微波消解仪使用教程_Ethos山东大学.ppt

1,微波消解仪使用教程,山东大学公共卫生学院 卫生检验研究所,2,目的：规范操作流程，保证仪器正常使用。要求：培训使用人员，保证微波处理样品符合实验室管理要求。,3,简 介操作规程注意事项与安全规程仪器维护问题集锦,4,微 波 消 解 仪 简 介,5,微波消解仪（ETHOS-TC，麦尔斯通）,产于意大利milestone公司,6,7,8,9,10,11,微波消解技术原理特点简介,属“内加热”。具有加热速度快、加热均匀、无温度梯度、无滞后效应等特点。样品与酸液在短时间内便可升温到预定温度，比常规加热法一般要快10100倍。消解样品的能力强。特别是对一些难溶样品和生物样品，传统的消解方法需要数小时甚至数天，而微波消解一般只需要几分钟至几十分钟。,12,微波消解技术原理特点简介,溶剂用量少。用密封容器微波溶样时，溶剂没有蒸发损失，一般只需溶剂710mL。对一些特殊样品，例如含蛋白质的样品，消解时不会产生炭化、变焦和结块等现象，消解效果好。,13,微波直接向样品释放能量，避免了热传导、热对流中能量的损失，提高了能量的使用效率，比传统法节能80。微波密闭消解可使易挥发元素保留在溶液中，提高了分析的准确度。是样品前处理上的一次绿色革命。减小了劳动强度，改善了工作环境，避免有毒有害及腐蚀性气体排放对环境造成的污染和对人体的危害。,14,样品的微波消解方法,有机样品的微波酸消化无机样品的微波酸消化样品消化的成熟方法,15,有机样品的微波酸消化,有机样品包含食品、饲料、纺织品、植物药材、生物材料等。硝酸是大多数用于消化有机样品的氧化试剂，反应式为：RCxHx+HNO3=xCO2+xH2O。,16,有机样品的微波酸消化,金属消化后转换为硝酸盐，用于样品分析。在带ATC400CE自动控温装置的ETHOS微波仪中，设置消化温度140消化含碳数多的样品，如糖、小麦等；150或更高消化蛋白质样品，如血清、白蛋白等；170或更高消化脂肪样品，如植物油、奶酪、黄油等。,17,根据不同的材料与质量设置不同的温度。对于无自动温度控制的微波酸消化，参考milestone推荐的程序，应用中根据样品量适当修改时间。,18,无机样品的微波酸消化,包括金属，合金，氧化物，金属矿石，岩石，矿渣，陶瓷。相似于传统方法，对于困难的样品，需要大于200和较高的压力。消解实例：1g沙子样品加4ml氢氟酸和1ml硝酸的消化程序为：1、10min/650W，2、10min/350W。其他可参考由麦尔斯通提供的方法。,19,样品消化的成熟方法,3051方法（沉淀物、金属碎片、土壤、油）：样品0.5g，10ml硝酸，酸滤取，消化时间15min，5.5min内到达170，170 180保持平衡10min。3052方法（有机材料、二氧化硅）：样品量1g，9ml硝酸，3ml氢氟酸；对Ba、Sb、Fe、Al选择性加盐酸；对有机样品加双氧水，或加水使反应较慢释放热量。消化时间15min，在5min内到达180，175 185保持平衡10min。,20,微波消解仪操 作 规 程,21,1、检查仪器是否运行正常，转子是否干净，容器是否已经清洗。,22,2、将称量好的样品准确倒入消解罐内，样品标记 号标在罐子底部。,23,3、加入适量的HNO3、H2O2等溶液。,24,4、轻微摇匀。,25,消解罐内的液体体积不得少于8ml。,26,5、使用内插罐时加入HNO3，总试剂量要求2ml以 内。,27,内插罐的使用注意事项,称样量：推荐0.1克，不要超过0.2克。内插罐内的加酸量：1mL2mL。内罐中溶剂：为保证将陶瓷管浸入1cm，内罐中要加入5mL蒸馏水1mL双氧水。,28,6、内罐中加入5ml去离子水和1ml双氧水的作用：利于陶瓷管浸入液面以下。,29,7、依次插好内插罐，盖好后放入加好试剂的内 罐中。,（使用内插罐及只使用内罐的以下操作步骤相同）,30,8、盖上消解罐盖子。,31,9、置入外罐中。,32,10、将垫片及专利弹性安全帽按下列顺序放在消 解罐盖子上。,33,11、将泻压指示环套在外罐上部并压紧。,34,12、主控罐要注意对齐相应位置。,35,36,13、将消解罐放入架子中。,37,主控罐盖子上的缺口部分对齐1号转子上的定位梢。,38,注意：消解罐底部一定要放平。,39,14、主控罐以外各罐放置时，排酸口要面向内壁，防止卸压时酸雾喷出伤及操作者。,40,15、将消解架子置于专用工作台上(工作台如图卡 在门体上，或另外固定在通风橱内)。,41,16、使用专用扭力扳手（旋纽右旋）将消解罐固 定。,当扳手在扭紧的过程中听到一声“咔嗒”时说明消解罐盖子已经设定完毕，此时切勿再扭动扳手。,42,43,17、将消解转子置于微波腔体内。,44,18、将温度传感器插入主控罐内。,45,温度传感器的固定插梢要稍微压紧，避免在转动过程中滑出，最后将主控罐转子放入腔体内。,46,19、将温度传感器与主机腔体内部插口连接好。,47,温度传感器必须如图所示接好，切勿过分扭曲。,48,也可同时使用温度传感器和压控传感器。,49,连接压控传感器。,50,20、打开消解仪的电源，顶端的通风装置电源打 开。,51,21、在控制面板中打开方法，用户可以在该界面 下设定使用试剂的相关信息。,52,22、调出或设置消化程序，升温、恒温的时间、所 需温度，功率等。,53,一般程序为15min升温至120，恒温30min。,54,23、按“START”启动微波消解程序。,55,当消解反应温度与设定程序出现偏差时，微波功率会自动进行调整。,56,消解反应进行中的程序界面。,57,24、消解完成后，温度冷却至45以下，可以将 消解转子取出，放在通风橱中，用扭力扳手（旋钮向左）缓慢旋开转子。,58,在松动过程中，会有棕红色NO2气体由泻压口冲出。因此，为了避免带出液滴，造成实验误差，在使用扭力扳手时一定要缓慢，直到气体完全释放为止。,59,25、开盖子时必须连同泻压指示环一起，朝一个 方向轻轻掰开。,60,26、用去离子水将盖子上的液滴洗入消解罐中。,将罐子边上的液滴也洗入消解罐内。,61,主控罐盖子中由于有陶瓷管，开盖时必须垂直向上打开，避免损坏陶瓷管。,主控罐盖子及陶瓷管上的液滴也一并洗入。,62,27、样品消解完毕（完全溶解）。,63,28、将消解的样品转移至容量瓶中,并用去离子水冲洗三次消化内罐，洗液同样转移到容量瓶。,64,使用内插罐时，做法相同。,65,29、容量瓶颠倒混匀后，将样品倒入清洁干燥的 塑料瓶中低温保存。,66,30、样品转移完毕后，将消解内罐、盖子及泻压指示环用自来水冲洗（主控罐盖子除外），浸泡于10%硝酸中24个小时，取出后用自来水冲洗，过去离子水，晾干或100度烘箱中烘干，备用。（外罐及架子无需泡酸清洗，粘上酸时用棉花擦干即可)。,67,弹性安全帽无需清洗，使用寿命高达3年以上。平时可以使用“HTC-TEST”工具进行快速测定。无法从缝隙中通过的，即证明是有效的；否则，弹性安全帽必须更换。,68,微波消解仪注意事项,69,1、加入酸与液体的体积，只用内罐时至少8ml；用内插罐时1ml左右(皆少于罐容积的1/3)，同时内罐中都要加入5ml去离子水和1ml双氧水。2、最大固体加样量：内插罐：0.1g，内罐0.5g。3、杜绝大量使用高氯酸作消化。4、严禁含有机溶剂或挥发性的样品进行消化。如要消化，应先水浴挥干。,70,5、同一批次的消化样品应性质相同。6、1号主控罐中应加入样品。7、操作前确认罐体外壁无水珠，以免加热过程中 吸收微波能量。8、力矩扳手拧紧罐体时，只需听见第一声响声即表示罐体已拧紧，忌重复拧紧。9、主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选TWIST选项。,71,10、特别注意温度传感器!轻拿轻放!11、放置支架时应均匀间隔距离，平衡放置，以免罐子在腔体中倾斜导致能量不均。12、主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。13、实验完毕开罐时应在通风橱中完成，由于罐中有酸气，开罐时应小心缓慢。14、罐体可在水中进行冷却，注意水位线不要越过外罐高度，否则可能污染样品。,72,15、内罐使用后可用5%硝酸溶液浸泡以保持洁净。清洗内罐和内插罐时，可用棉棒擦拭。16、外罐要注意防酸腐蚀。17软件上的微波功率可依照以下选择（适用于ETHOS D型）：3个罐子或以下 500W 48个罐子 700W 8个罐子或以上 1000W,73,本机可自动调节功率，仪器将根据设定与反应情况自动调整，并可从屏幕上读出。18、对于密封效果不好，容器口已变形的消解罐，建议不再使用。对于异常泻压的消解罐，如发现后（现场听见泄压声音），不要马上打开容器，可立即用力矩扳手稍加旋紧，一般可恢复已变形的容器边缘。,74,提示：切不可直接用于易燃易爆样品（包括含有挥发性溶剂的样品）的消解！,75,微波消解安全规程,Milestone提供的微波消解系统为实验室专用设备，需要严格的实验室的基本条件，单相电源220伏、2.5千瓦电力，电源中严格要求有地线。在房间中有良好的通风柜，旁边有冷却用自来水池，排废气用通风管道。仪器放在坚实的工作台上，工作台可放在通风柜旁，仪器不要放在通风柜中。,76,微波消解安全规程,使用人员必须经过仪器使用培训。仪器使用前必须确认下列配件正常：温度传感器连接正常，主控罐盖无损坏现象。消解试剂严格按危险品管理执行。工作中出现问题，仪器立即停机，查明原因并解决后，方可使用。同时备案，报主管领导。,77,微波消解安全规程,凡对仪器维护清洗时，必须关闭电源，并拔掉电源线。消解使用的容器在变形，损坏等情况下，不允许再使用。样品消解程序按样品要求进行。容器清洗按公司要求进行。仪器出现故障时必须通知仪器公司，请求维修，不许修改内部任何部件，防止增加安全隐患。,78,微波消解仪仪器维护,79,微波消解仪的维护规程,仪器维护人员必须经过仪器公司的培训。仪器外壳可用中性试剂清洗，或用软布蘸去离子水清洗，水不得进入仪器内部。仪器内壁有酸等试剂时，及时用软布和水清洗干净。,80,TFM(改性聚四氟乙烯)容器和盖子清洗：1：1的硝酸浸泡12h，去离子水冲洗。如结垢，用软布擦洗。也可容器中装50ml去离子水，下列程序运行消解：5min，600w，160，再15min，600w，160，弃水，去离子水清洗，自然干燥，或烘箱中120 烘干。转子上的其它部件使用去离子水擦洗，同时保持干燥，方可使用。安全弹簧片，使用检测工具检测，必须正常。,81,主控盖使用时，一定不容许有泄漏的情况发生，如有，请及时更换盖子等。温度传感器检测正常。对容器保护套使用后，可能有黄色痕迹，是硝酸引起，用后及时清除，不会影响使用。及时作好维护记录，备案。,82,消解过程的正确操作,力矩扳手的正确使用将直接影响消解罐的密封、正确的泻压点，请正确使用力矩扳手。根据样品的性质，称取适量的样品重量（可参考操作手册），设置最适用的消解程序，对于有机基体的样品，称样量一定要控制，在没有把握时，可少称（0.20.5g）进行预试。,83,消解过程的正确操作,微波消解属于高频（2450MHz）发射仪器，须有良好的地线。要定期检查仪器的“接地”是否可靠、正确，确保仪器有良好的接地。由于样品前处理的使用环境较差（灰尘大、腐蚀性强），为保证仪器的正常工作，应定期清洁腔体底板，以防止转子上的白色陶瓷滚珠粘连，影响消解转子转动的灵活性。,84,采用温度传感器的仪器，注意定期检查温度传感器的工作是否正常，可以用冷水和热水来分别测定低温和高温，并用普通温度计来对比判断。温度传感器的正确安装：先把温度传感器正确插入主控罐架，然后再把带温度传感器的主控罐架放入腔体，不要逆向操作。安装时，要确保传感器探针不会上下移动但转动自如。,85,同时主控罐中的陶瓷管要保证插入溶液1cm的深度，建议主控罐中的液体体积 8ml。经常检查陶瓷管是否有被折断的痕迹、外表面的聚四氟乙烯保护层是否有起泡、脱皮、发白的现象，以免引起温度测量误差，注意及时更换陶瓷管。,86,防止主控罐陶瓷管的损坏。,87,压控传感器的正确安装：考虑到消解罐的密闭性，连接在主控盖上的压控传感器连接管一旦安装好后，不允许再拆下，除非更换新导管。连接管与传感器端的接口可以拆下和再次安装，直接用手旋紧即可，由于连接的器件为塑料材质，安装时一定要注意感觉螺纹顺畅，避免用其他工具来安装。在同时安装温度和压力传感器时，要确保在转子转动时两套管线不会互相缠绕，在运转程序后，立刻打开门观察确认。,88,消解转子及罐的保养,总的原则:不要用任何有机溶剂清洗或干燥转子的任何部分，TFM罐子除外。在将转子放入腔体前用纸或布将转子内外擦干净。,89,消解转子及罐的保养,任何潮湿和酸溶液都会被微波加热导致有可能损坏转子部件，尤其是内外罐间存在水分和酸溶液时损坏更容易发生。停止加热后不要用冰冷却罐体，以免剧烈降温损坏外罐。,90,1、建议清洗消化罐流程：每罐中加5 mL HNO3。运行以下程序：6个罐，10min，500 W；或10 个罐，10min，650 W。冷却并打开罐。用去离子水清洗罐。,91,2、美国“EPA”推荐清洗程序 将TFM和PFA部件放在80 120 1:1亚蒸馏 HCl过夜。双蒸水冲洗。80 125 1:1亚蒸馏HNO3过夜。双蒸水冲洗。双蒸水浸泡。无烟无颗粒环境下干燥。,92,3、安全弹簧片长时间消解和使用后，HTC安全弹簧片会变薄。安全弹簧片的寿命取决于转子的工作条件(压力，温度)。新的弹簧片厚度为8.0 mm，如果弹簧片厚度减少至0.7 mm，需要进行更换。,93,Milestone提供一个特殊的聚丙烯工具（P/N 40053）检查弹簧片厚度.狭缝宽度7.3 mm，如果安全弹簧片能轻易通过该狭缝，则证明该安全弹簧片应予以更换。,94,4、HTC垫片、TFM盖、TFM套环和TFM罐如正确使用将不会变形，只有当损坏或变形时才需更换。每次消解前应检查以上部件。,95,5、压力螺丝转子上的压力螺丝会有一点不光滑。Milestone技术工程师可用一个适当的不锈钢工具来重制螺纹。,96,6、外罐长时间高温加热条件下外罐可能有一定膨胀，检查外罐底部是否有变形，正常为约2 cm深。,97,两个外罐放在一起可明显看出变形，则应予以更换。如果常用HNO3消解样品，外罐的上部可能呈现桔色，这是HNO3腐蚀HTC表面引起的。通常这不是问题，除非影响HTC的机械性能。,98,7.其他注意事项：仪器外表、内腔壁勿用硬尖工具擦洗，只能用软布浸去离子水擦除灰尘、水和酸。使用转子前，保证转子架、保护罩、弹簧片、容器外壁干净无水。陶瓷管内不能有水，如有则用风筒吹干。否则会引起陶瓷管损坏。,99,不可将易燃易爆的有机溶剂如乙醇、乙醚，苯环溶液等直接放入消解罐中进行消解。消解中试样体积在8mL50mL之间，不足部分可用水补足。罐体可用水冷却（但不可置于冰水中），应该在小于120度的时候放入，注意水位线不要越过外罐高度，否则可能污染样品。,100,经过长期使用的消解罐、消解罐盖、保护套罐可能因污染而吸收微波，表现为消解罐异常泻压。可能的原因为：a、保护套罐老化。b、酸或试剂掉在保护套罐上。c、由于静电场作用，粉末样品、灰尘吸附在罐 壁上。,101,d、新消解罐被旧的、粘污的保护套污染。e、由于高温或高压反应，NOx（用HNO3）或Cl2（用HClO4）气进入消解罐和盖的材料中，出 现变色等。,102,常用问题解答汇集,103,如何检查消解罐、消解罐盖、保护套罐是否吸收 了微 波？,将所用空消解罐放在腔体中，同时放入一装有 20ml左右水的50ml的玻璃烧杯，不接传感器下运行下列程序：1min，1000W(10个容器)，或1min，600W(少于6个容器)。程序完成后，立即检查各消解罐的温度（注意可能烫手）。如果感觉某消解罐温度异常高（50）时，则需要清洗，温度较低（微热）时，可以不清洗。同样对消解罐盖、保护套等进行上述检查。,104,如何清洗已吸收微波的消解罐、消解罐盖、保护 套罐？,首先用去离子水和清洗剂浸泡过夜，第二天用去离子水清洗。将所有有问题的消解罐、消解罐盖放入烘箱中，温度调到180，保护外罐的温度为150，工作至少3小时以上。,105,冷却后，重复前面的检查方法，如确认它们不吸收微波，即可以使用。污染严重的容器，可以再次重复上述清洗过程。一般情况下，都会恢复塑料制品不吸收微波的特性。,106,清洗的重要原则是什么?,除TFM Teflon 盖子和TFM/PFA Teflon容器外，不要使用任何有机试剂和酸清洁或干燥转子任何部件，盖子和TFM容器不要使用硬毛刷清洗内壁。在加试剂和样品之后，观察容器杯上沿和TFM盖子上无任何溶液粘污，如有的话，可能会造成容器口热变形，因此要求用棉花等物擦干，同时尽量不要将盖好的容器倒转。,107,放转子于微波炉之前，建议用棉花或毛巾擦干转子每一个单元，确保无水在容器外面。不要用冰水冷却已被微波加热的转子，以防突然损坏安全屏蔽单元。赶酸时，可把容器放在有温控的电热板上加热。其温度设置参考各种酸的沸点。,108,样品的大小，形状有限制吗？,为了获得好的消解效果，建议样品体积要小，如：0.5mm0.5mm0.5mm，浸入试剂中，样 品不能飘在液面上，特别金属样品。,109,样品参加消解时如何放置？,样品放置的原则是尽量保持平衡，如五个样品 的放置可以采取隔一个放一个，尽量不要将主控 罐放在其它罐子中间，防止由于主控罐吸收微波少导致温度不均匀其它罐子泻压。,110,消解样品过程中的禁忌是？,严禁直接消解危险的易燃易爆的有机试剂或包含这些试剂的样品（如酒精，易燃油）。消解前须先蒸发试剂。杜绝大量使用高氯酸消解样品罐。对未知的方法研究，要考虑消解的可行性，拒绝盲目的使用微波消解系统。,111,怎样把握消解中样品和空白的？,样品和空白原则上应该保持一致，如样品加了 45 ml 水和5 ml 硝酸，空白也需加入 45 ml 纯净水和 5ml 硝酸，若不一致易导致 主控罐和其它罐温度不一致而产生泻压。,112,若空白试剂想参加消解怎么办？,不推荐或不允许把纯酸放在1号控温、控压容器中，1号应该严格放入样品，并要求有代表性，并加入需要剂量的酸。空白试剂（使用的酸）放入其它位置。,113,怎样考虑使用试剂的最小体积？,在1号容器中要考虑温度传感器套管头的位置，推荐浸入液体1厘米，推荐使用最小体积的液体为7ml8ml，否则，陶瓷管表面易被毁坏，影响温度传递。其它容器中液体体积可以根据样品情况确定，但要求总体积匹配。如为水样，最大体积50ml（标准100ml容器）。,114,使用温度传感器时注意的问题？,确保转子旋转时传感器不会跑出，要求插紧灰 色圆锥帽，在其中旋转自如。如传感器易被拉 出，须进行修理方可使用。,115,如何使用压力传感器？,压力传感器是用户监测压力、控制消解样品微 波能量的传感器，配合温度传感器，能发现样 品消解中压力与温度的关系，可避开压力过高 的情况发生。由于压力传感器的结构特点，消 解完成后，需打开上端接口，使用不太方便。,116,当你了解样品的情况后，可以用塞子堵住主控盖上的压力口。有时由于不正确的使用，使压力传感器导管接口螺纹损坏，造成泄漏（可从接口端看出，有黄色斑点），压力失控，损坏高压罐。工程师提醒：建议备用一无压力控制接口只有温度控制的盖子。,117,旋转螺丝时，须使用公司配套的专用塑料扳手，当扳手打滑时不可继续扳动，禁止使用金属板手，以免损坏螺纹。当压力传感器装上后，应避免多次拆卸（工程师提醒，装上压力管螺丝后，不要再取下），即使温度已经下降到室温，因压力较高，不容许旋转压力管上的螺丝。建议将工作台放在门口，先用力矩扳手打开容器盖，释放容器内气体(先取下温度传感器)，然后从仪器腔体上方取下压力传感器导管，这样可避免液体从传感器上口喷出。,118,怎样同时使用温度和压力传感器？,首先明确，微波加热，只能使用一种传感器控 制，另一为监视监测，到达预定条件时，将停 止微波工作。在功能设置上，要求保持 twist 功 能。,119,转子上的压力螺丝拧紧到什么程度？,使用公司提供的力矩扳手，当旋紧后听到第一声“咔”后，表示已经到位，马上停止旋转，确保所有罐盖有同样压力。力矩扳手使用时应保持水平，高压罐保持垂直。,120,为什么在转子的表面看到黄色或在护套管上有黑 色斑点？,使用后，转子进行水冷，当马上消解第二批样品时，没有用毛巾等把表面水吸干，当微波加热时，局部受热所致，不影响使用，但会影响转子使用寿命。,121,为什么在盖子和容器接口之间有变形或黑斑？,原因为加入样品和试剂后，在盖子和容器间有粘污的样品和试剂，局部严重受热所致，因此要求擦干容器的边缘。,122,怎样判断温度传感器好坏？,如为T640，可从温度信号图上看出：如图形不稳定。需检查传感器陶瓷管，如信号图上0/1367的突变，建议更换温度传感器。,123,何时检查更换安全弹簧片？,当安全弹簧片厚度小于7.3 mm 时，建议更换，检查方法：使用公司提供的专用测试工具。,124,温度过高产生的泻压的原因?,后果：内罐罐口变形，内罐报废。原因1：内罐或者盖子受到污染，吸收微波，导致在消解过程中罐口温度过高（超过TFM的最高耐温300度），内罐软化不能耐压而产生泻压。,125,原因2：主控罐和其它罐子内的溶剂不一致，在消解过程中，某个罐子吸收微波效率较高产生温度而产生泻压。原因3：罐子在腔内放置不均匀，导致暴露在最外面的那个罐子温度失控而产生泻压。,126,压力过高产生的泻压的原因？,后果：内罐罐口不变形。原因1：陶瓷管断，引起主控罐压力保持不住，达不到所设定的温度，微波一直以比较大的功率发射，导致消化罐超温超压，引起泻压。原因2：称样量过大，导致消解反应后产生大量气体而泻压。,127,简单故障排除,仪器不能打开工作：查电源线旁16A保险丝、外 接电源220V，内部安全开关。无微波发射，即不加热：控制内部保险丝、磁控管热丝无电，主要内部电路。twist error，可能底部旋转马达和控制有问题，一般为马达杆上有油灰尘。有时可能为当地电源电压低于205V，或仪器长时间使用，灰尘等使转子下的白色珠转动不灵活。,128,加热不均匀：可查内部微波搅拌器。热电偶传感器过热：检查热电偶接地、仪器接地线。有连续的报警声：温度传感器未正常接好。如为红外光纤，注意光纤测温头要干净。,129,The End!,