的稳定性、与其他化学试剂的反应以及储存条件。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,3.试剂和标准物质的储存和验收新增要求,4.6.2试剂和标准物质的验收 采购的试剂和标准物质应检查标签、证书或其他证明文件的信息，必要和可行时应通过适当的检测手段，以确保满足检测方法的要求。特别是痕量分析，应关注试剂空白对检测结果的影响。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,3.试剂和标准物质的储存和验收新增要求,实验室应确保实验用水达到规定的质量要求。应定期检查水净化系统的性能,以确认制备的水满足检测要求，并保存此类检查的记录。实验用水按GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法，进行不同级别水的电导率、杂质元素和相关组分的测试。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,4.设施和环境修订要求,5.3.1a)从事痕量分析的实验室应确认检测设施和环境不对检测结果产生不良的影响。实验室应保持良好的内务管理，最大程度减少环境对检测结果的影响。例如：痕量金属元素分析需要关注环境中存在的灰尘，应尽可能采取措施避免灰尘进入；农药残留分析应注意环境中存在的有机物质，应避免外来污染；在样品制备和分析的全过程中，实验室墙壁涂料、排烟罩及其他固定设施所用的材料不应通过产生空气携带微粒的途径对检测样品、标准物质和其他试剂造成污染。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,4.设施和环境修订要求,5.3.1b)实验室应制定并实施有关实验室安全和保证人员健康的程序。实验室应有与检测范围相适应并便于使用的安全防护装备及设施，如：个人防护装备、烟雾报警器、毒气报警器、洗眼及紧急喷淋装置、灭火器等，定期检查其功能的有效性。5.3.5实验室应有安全处理、处置有毒有害物质和废弃物的方法及程序，保存相关处理、处置记录。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,5检测和校准方法及方法的确认删除原内容，增加新内容,方法选择：选择的检测方法应确保在限量点附近给出可靠的结果。实验室应对首次采用的检测标准进行技术能力的验证。检测标准发生变更，必要时重新验证。新扩项的技术能力必须有验证的证据(方法验证、能力验证、实验室间比对、模拟实验等)。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,5检测和校准方法及方法的确认-删除原内容，增加新内容,方法确认任何对标准方法的偏离，都须确认，即使所采用的替代技术可能具有更好的分析性能。注：如超出使用的浓度范围或基体使用标准方法，或使用替代的技术(如以毛细管柱代替填充柱)。实验室通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度范围和样品基体等特性来对检测方法进行确认。如可行，实验室应使用有证标准物质(CRMs)评估方法偏差，使用的有证标准物质应尽可能与样品基体一致。分析物的水平也应在方法的适用范围内。当设备、环境变化可能影响检测结果或不满足制造商的要求时，实验室应对检测方法特性重新进行确认。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,6设备删除原内容，增加新内容,对检测结果的准确性有影响的实验室关键检测设备应为自有设备。实验室配备的设备应在实验室申请认可的地点内并有完全的支配权和使用权。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,7.测量溯源性删除原内容，增加新内容,实验室应按检测方法的要求建立校准曲线。所用标样应覆盖被测样品的浓度范围。最低浓度的标样应在接近检测方法报告限的水平。应建立和执行线性校准曲线相关系数的准则。通常情况下，实验室至少使用有证标样(除空白外)建立线性校准曲线。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,7.测量溯源性删除原内容，增加新内容,应定期使用中间点的校准标样，检查校准曲线，建立定期检查结果可否接受的判定标准，且该判定标准应与测量不确定度相当。此类检查的频率取决于设备或方法的稳定性。通常情况下，约5%的检查频率即可，除非检测方法有其他要求，或设备极为稳定时可降低检查的频率。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,7.测量溯源性删除原内容，增加新内容,标准物质在使用期间应按计划进行期间核查。实验室应制定程序，规定标准溶液和其他内部标准物质的制备、标定、验证、有效期限、注意事项或危害、制备人、标识等要求，并保存详细记录。标准溶液的配制应有逐级稀释记录。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,8检测和校准物品(样品)的处置新增要求,a)实验室接受样品时应检查和记录样品的状态和外观。适用时，检查项目应包括：标识、样品体积或数量、外观等。当发现样品与检测方法要求有任何偏离时应告知客户并征询其意见。如果发现该偏离可能影响检测结果，应通知客户。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,8检测和校准物品(样品)的处置新增要求,b)检测样品应按可行方式妥善储存。实验室应规定不同类型样品，特别是易变质、易燃易爆样品的储存条件。如果样品储存的环境条件很关键，应予以监控和记录，以证实满足需要。对那些延长储存时间可能会影响待测物的样品，应规定最长保留时间，并在规定的时间内检测。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,8检测和校准物品(样品)的处置新增要求,c)如果需要将样品分开用于检测不同的特性，此时二次抽样样品应代表原始样品，样品标识应始终保留。用于二次抽样的容器应确保不对样品造成污染。必要时，实验室应制定从实验室样品中抽取测试样的程序，以确保该测试样具有样品代表性。应选择适当的设备用于二级抽样、包装、提取等，以避免影响检测结果。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,8检测和校准物品(样品)的处置新增要求,注：实验室绝不应假定样品是均匀的，即使样品看起来如此。如果一个样品明显为两个或更多个物理相态，由于每一个相态内分析物的分布可能不同，因此可能需要分离各相态并作为单独的样品处理。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,8检测和校准物品(样品)的处置新增要求,d)应对进入样品储存区的人员进行控制。样品的保管人应被授权并能履行其工作职责。注：对于司法样品、有毒有害样品、易制毒样品、易爆样品、贵重样品的传递、使用、储存和控制应予以更多的关注。e)实验室应保存过期样品的处理和处置记录。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,9.检测和校准结果质量的保证-删除原内容，增加新内容,a)实验室应建立和实施充分的内部质量控制计划，以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性。质量控制计划应包括空白分析、重复检测、比对、加标和质控样的分析。计划中还应包括内部质量控制频率、规定限值和超出规定限值时采取的措施。质量控制计划应覆盖申请认可或已获认可的检测技术和方法。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,9.检测和校准结果质量的保证-删除原内容，增加新内容,b)如果检测方法中规定了内部质量控制计划和程序，包括规定限值，实验室应严格执行。如果检测方法中无此类计划，适用时，实验室应采取以下方法：,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,9.检测和校准结果质量的保证-删除原内容，增加新内容,(1)空白 注：试剂空白一般每制备批样品或每20个样品做一次，样品的检测结果应消除空白造成的影响。高于接受限的试剂空白表示与空白同时分析的这批样品可能受到污染，检测结果不能被接受。当经过试验证明试剂空白处于稳定水平时，可适当减少空白试验的频次。当检测方法对空白有具体规定时，应满足方法要求。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,9.检测和校准结果质量的保证-删除原内容，增加新内容,(2)实验室控制样品注：实验室控制样品(LCS)可每制备批样品或每20个样品做一次。LCS应按通常遇到的基体和含量水平准备，其测定结果可建立质量控制图进行分析评价。当经过LCS测试实验证明检测水平处于稳定和可控制状态下，可适当减少LCS的测试频率。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,9.检测和校准结果质量的保证-删除原内容，增加新内容,(3)加标注：应在分析样品前加标(加标时机)，基体加标应至少每制备批样品或每个基体类型或每20个样品做一次(加标频率和基体要求)，且添加物浓度水平应接近分析物浓度或在校准曲线中间范围浓度内(加标浓度要求)，加入的添加物总量不应显著改变样品基体。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,9.检测和校准结果质量的保证-删除原内容，增加新内容,(4)重复检测注：重复样品一般至少每制备批样品或每个基体类型或每20个样品做一次。当经过试验表明检测水平处于稳定和可控制状态下，可适当减少重复检测频率。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,9.检测和校准结果质量的保证-删除原内容，增加新内容,c)适用时，实验室应使用控制图监控实验室能力。质量控制图和警戒限应基于统计原理。实验室也应观察和分析控制图显示的异常趋势，必要时采取处理措施。质量控制图是实验室检测人员自我控制检测过程和结果的有效手段。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,9.检测和校准结果质量的保证-删除原内容，增加新内容,d)对于非常规检测项目，应加强内部质量控制措施，必要时进行全面的分析系统验证，包括使用标准物质或已知被分析物浓度的控制样品，然后进行样品或加标样品重复分析，确保检测结果的可靠性和准确性。CNAS-EL01:2012对实验室认可申请受理若干要求的解释说明对检测频率每个月低于一次的，应有质量监控措施(内部质控或外部质控)。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,9.检测和校准结果质量的保证-删除原内容，增加新内容,e)实验室应建立计划，尽可能参加能力验证或实验室间比对以验证其能力，其频次应与所承担的工作量相匹配。注：CNAS公布的CNAS-RL02:2010能力验证规则中规定的实验室参加能力验证活动的频次是实验室获得或维持认可的最低要求。实验室应根据检测工作量、检测方法的稳定性、内部质量控制情况、人员、设施、设备等变化情况确定参加能力验证和实验室间比对的频率。,二、CNAS-CL10:2012文件变化解析,10.结果报告新增要求,a)当检出结果低于检出限，应在检测报告中提供检出限的数值。结果报告为未检出(ND)，应报告方法检出限。b)如果报告的结果是用数字表示的数值，应按照标准方法的规定进行表述，当方法没有相关规定时，依照有效数值修约的规定表述。注：关于数值修约可参考GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定。c)当解释检测结果需要或客户有要求时，或检测方法要求时，实验室应报告质量控制结果。,三、检测实验室质量控制关键点,1.检测实验室质量控制的重要性,检测质量是实验室生存的保证；是占领市场的重要手段；是为客户提供服务承诺的前提；是衡量实验室管理能力的标尺。检测质量控制是是实验室的生命线。认识误区：有人员、有设备、有方法、有场地、有资质，检测质量就有保证；检测任务重、缺少专职的质量管理人员，质量控制就做不好；客户不专业、领导不精通，只要不出问题、没有投诉就行。,三、检测实验室质量控制关键点,1.检测实验室质量控制的重要性,当检测实验室确认法人地位和资源保障后，应明确检测直接控制的关键点：人(人员)、机(设备)、料(样品和消耗材料)、法(检测方法)、环(设施和环境条件)，以上五个方面的控制效果通过测试的实施获得满意结果来得到验证。,三、检测实验室质量控制关键点,2 人员质量控制方法,在ISO/IEC17025标准检测和校准实验室认可准则中在“技术要素”中将“人员”归结为决定实验室检测的正确性和可靠性的第一因素，对检测实验室的人员从技术能力、经验、所需专业知识、教育培训、工作职责和公正性等提出了严格的要求。,三、检测实验室质量控制关键点,2 人员质量控制方法,人员的技术能力确认重点关注教育背景、专业技能、工作经历、现 任岗位授权；确认证据技术档案、资格确认、上岗考核和授权、培训记录。,三、检测实验室质量控制关键点,2 人员质量控制方法,人员的培训计划和实施重点关注培训计划的可行性、实施记录、培训效 果的评价。确认证据全面的培训计划(包括各个岗位、各类人员、再教育)、培训记录和有效性评价。评价方式培训鉴定、小结、现场考核、提问、讲座等。人员培训:是质量控制中有效的预防措施之一。,三、检测实验室质量控制关键点,2 人员质量控制方法,人员的监督 重点关注监督人员资质和授权、监督计划(选择重点区域和人员)、被监督人员、监督记录。监督的目标人的能力(对检测过程的掌控执行能力)。监督人员的条件：熟悉检测技术、经验丰富、有责任心、细致公正；避免不懂专业的行政领导担任监督员，以免发生外行走过场。,三、检测实验室质量控制关键点,2 人员质量控制方法,人员监督的实施包括：监督员的授权；制定监督作业指导书(明确监督的对象、方式、程 序、记录、结果评价等要求)；制定监督计划(落实任务)；实施监督(留下记录)。,三、检测实验室质量控制关键点,2 人员质量控制方法,监督计划明确监督活动。监督对象新员工、老员工、敏感岗位、最发生问题的岗 位、需要进行能力评价者。监督目的对各类人员的能力确认手段之一、保证持续改进。监督方式盲样考核、操作演示、现场提问、留样复测、人员比对、参加能力验证、质量控制图、岗位轮换等。监督记录真实、全面、发现问题和优点。监督起到事半功倍的效果。,三、检测实验室质量控制关键点,3 仪器设备的质量控制,实验室的仪器设备应侧重于日常管理、校准检定、核查确认、维护保养和安全防护。,三、检测实验室质量控制关键点,3 仪器设备的质量控制,设备的日常使用和管理重点关注设备唯一性标识(管理标识和校准标识)；档案信息完整性；操作人员培训和授权；维护保养作业指导书和实施记录；维修记录和状态确认；期间核查计划、方法和记录；校准证书等。,三、检测实验室质量控制关键点,3 仪器设备的质量控制,设备的校准和检定 重点关注校准机构的选择(资质和能力、校准报告的信息)、校准计划(关键量值)、校准证书确认和结果评价、自校准规程和记录、校准状态标识。,三、检测实验室质量控制关键点,3 仪器设备的质量控制,测量仪器应根据仪器的性能情况，加贴仪器状态标识(资质认定的要求三色标识)。合格标识经计量检定或校准、验证合格，确认其符合检测技术规范规定的使用要求。准用标识经过校准设备存在部分缺陷或部分功能丧失，但可在限定范围内使用；设备某一量程准确度不够，但检测所用量程合格，可降级使用。停用标识设备目前状态不能使用(新设备未经校准、故障、经检定校准不合格、性能无法确定、超过周期未检定校准、不符合技术规范规定的使用要求等)。但经检定校准或故障排除修复后经过验证或确认可使用时，可撤销停用标识。,三、检测实验室质量控制关键点,3 仪器设备的质量控制,设备的期间核查 不能用设备的校准替代期间核查。设备的检定校准与期间核查的差异：执行的主体不同设备检定校准是由国家法定机构授权的校准机构或授权部门来执行，可以是计量院或是某个机构内的计量实验室。而设备期间核查是由实验室人员来完成，不需要经过国家法定机构的授权，只需实验室授权。执行的标准依据不同设备检定校准依据的是国家已经颁布的检定校准规程或经过法定计量管理机构备案批准的校准程序。设备期间核查依据的是实验室自己制定的设备期间核查作业指导书，不需要报法定计量部门备案。,三、检测实验室质量控制关键点,3 仪器设备的质量控制,执行的周期频率不同设备检定的间隔周期执行的是国家法定颁布的设备检定周期，或是当设备经过故障修复后需要送检定校准机构重新检定，带有强制性质。设备期间核查的周期频率可以由实验室根据设备的使用频率、数据争议程度、设备的新旧和稳定水平自行确定，不带有强制性。执行的内容覆盖面不同设备检定校准是对需检定校准的设备进行系统性检查，对设备的稳定性、精密度、灵敏度等整体功能或技术指标进行检定或校准，在可能的情况下，还需要给出不确定度评定，出具检定报告或校准证书。设备期间核查可以再某次核查过程中只对设备的个别或部分的功能或技术指标进行核查，并不一定需要给出不确定度的评定，也不需要出具校准报告。,三、检测实验室质量控制关键点,3 仪器设备的质量控制,是否所有设备都需要经过期间核查？(1)使用频繁的；(2)使用或储存环境严酷或发生剧烈变化的；(3)使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的；(4)脱离实验室直接控制，诸如借出后返还的；(5)使用寿命临近到期的；(6)首次投入运行，不能把握其性能的；(7)测量结果具有重大价值或重大影响的；(8)操作人员的使用经验有缺陷的。,三、检测实验室质量控制关键点,3 仪器设备的质量控制,常用期间核查的方法：(1)自校准法若实验室自身拥有的仪器，某一参数的示值误差的不确定度小于被核查仪器不确定度的1/3，即可用前者对后者进行核查。例如：用自身拥有的0.1级的标准机对0.3级标准测力仪对某一测点进行核查时，得到的结果为y2，最近一次0.1级的校准检定结果为y1，若力值稳定性|y1y2|0.3%y1，则核查通过。,三、检测实验室质量控制关键点,3 仪器设备的质量控制,常用期间核查的方法：(2)2台仪器比对法使用同一检测对象进行测定，获得测量值和不确定度，然后用其他设备分别测量，结果用公式计算判定。首先用被核查的仪器对被测对象进行测量，得到测量值X1，及其测量不确定度U1，然后另外一台仪器分别对被测对象进行测量，得到测量结果X2，及其测量不确定度U1，根据En=(X1-X2)/(U12+U22)1/2，若En 0.7则核查通过。U1，U2 使用检定或校准证书的结果。U 可用s表示 s=/1.732 仪器的最大允差。,三、检测实验室质量控制关键点,3 仪器设备的质量控制,常用期间核查的方法：(3)核查标准法如果实验室拥有一个足够稳定的被测对象(如砝码、量块或性能稳定的专用于核查的测量仪器等)作为“核查标准”，被核查仪器经校准检定返回实验室后，立即测量该核查标准的某一个参数得到结果X1，及其不确定度U1，此后，核查时再次对核查标准进行测量，得到结果X2，及其不确定度U2，若，则核查通过。类似进行第2、3、4次核查，得到一系列值En2、En3、En4。当0.7Eni1时，建议实验室分析原因并采取预防措施，以避免仪器性能进一步下降对结果带来影响。,三、检测实验室质量控制关键点,3 仪器设备的质量控制,常用期间核查的方法：(4)临界值评定法当实验室对测量不确定度缺乏评定信息，而用于该测量的标准方法提供了可靠的重复性标准差Sr和复现性标准差SR，可采用临界值(CD值)评定法。在重复性条件下n次测量的算数平均值与参考值0(诸如校准检定证书给出的值)之差的绝对值|算数平均值-0|小于CD值，则核查通过。根据ISO5725-6，按下式计算CD 值：,三、检测实验室质量控制关键点,3 仪器设备的质量控制,常用期间核查的方法：(5)允差法将标准物质作为被测对象，实验室测量结果证书中参考值测量结果的允差。在En值及CD值均不可获得时，根据相应规程、规范或标准规定的测量结果的允差，若XlabX ref，则核查通过。当将标准物质作为被测对象，其参考值Xref采用标准物质证书中的值时，该方法也称为“标准物质法”。,三、检测实验室质量控制关键点,3 仪器设备的质量控制,常用期间核查的方法：(6)常规控制图法用被核查设备定期对测量对象进行重复检测，或用测量对象定期对被核查仪器进行重复测量，并利用得到的特性值绘制出平均控制图和极差控制图。此后，若核查值落在控制限内，则核查通过。,三、检测实验室质量控制关键点,3 仪器设备的质量控制,仪器设备的期间核查应选择国家计量检定规程中的主要检定项目，一般选择一下核实项目(GB/T 27404-2008)。零点检查；灵敏度；准确度；分辨率；测量重复性；标准曲线线性；仪器内置自校检查；标准物质或参考物质测试比对；仪器说明书列明的技术指标。,三、检测实验室质量控制关键点,3 仪器设备的质量控制,如何进行设备的期间核查？制定设备期间核查计划(明确核查对象、核查频率、核查方式)制定期间核查作业指导书(针对不同类型设备制定)实施核查(记录为证)评价核查结果(统计分析),三、检测实验室质量控制关键点,4样品和消耗材料(标准物质)的质量控制,样品的控制 关注重点样品的数量代表性、方法适用性、制备有效性、传递可追溯性。数量代表性样品抽取阶段必须制定合适的抽样方案，明确抽样的数量和抽样方式。方法适用性检测方法对检测样品的特殊要求。制备有效性采用适当的制备方法，避免被测物的分解和样品遭受污染，注意环境条件、制样工器具的影响。传递可追溯性样品有效的信息、包装情况、样品性状、标识、传递、储存方式。,三、检测实验室质量控制关键点,4样品和消耗材料(标准物质)的质量控制,消耗材料(标准物质)的控制 关注重点外部供应商的评价、关键耗材的采购验收(符合性检查)、标准物质确认记录和配制记录、期间核查作业指导书和核查记录。核查/验收(符合性检查)二步核查法检查标签、证书或其他证明文件的信息；必要和可行时应通过适当的检测手段核查。,三、检测实验室质量控制关键点,4样品和消耗材料(标准物质)的质量控制,实验用水的核查/验收 参考GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(一、二、三级水指标)电导率、杂质元素和相关组分测试。,三、检测实验室质量控制关键点,4样品和消耗材料(标准物质)的质量控制,标准物质的溯源 标准物质的分级：一级标准物质GBW由国家计量部门批准、颁布并授权生产，采用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，也可由多个实验室采用同一种方法协同定值，计量准确度达到国内最高水平，稳定性在一年以上。二级标准物质GBW(E)由国家将部门批准、颁布并授权生产，采用一级标准物质相比较的方法或一级标准物质定值方法定值，计量准确度能满足一定测量需要，稳定性在半年以上。,三、检测实验室质量控制关键点,4样品和消耗材料(标准物质)的质量控制,标准物质证书应给出标准物质的名称、编号、定值日期、定值方法、特性值、测量不确定度、有效期和储存要求。当只能使用不具有溯源性的标准物质时，应获取由生产厂商出具的能说明其特性的有效证明，并进行必要的验证试验或比对试验。,三、检测实验室质量控制关键点,4样品和消耗材料(标准物质)的质量控制,标准溶液的配制注意信息可追溯；按标准规定配制；GB/T601:2012化学试剂标准滴定溶液的制备；GB/T602:2012化学试剂杂质测定用标准溶液的制备双人四平行、极差分析。有效期限(检测标准规定、通用标准),三、检测实验室质量控制关键点,4样品和消耗材料(标准物质)的质量控制,标准物质的期间核查是否所有的标准物质都需要进行期间核查？经过风险评估，确定需要核查的标准物质：(1)本身性质不稳定；(2)使用频率高(受污染/变化风险大)；(3)量值传递发生可疑或争议；(4)储存环境条件发生不符合规定的变化。,三、检测实验室质量控制关键点,4样品和消耗材料(标准物质)的质量控制,如何展开标准物质的期间核查？(1)制定核查计划(动态和静态)(2)制定核查作业指导书(分类)，规定核查方法；新老标准比对；测量有证标准物质；重复测量检测对象；使用可靠设备测试标准物质或测试对象(实物标样、质量控制样)。,三、检测实验室质量控制关键点,5.检测方法的质量控制,检测方法的有效性 关注重点检测方法的现行有效(方法查新和跟踪)、作业指导书的制定、方法验证和确认(非标方法的建立、方法的偏离、技术验证确认和审批授权)。方法查新有效的预防措施(查新频率),三、检测实验室质量控制关键点,5.检测方法的质量控制,应由专人定期对检测标准进行有效性查询，及时更新作废标准(预防措施)。国内国家标准、行业标准、国外标准查询：国家标准化管理委员会http:/,三、检测实验室质量控制关键点,5.检测方法的质量控制,方法的选择 关注对检测样品的适用性、准确性和灵敏性。编制sop(作业指导书)当缺少指导书可能影响检测/校准结果，实验室可对所有相关设备的使用和操作、检测/校准样品的准备、关键性操作步骤编制指导书。合同评审明确方法、告知客户、确认。,三、检测实验室质量控制关键点,5.检测方法的质量控制,方法验证与方法确认1)正确理解方法的验证和确认 验证针对的是标准方法。验证什么从人、机、量值溯源、消耗材料料、法、环等资源条件满足标准要求的能力，以及操作标准的实际能力。确认针对非标准方法、实验室设计(制定)的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法。确认什么确认实验室制定的非标准方法、实验室设计(制定)的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法是否具有科学性、准确性、有效性和适用性。,三、检测实验室质量控制关键点,5.检测方法的质量控制,2)方法验证/确认的步骤 方法验证的过程文本评价(人、机、料、法、环)关键性技术能力重现(测试)。方法(标准方法)变更后验证的过程：方法确认的过程实验技术参数优化和确立(技术确认，包括测量不确定度评估)与经典方法比较或实验确认(能力验证、标准物质测试、实验室间比对)形成SOP技术审核批准告知客户。,三、检测实验室质量控制关键点,5.检测方法的质量控制,方法验证/确认的技术性指标 涉及安全、卫生、环保等低含量检测项目时，要考虑检测方法的最低检出限(LOD值)是否能够达到该物质的最高残留限量值(MRL值),如方法的LOD值MRL值，则不能将该方法作为检测方法使用，必须重新选择检测灵敏度更高的方法。例如客户要求0.01mg/kg，GB/T的方法检出限0.1mg/kg。,三、检测实验室质量控制关键点,5.检测方法的质量控制,方法验证/确认试验做方法的标准曲线、添加标准回收率试验、最低检出限试验和精密度试验等，并考虑方法的特异性和耐用性，如果可能(定量测试)，还应进行不确定度评估。应用试验数据真实地证明方法的适用性、准确性和灵敏性。,三、检测实验室质量控制关键点,5.检测方法的质量控制,化学分析方法确认的具体技术指标:1）校准曲线数学方程以及校准曲线的工作范围，浓度范围尽可能覆盖一个数量级，至少做5个点(不包括空白)。对于确证试验，相关系数不应低于0.99，测试溶液中被测组分浓度必须在校准曲线的线性范围内。,三、检测实验室质量控制关键点,5.检测方法的质量控制,化学分析方法确认的具体技术指标:2)回收率试验对于禁用物质，回收率应在方法测试低限、两倍方法测定低限和十倍方法测试低限进行三水平试验；对已制定最高残留限量MRL的，回收率应在方法测试低限、MRL、选一合适点进行三水平试验。每一水平做双平行。,三、检测实验室质量控制关键点,5.检测方法的质量控制,化学分析方法确认的具体技术指标:3)精密度试验对于禁用物质，精密度试验应在测试低限、两倍方法测定低限和十倍方法测试低限三个水平进行；对于已制定MRL的，精密度试验应在测试低限、MRL、选一合适点三个水平进行；对于未制定MRL的，精密度试验应在测试低限、常见限量指标、选一合适点三个水平进行。重复测试次数6。,三、检测实验室质量控制关键点,5.检测方法的质量控制,化学分析方法确认的具体技术指标:4)测定低限方法的测定低限计算：CL=3Sb/b（GB/T27404-2008实验室质量控制规范）式中：CL方法的测定低限；Sb空白值标准偏差(一般平行测定20次得到)；b方法校准曲线的斜率。也可用标准加入试验法(稀释法)确定 美国EPASW 8464MDL 日本JIS规定10MDL,三、检测实验室质量控制关键点,5.检测方法的质量控制,检出限与检测线的区别:检出限检出的界限，代表可信检出的最低水平。也就是可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。检测线定量的界限，代表可信定量的最低水平。分为测定上限和测定下限。,三、检测实验室质量控制关键点,5.检测方法的质量控制,化学分析方法确认的具体技术指标:报告限 禁用物质(不得检出)报告限方法检出限限用物质(有MRL值)报告限可选MRL值、0.5MRL或方法定量限一般物质报告限可由实验室经试验确认,三、检测实验室质量控制关键点,5.检测方法的质量控制,例如：A方法检出限；B方法检测限；C检测结果当CA时，报“未检出”，备注未检出的检出限是多少；A C B时，报“B”；CB时，报具体数据。一般，仪器检出限方法检出限测定下限,三、检测实验室质量控制关键点,5.检测方法的质量控制,化学分析方法确认的具体技术指标:5)准确度重复分析标准物质(实物标样)或水平测试样品，测定含量(经回收率校正后)，得出测定值与真值的偏差范围。,三、检测实验室质量控制关键点,5.检测方法的质量控制,化学分析方法确认的具体技术指标:6)特异性试验对于检测筛选方法和确证方法特异性必须予以规定，尤其对于确证方法必须尽可能清楚地提供待测物的化学结构信息，仅基于色谱分析而没有使用分子光谱测定的方法，不能用于确证方法。,三、检测实验室质量控制关键点,5.检测方法的质量控制,正确掌握不确定度评估的方法 实验室应建立测量不确定度评定程序，根据CNAS-CL07:2011测量不确定度的要求进行不确定度评定。测量不确定度的评定与标识方法按JJF1059-1999测量不确定度评定与表示进行。ISO/TS19036食品和动物饲料微生物学定量检验的不确定度评估指南。,三、检测实验室质量控制关键点,5.检测方法的质量控制,正确掌握不确定度评估的方法哪些检测报告中需要给出不确定度值？检测方法有要求的；测量不确定度与检测结果的有效性或应用领域有关的；客户提出要求的；当测试结果处于规定指标临界值附近时，测量不确定度对判断结果符合性会产生影响的。,三、检测实验室质量控制关键点,6.设施和环境的质量控制,设施和环境条件的评价 实验室的设施及环境条件的控制主要应考虑足够的空间、合理的布局、条件的控制和安全低风险等。重点关注检测标准对环境的要求、监控设施有效性确认和使用记录、区域隔离和限制进入。,三、检测实验室质量控制关键点,6.设施和环境的质量控制,设施和环境条件的日常监控 日常检查良好的通风和采光、温湿度监控、相互干扰区域的隔离、防护设施的配置和使用、检验废弃物的处置等。注意监控的结果处理。综合前5个因素：人、机、料、法、环是否得到有效的控制利用检测结果、数据来验证。验证方法标准物质(盲样)验证、内部比对、实验室间比对、参加能力验证等。,三、检测实验室质量控制关键点,7.实验室质量控制的实施,质量控制的目的 质量控制是指为达到质量要求所采取的作业技术和活动。质量控制的目的控制样品检测的各个环节和服务产生、形成或实现过程中的各个程序并使它们达到规定的要求，把不符合控制在其形成的早期并加以消除。检测实验室的质量控制应严格执行实验室的各项程序文件的规定和检测工作的作业指导书。不仅控制检测过程的结果，而且应控制影响检测结果产生过程质量的各种因素，尤其是要控制其中的关键因素，如人、机、料、法、环的控制。,三、检测实验室质量控制关键点,7.实验室质量控制的实施,质量控制的目的 内部质量控制技术质量控制和工作质量控制。技术质量控制包括：人员操作水平、设备配置和校准、材料核查、测定方法选择、环境控制等。工作质量控制包括：遵守实验室程序文件规定、下一道工序对上一道工序的检查、各项程序的及时纠错和预防措施、最终检测报告质量控制等。,三、检测实验室质量控制关键点,7.实验室质量控制的实施,质量控制计划的建立 质量控制计划：应尽可能覆盖所有部门、常规项目、特殊项目和关键检测岗位。重点关注计划完整性(年度质控计划、内部和外部)、质控结果评价依据、实施记录、不满意结果的处理措施。易忽视质控结果的评价、不满意结果的原因分析。,三、检测实验室质量控制关键点,7.实验室质量控制的实施,日常质控活动的实施 人员比对 留样再测 方法比对 设备比对 标准物质验证测试 一个物品不同特性结果的相关性分析 外部实验室间比对 参加能力验证活动,三、检测实验室质量控制关键点,7.实验室质量控制的实施,最终检测报告的质量控制 1)原始记录的审核 关注样品属性与选择检测方法的适用性、检测过程的资源有效性(人员、设备、材料、方法、环境)、检测所涉及的设备和标准物质的溯源性、检测过程的信息可追溯性(复现可能性)、结果表述的准确性、规范性和科学性(数值修约、单位符号、方法提示、分包信息等)。2)检测报告的质量审核 关注客户和样品的信息完整性、结果表述和判定的科学性、抽样信息的