凯氏定氮仪器应用—蒸馏过程.ppt

海能仪器,姓名 王本友电话：139287579592013年3月29日济南海能仪器股份有限公司,饲料粗蛋白、粗脂肪、粗纤维检测技术,凯氏定氮仪,凯氏定氮原理,凯氏定氮法是测定氮蛋白质的经典方法。目前，均普遍采用凯氏定氮法对土壤，食品，农产品，饲料以及一些物质进行氮蛋白质含量的测定。用此法测定试样时，需经过消解、蒸馏、滴定三个过程。,消解,样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。,凯氏定氮仪器应用消解过程,1.加入称量好的样品,消解,2.加入硫酸铜（作用：催化剂，加快反应）,3.加入硫酸钾（作用：提高硫酸沸点）,4.加入浓硫酸,凯氏定氮仪器应用消解过程,将定氮管放入消化炉，先采用低温加热(180左右)，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，提高消化温度(370420)，保持定氮管内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5h1h，取下放冷。同时做试剂空白试验。,蒸馏,将消化好的样品加碱蒸馏，使氨蒸出。用硼酸吸收后，再用标准酸溶液滴定。,凯氏定氮仪器应用蒸馏过程,放入定氮管,碱液,硼酸,凯氏定氮仪器应用蒸馏过程,样品稀释,碱液,硼酸,凯氏定氮仪器应用蒸馏过程,碱液,硼酸,接收杯内加入硼酸,凯氏定氮仪器应用蒸馏过程,碱液加入定氮管,碱液,硼酸,凯氏定氮仪器应用蒸馏过程,碱液,硼酸,开始蒸馏,凯氏定氮仪器应用蒸馏过程,氨被蒸出进入冷凝管,碱液,硼酸,凯氏定氮仪器应用蒸馏过程,碱液,硼酸,循环水,冷凝,凯氏定氮仪器应用蒸馏过程,硼酸吸收液将铵吸收,碱液,硼酸,循环水,碱液,硼酸,循环水,淋洗,凯氏定氮仪器应用滴定过程,蒸馏,滴定,粗蛋白转换系数表,理想状态下的蛋白质中的氮含量约为16%，所以测量值乘以6.25即为蛋白质量下表为总结出的转换因子数值。,仪器代替手动操作的有效性,SH420石墨消解仪,1、石墨块经过特殊抗氧化技术处理。2、采用先进隔热技术，最大限度降低能耗。3、防腐设计，整机表面无惧强酸强碱腐蚀。4、控温方式：程序控制，曲线升温及直线升温。5、采用5.7寸真彩液晶屏，美观大方。6、标配简易冷却架及耐腐蚀排废罩，减少废气排放。,最新产品N e w,SH220石墨消解仪,最佳搭配：搭配WD02消解排废系统,高性价比、操作便捷双重隔热外壳高寿命、耐腐蚀,K1100全自动凯氏定氮仪,整机耐腐蚀材料溶液精确添加可完全替代进口双蒸馏模式全方位的安全监控系统强大的ARM系统和触摸屏无与伦比的全自动化程度,明星产品SuperStar,K9840自动凯氏定氮仪,功能最全面的半自动凯氏定氮仪中国销量应用最多的凯氏定氮仪全开磨具化加工生产价格超低国外同功能产品售价均在6万元以上,高市场占有率！,使用技巧,1、消化完毕的样品必须加入蒸馏水进行稀释，否则在加碱过程中定氮管反应特别剧烈、压力增大，酸碱同时喷出，腐蚀仪器表面以及内部组件。2、实验时定氮管中在加碱后的液体体积不得超过定氮管容量的一半，因为蒸馏时还会有一部分蒸馏水过来，否则会无法从仪器中取下定氮管。3、每次开机之后实验之前需要让仪器进行一次无样品测试，为了排除仪器内部管路的部分气体。,使用技巧,4、实验中接收管必须始终保持在硼酸液面以下，否则会造成测试结果偏低。5、开启仪器电源时一定要打开冷却水，蒸馏时检查冷却水的水温（最好低于25摄氏度）,仪器的保养,硼酸管路的清洗：由于硼酸溶液与混合指示剂溶于一起添加，长时间使用形成杂质沉淀会对管路造成堵塞，所以需要对其管路进行清洗。方法：将硼酸溶液更换为温热的蒸馏水溶液对其管路进行反复的清洗。每月清洗一次为最佳时间,氢氧化钠管路的清洗：由于使用氢氧化钠的浓度比较高，在长时间使用的管路内部会形成结晶，轻者加氢氧化钠量不足，严重的会造成管路堵塞无法加氢氧化钠。方法：加氢氧化钠不足时可以对管路进行清洗，将氢氧化钠溶液更换为温热的蒸馏水，对其管路反复清洗。完全无法加氢氧化钠需要拆除其管路进行清洗。最好能每次试验后进行冲洗。,蒸汽发生器的清洗：由于水质的问题，蒸汽发生器内部会形成水垢。严重的会堵塞相应的管路，造成不能够给蒸汽发生器及时的补水而形成蒸汽发生器干烧、损坏。方法：将蒸馏水更换为浓度较低的盐酸，对仪器长时间的蒸馏，然后将蒸汽发生器内的盐酸排掉。在做试验前更换为蒸馏水长时间蒸馏以防止酸性污染。,脂肪测定仪,索氏提取法,适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。,原理,样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。,仪器与试剂,1.仪器（1）索氏提取器 如图3-3所示（2）电热恒温鼓风干燥箱（3）干燥器（4）恒温水浴箱2.试剂（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60C）（2）滤纸筒,样品处理,固体样品:准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。液体或半固体:准确称取均匀样品5-10g（精确0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。,索氏提取器的清洗,将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103C2C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。,脂肪仪工作流程,1.冷凝管2.滤纸筒3.溶剂挥发管路4.电磁阀5.加热杯6.水位监测器7.加热片8.加热盘,样品测试,1.安装仪器，并连接好管路。2.按照实验要求，称取样品，并称量干燥溶剂杯质量；将样品置于随仪器配备的滤纸筒中，滤纸筒放入样品托架，置于萃取室内，旋紧上部密封螺帽。3.量筒量取所需的溶剂加入萃取室，溶剂杯置于加热盘上。4.打开冷凝水，开启仪器。设置好相应的参数，开始试验。,样品测试,5.加热盘加热溶剂杯内溶剂，溶剂挥发在冷凝器中冷凝，回流至萃取室，至萃取室内的液体到达检测线，电磁阀打开，萃取室内溶剂回流至溶剂杯，形成一次循环。6.实验结束后，升降装置下降，移走溶剂杯，在干燥箱中干燥，放冷后称量脂肪与溶剂杯质量。7.排液，放好合适容器，打开相应的电磁阀。8.计算脂肪含量（自行计算或输入仪器计算）,注意事项,(1)样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。(2)抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。(3)样品滤纸筒的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。(4)样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。(5)将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45放置使挥发物乙醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。,注意事项,(6)如果没有乙醚或无水乙醚时，可以用石油醚提取，石油醚沸点30-60为好(7)碰到含多量糖及糊精的样品，要先以冷水处理，等其干燥后联通滤纸一起放入提取器内。(8)提取时温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可（约45左右）。回流速度以每8-12次时为宜。,SOX500脂肪测定仪,五种萃取方式：索氏标准法（国标）、索氏热萃取、热萃取、连续流动及CH标准热萃取等；四大功能：萃取、淋洗、预干燥、溶剂回收。,五种萃取方式和四大功能集于一身目前国产中性能最全、功能最先进的一款全自动脂肪测定仪卓越的一体式金属浴加热控温能力强乙醚泄漏检测装置冷凝水自动检测仪器异常实时监控,SOX406脂肪测定仪,高性价比,整体金属加热块电路与抽提空间完全隔离整机防腐蚀声、光、液晶屏三重报警可同时测试6个样品5.1寸液晶屏微电脑控制,粗纤维测定仪,粗纤维测量原理,用准确浓度的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维，它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。,处理过程,1、热的稀酸处理去除样品中的淀粉，果胶质和部分纤维素。2、热的氢氧化钠处理去除蛋白质、部分半纤维素和部分木质素，并使脂肪皂化而去除。3、乙醇或乙醚洗涤去除单宁、色素、残余脂肪、蜡、部分蛋白质和戊糖。4、灰化去除灰分（金属氧化物）。,试剂与器材,试剂：1.25%硫酸、1.25氢氧化钠、正辛醇、95乙醇器材：干燥箱、粗纤维测定仪、分析天平、马弗炉,注意事项,（1）样品粒度的大小将影响分析结果，通常将样品研磨成粒度为1mm3左右为宜。（2）样品脂肪含量大于10%，应先脱脂，脱脂不足，则分析结果偏高。（3）操作提升手柄时，注意要小心缓慢提升，与此同时要注意上下玻璃口对正，防止操作不当而造成仪器损坏。（4）当坩锅在500的高温炉内灼烧1小时后，不要马上取出坩埚，小心炉内温度与炉外温度的温差太大极易使坩锅炸裂。（5）使用完毕仪器之后，最好将烧瓶内酸、碱倒出，再在瓶中加自来水，将坩锅装上，将水分别加入坩锅内，然后分别抽掉，以清洗管路。,F600粗纤维测定仪,中国第一台自动化粗纤维测定仪,高寿命耐酸碱进口抽滤泵同时处理6个样品酸碱蒸馏水三路预加热可分别控制整机安全、稳定5.7寸高分辨率真彩显示屏,粗纤维测定仪F600,1.酸溶液装置2.消煮管；3.制动连杆；4.显示屏；5.操作面板；6.碱溶液装置；7.纯水装置；8.抽滤装置；9.加热旋钮,谢谢！,