材料工程基础课件第二章 粉末材料制备.ppt

第二章 粉末材料制备,2.1 粉末冶金概述2.2 粉末的制备 2.3 粉末的特性及表征,2.1 粉末冶金概述,1、粉体材料发展历史 陶瓷、粉末冶金2、粉末冶金Powder Metallurgy 粉末冶金是制取金属或用金属粉末（或金属粉末与非金属粉末的混合物）作为原料，经过成形和烧结，制造金属材料、复合以及各种类型制品的工艺技术。,汽车发动机用粉末烧结钢零件,汽车变速器系统用粉末烧结钢件,连杆-活塞,粉末冶金的优点,（1）粉末冶金方法能生产用普通熔炼法无法生产的具有特殊性能的材料；新型多孔生物材料，多孔分离膜材料、高性能结构陶瓷和功能陶瓷材料等；可实现多种类型材料的复合，如金属与非金属组成的摩擦材料；能生产各种复合材料；,（2）粉末冶金方法生产的某些材料，与普通的熔炼方法相比，性能优越。可以最大限度地减少合金成分偏聚，消除粗大、不均匀的铸造组织。可制备高性能稀土永磁材料、稀土储氢材料、稀土发光材料、稀土催化剂、高温超导材料、新型金属材料；可制备非晶、微晶、准晶、纳米晶和超饱和固溶体等一系列高性能非平衡材料；,粉末冶金的不足之处：粉末的成本高；粉末冶金制品的大小和形状受到一定的限制；烧结零件的韧性较差；,机械制粉 物理制粉 化学制粉,粉末的制备方法,粉末的特性,小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应,2.2 粉末的制备,机械研磨 气流研磨,2.2.1 机械制粉法,机械制粉方法的实质就是利用动能来破坏材料的内结合力，使材料分裂产生新的界面。,一、机械研磨法-milling,能够提供动能的方法可以设计出许多种，例如有锤捣、研磨、辊轧等，其中除研磨外，其他几种粉碎方法主要用于物料破碎及粗粉制备。,物料颗粒受机械力作用而被粉碎时，还会发生物质结构及表面物理化学性质的变化，这种因机械载荷作用导致颗粒晶体结构和物理化学性质的变化称为机械力化学。,机械研磨的理论基础 机械力化学,Mechanical alloying 机械合金化 Milling 球磨,Mechanochemical methods机械力化学,粉碎作用力的作用形式,颗粒结构变化，如表面结构自发地重组，形成非晶态结构或重结晶；颗粒表面物理化学性质变化，如表面电性、物理与化学吸附、溶解性、分散与团聚性质；在局部受反复应力作用区域产生化学反应，如由一种物质转变为另一种物质，释放出气体、外来离子进入晶体结构中引起原物料中化学组成变化。,球磨制粉包括四个基本要素：球磨筒磨球研磨物料研磨介质,球磨制粉,在球磨过程中，球磨筒将机械能传递到筒内的球磨物料及介质上，相互间产生正向冲击力、侧向挤压力、摩擦力等，当这些复杂的外力作用到脆性粉末颗粒上时，细化过程实质上就是大颗粒的不断解理过程；如果粉末的塑性较强，则颗粒的细化过程较为复杂，存在着磨削、变形、加工硬化、断裂和冷焊等行为，不论何种性质的研磨物料，提高球磨效率的基本原则是一致的。,A、动能准则：提高磨球的动能B、碰撞几率准则：提高磨球的有效碰撞几率,球磨制粉的基本原则,滚筒式行星式振动式搅动式,球磨制粉的基本方式,滚筒式球磨机,行星式球磨机,振动球磨,搅拌球磨机,滚筒式球磨,转速较低时，球料混合体与筒壁做相对滑动运动并保持一定的斜度。随转速的增加，球料混合体斜度增加，抬升高度加大，这时磨球并不脱离筒壁；转速达一临界值V临1时，磨球开始抛落下来，形成了球与筒及球与球间的碰撞；转速增加到某一值时，磨球的离心力大于其重力，这时磨球、粉料与磨筒处于相对静止状态，此时研磨作用停止，这个转速被称为临界转速V临2。,假设:只一个球；球直径比球磨桶直径小；球受到两个力作用：P：离心力 G：重力，a:加速度，g：重力加速度 R:球磨筒半径，D球磨筒直径 V 为线速度；n为球磨筒转速；,磨球的受力分析,在抛落点平衡时（A点）：二力相等，PP，,线速度v与球磨筒转速n之间的关系：,所以,故，临界转速为：,以g9.8m/s2代入得：,代入,得,临界状态 当转速加快，球不落下，球转到最高点A1点，此时在这临界状态下，,D是磨筒的直径,滚筒球磨的转速应有一个限定条件,V临1 V 实际 V临2,限定条件实际上与动能准则相悖，因此滚筒球磨的球磨效率是很有限的。为了克服这个不足，人们又进一步开发了新的球磨方法。,振动球磨,特点：通过振动方式输入能量，高能高效；能高速工作，结构简单，节能；填充率较高，磨粉粒度小，生产效率高。基本规律：振动频率、振幅越高，粉体粒度越细；粉料填充率越大，则粉末粒度越粗；研磨介质的填充率有一个最优范围，一般为60%-80%。,行星球磨,特点：效率较低；转速较慢；填充率有限；粉体杂质含量较高；多作为实验室研究用。,搅拌球磨,横臂均匀分布在不同高度上，并互成一定角度。球磨过程中，磨球与粉料一起呈螺旋方式上升，到了上端后在中心搅拌棒周围产生旋涡，然后沿轴线下降，如此循环往复。,只要转速和装球量合适，在任何情况下磨筒底部都不会出现死角；由于磨球的动能是由转轴横臂的搅动提供的，研磨时不会存在如滚筒球磨那样有临界转速的限制，因此，磨球的动能大大增加。同时还可以采用提高搅动转速、减小磨球直径的办法来提高磨球的总撞击几率而不减小研磨球的总动能，这样才符合了提高机械球磨效率的两个基本准则。,特点：研磨效率及能量利用率在机械研磨机中最高；粉体粒度能达到亚微米级；适于工业化生产。,气流研磨法,通过气体传输粉料的一种研磨方法。与机械研磨法不同的是，气流研磨不需要磨球及其它辅助研磨介质。研磨腔内是粉末与气体的两相混合物。根据粉料的化学性质，可采用不同的气源，如陶瓷粉多采用空气，而金属粉末则需要用惰性气体或还原性气体。由于不使用研磨球及研磨介质，所以气流研磨粉的化学纯度一般比机械研磨法的要高。,1.动能准则：提高粉末颗粒的动能2.碰撞几率准则：提高粉末颗粒的碰撞几率,气流研磨制粉的基本原则,由于粉末颗粒的运动是从流态气体中获得的，因此，提高颗粒的动能必须要提高载流气体的速度。,两种办法来实现：提高气体的入口压力气体喷嘴的气体动力学设计,通过这两种办法使喷嘴出口端的气体流速达超音速,气流研磨三种类型：旋涡研磨冷流冲击流态化床气流磨,旋涡研磨（汉米塔克研磨机）,适用于软金属粉末；粉末颗粒大多具有表面凹型特征（蝶状粉末）。,冷流冲击-利用金属的冷脆性,拉瓦尔管,一种先收缩后扩张、用以产生超声速气流的管道，管的横截面为圆形或矩形。1883年，瑞典工程师C.G.P.de拉瓦尔在他发明的汽轮机中，首先使用这种管道，因而得名。拉瓦尔管广泛使用于超声速风洞（见风洞）、喷气发动机、汽轮机、火箭推进器等需用超声速气流的设备中。,加速效应：加速后的气体可超过音速；冷却效应：气粉混合物的温度能降到零度以下。,这两点对于颗粒的粉碎十分有利，其一是颗粒的撞击动能增大，其二是金属颗粒的冷脆性提高。,夹带有粉料的高压气流通过拉瓦尔管型硬质合金喷嘴喷向空间时，气体压力急剧下降，形成绝热膨胀过程。这一过程会同时产生两种效应：,流态化床气流磨,原理：物料在研磨室流态化，加速，自身相互碰撞、摩擦而细化；粉料随气体循环运动；与冷流冲击不同的是粉末颗粒的粉碎是颗粒间不断碰撞、摩擦作用的结果，因此只要保持足够的研磨时间，粉末就能细化到一定程度。,可获得超细粉体，粉末粒度均匀；由于气体绝热膨胀造成温度下降，故可研磨低熔点物料；粉末不与研磨系统部件发生过度的磨损，因此粉末杂质含量少；针对不同的性质的粉末，可使用空气、N2、Ar等惰性气体。,流态化床气流磨的特点：,2.2.2 物理制粉法,雾化法 物理蒸发冷凝法,雾化法是一种典型的物理制粉方法，是通过高压雾化介质，如气体或水强烈冲击液流，或通过离心力使之破碎、冷却凝固来实现的。,一、雾化制粉法,雾化原理,过程一：大的液珠当受到外力冲击的瞬间，破碎成数个小液滴，假设在破碎瞬间液体温度不变，则液体的能量变化可近似为液体的表面能增加。很明显，雾化时液体吸收的能量与雾化液滴的粒径存在一个对应关系，即：吸收的能量越高则粒径越小；反之亦然。,过程二：液体颗粒破碎的同时，还可能发生颗粒间相互接触，再次成为一个较大的液体颗粒，并且液体颗粒形状向球形转化，这个过程中，体系的总表面能降低，属于自发过程。,过程三：液体颗粒冷却形成小的固体颗粒。,A、能量交换准则 提高单位时间、单位质量液体从系统中吸收能量的效率，以克服表面自由能的增加。B、快速凝固准则 提高雾化液滴的冷却速度，防止液体微粒的再次聚集。,提高雾化制粉效率基本准则,雾化制粉分类,双流雾化:指被雾化的液体流和喷射的介质流；单流雾化：直接通过离心力、压力差或机械冲击力实现雾化。,双流雾化法,气雾化水雾化,注：适合于金属粉末制备,金属液由上方孔流出时与沿一定角度高速射击的气体或水相遇，然后被击碎成小液滴，随着液滴与气体或水流的混合流动，液滴的热量被雾化介质迅速带走，使液滴在很短的时间内凝固成为粉末颗粒。,雾化过程的四种情况,动能交换：雾化介质的动能转变为金属液滴的表面能；热量交换：雾化介质带走大量的液固相变潜热；流变特性变化：液态金属的粘度及表面张力随温度的降低而不断发生变化；化学反应：高比表面积颗粒（液滴或粉粒）的化学活性很强，会发生一定程度的化学反应。,气雾化的四个区域,负压紊流区：高速气流的抽吸作用，在喷嘴中心孔下方形成负压紊流层；颗粒形成区：在气流冲击下，金属液流分裂为许多液滴；有效雾化区：气流汇集点对原始液滴产生强烈破碎作用，进一步细化；冷却凝固区：细化的液滴的热量迅速传递给雾化介质，凝固为粉末颗粒。,I-负压紊流区,II-颗粒形成区,III-有效雾化区,IV-冷却凝固区,气雾化制粉的影响因素（1）气体动能（2）喷嘴结构（3）液流性质（4）喷射方式,（1）气体动能,根据气体动力学原理，喷嘴出口处的气流速度可由下式表示,式中 g重力加速度；R气体常数；K压容比，即Cp/Cv，空气的K值等1.4；T压缩气体进喷嘴前的温度，K；P1气体流往环境的压力；P2使气体流出喷嘴的压力；,如果以空气为雾化介质进行雾化，假设T不变化，将P1=1大气压，K=1.4代入，则,K为由g和R合成的一个比例常数。可知，随着气体压力P的增大，气体的流速V也同时增大，但存在一个极限值。,雾化介质的动能 N=Mv2/2其中质量M与气体流量相对应，v为流速 比较M与v，v对提高动能的效果更显著，可得出以下结论：增大气体压力，能够增加气体的喷射速度，因而有利于金属液体雾化率的提高。前提条件，即保持金属液的流量为定值。,Vg表示喷嘴处的气体体积流量，ml表示金属液漏嘴端的质量流量。,（2）喷嘴结构嘴结构应具备以下基本条件：使雾化介质获得尽可能高的出口速度；使雾化介质与金属液流之间形成合理的喷射角度；使金属液流产生最大的紊流；使金属液流雾化稳定，不会因出口负压造成喷嘴堵塞。,（3）液流性质金属液的表面张力金属液的粘度金属液的的化学组成金属液的过热温度,（4）喷射方式按照雾化介质对流体的喷射角度不同,离心雾化法,离心雾化法是借助离心力的作用将液态金属破碎为小液滴，然后凝固为固态粉末颗粒的方法。1974年，首先由美国提出旋转电极雾化制粉法，后来又发展了旋转锭模、旋转园盘等离心雾化方法。,旋转电极法,粉末平均粒度为D=（M0.12/wd0.64）(r/m)0.43式中 M 熔化速度 d阳极直径 w角速度 D熔体表面张力 m密度,旋转锭模法（旋转坩埚法）,旋转盘法 旋转盘法最早于1976的美国Pratt&Whitney 飞机制造公司研制出，用来制备超合金粉末。这种方法获得的粉末平均粒度同园盘转速有关，转速越高，则平均粒度越小，细粉收得率越高。,粉末平均粒度及100目以下粉末收得率随雾化盘转速而变化的情况,旋转轮法,旋转杯,旋转网,雾化制粉的一些特性,1、雾化制粉主要用于金属或合金，对于一些可熔的氧化物陶瓷材料，也可采用这种方法进行加工。但由于氧化物陶瓷熔体的粘度、表面张力很大，所以一般不能获得细微陶瓷粉体，但可获得短纤维、小珠或空心球，例如，硅酸铝纤维、氧化锆磨球、氧化铝空心球等。2、雾化制粉是一种快速凝固技术(RST)，能够增加金属元素的固溶度。,3.极大地降低了成分偏析，粉末成分均匀，某些有害相，如高温合金中的相，可能因激冷而受到抑制，甚至消除。4.冷速提高，枝晶间距减小，晶粒细化，材料的晶体结构向非稳态转变，可获得细晶、微晶、准晶直至非晶粉末。,二、物理蒸发冷凝法,物理蒸发冷凝制粉是一种制备超微金属粉末的重要方法，采用不同的能量输入方式，使金属气化，然后再在冷凝壁上沉积从而获得金属粉末。由于粉末的粒度很小，比表面积很大，因而化学活性很强。为防止金属粉末氧化，在冷凝室内一般都要通入惰性气体。这样在金属蒸气脱离熔体的很短时间内，会被周围气体迅速冷却，金属原子很快聚集成超微颗粒。同其他金属粉末制备方法相比，物理蒸发冷凝法生产效率是较低，但这种方法可获得最小粒径达2nm的纳米颗粒。,电阻加热方式等离子体加热方式激光加热方式 电子束加热方式高频感应加热方式,按能量输入方式来划分：,2.2.3 化学制粉法,化学气相沉积法 化学还原法 电化学制粉法,气相沉积制粉是通过某种形式的能量输入，使气相物质发生气-固相变或气相化学反应，生成金属或陶瓷粉体。,物理气相沉积法 化学气相沉积法,一、化学气相沉积的反应类型,分解反应,化学气相沉积法,化合反应,二、化学气相沉积制粉原理,1、化学反应2、均相形核3、晶粒生长4、团 聚,制粉过程包括四个步骤:,由上式可知，化学气相沉积反应的控制因素包括：1）反应温度；2）气相反应物浓度；3）气相生成物浓度,1.化学反应,对一个确定的化学反应，判断其能否进行的热力学判据为：,气相反应发生后的瞬间，在反应区内形成了产物蒸气，当反应进行到一定程度时，产物蒸气浓度达到过饱和状态，这时产物晶核就会形成。由于体系中无晶种或晶核生成基底，因此反应产物晶核的形成是个均匀形核过程。假设晶核为球形，半径为r，则形成一个晶核，体系自由能的变化为：,2.均匀形核,为固气相的体积自由能差；为晶核的表面能。,-临界形核半径,对应大小的晶核则被称为临界晶核。,结论：温度越高，过饱和度越大，则临界晶核尺寸越小，晶核形成能越低，对晶体生成越有利。,均相晶核形成之后，稳定存在的晶核便开始晶粒生长过程。小晶粒通过对气相产物分子的吸附或重构，使自身不断长大。理论和实践表明：晶粒生长过程主要受产物分子从反应体系中向晶粒表面的扩散迁移速率所控制。,3.晶粒生长,颗粒之间由于存在着较弱的吸附力作用，主要包括范德华力、静电引力等，颗粒之间会发生聚集，颗粒越小，则聚集效果越明显，这一现象被称为团聚。对于超微粉末，团聚是一个普遍存在并不容忽视的问题。,4.团 聚,三、化学气相沉积类型,热分解法,热分解法中最为典型的就是羰基物热分解，它是一种由金属羰基化合物加热分解制取粉末的方法，整个过程的关键环节就是制备金属羰基化合物,第一步：合成羰基镍(放热反应）,第二步：羰基镍热分解（吸热反应）,气相氢还原：还原剂-氢气气相金属热还原：还原剂-低熔点、低沸点金属（Mg、Ca、Na.）两类反应的反应物均选用低沸点的金属卤化物为主,气相还原法,复合反应法是一种重要的制取无机化合物，包括碳化物、氮化物、硼化物和硅化物等方法，这种方法既可制备各种陶瓷粉体也可进行陶瓷薄膜的沉积。所用的原料是金属卤化物(以氯化物为主)，在一定温度下，以气态参与化学反应。,复合反应法,碳化物反应通式,例如：,氮化物反应通式,例如：,硼化物反应通式,例如：,硅化物反应通式,例如：,一些碳化物、氮化物、硅化物、硼化物的沉积条件,化学还原法,一、还原制粉的基本原理,依据热力学原理确定反应能否发生氧位图,氧化物的 G0T 图,二、典型还原制粉类型,氢还原法,碳还原法,还原化合法,电化学制粉法,一、电化学制粉分类,水溶液电解 有机电解质电解 熔盐电解 液体金属阴极电解,电化学体系：,阳极：Cu（纯）,阴极：Cu粉,电解液：CuSO4、H2SO4、H2O,以铜电解制粉为例,电化学反应,阴极反应：,阳极反应：,电化学制粉的影响因素,电流密度 金属离子浓度 氢离子浓度 电解液温度 刷粉周期,2.3 粉末颗粒的特性及表征,颗粒大小和形状表征,粉体特性的表征,粉体的粒度与比表面测定,图2-3 原料及球磨后的粉体FE-SEM形貌图（a-Mg粉，b-Si粉，c、d-球磨后的Mg-Si粉体）,Fine particle 颗粒从个体颗粒出发，称为颗粒学。,Powder 粉体从集合粉体出发，称为粉体工程学。,一、颗粒大小和形状表征,材料的机械、物理和化学性质描述了组成材料的物质组态的基本特性。当物质被“分割”成为粉体之后，上述三类性质则不能全面描述材料的性质，必须对粉体材料的组成单元-颗粒，进行详细描述。颗粒的大小和形状是粉体材料最重要的物性表征量。,颗粒的大小,人为规定了一些所谓尺寸的表征方法，主要包括：,三轴径当量径定向径,（1）三轴径,高度h：颗粒最低势能态时正视投影图的高度；宽度b：颗粒俯视投影图的最小平行线夹距；长度l：颗粒俯视投影图中与宽度方向垂直的平行线夹距。,设颗粒处于一小水平面上，正视和俯视投影图如图所示。在两个投影图中，定义一组描述颗粒大小的几何量：高、宽、长。定义规则如下：,三轴径几何量定义规则,三轴调和平均径 与颗粒外接长方体比表面积相等的球的直径。,三轴平均径计算公式：,三轴平均径 三轴算术平均值。,三轴几何平均径 与颗粒外接长方体体积相等的立方体的棱长。,（2）当量径,等效圆球体积直径,颗粒与球或投影圆有某种等量关系的球或投影圆的直径。,等体积球当量径 与颗粒同体积球的直径,等表面积球当量径 与颗粒等表面积球的直径,比表面积球当量径 与颗粒具有相同的比表面积的球的直径,投影圆当量径 与颗粒投影面积相等的圆的直径,等周长圆当量径 与颗粒投影周长相等的圆的直径,（3）定向径,沿一定方向的颗粒的一维尺度。定向径包括三种：,注意:以上各种粒径是纯粹的几何表征量，描述了颗粒在三维空间中的线性尺度。在实际粉末颗粒测量中，还要依据物理测量原理，例如运动阻力，介质中的运动速度等获得的颗粒粒径，这时的粒径已经失去了通常的几何学大小的概念，而转化为材料物理性能的描述。因此，除球体以外的任何形状的颗粒并没有一个绝对的粒径值，描述它的大小必须要同时说明依据的规则和测量的方法。,颗粒的形状对粉体的物理性能、化学性能、输运性能和工艺性能有很大的影响。例如，球形颗粒粉体的流动性、填形性好，粉末结合后材料的均匀性高。涂料中所用的粉末则希望是片状颗粒，这样粉末的覆盖性就会较其他形状的好。科学地描述颗粒的形状对粉体的应用会有很大的帮助。同颗粒大小相比，描述颗粒形状更加困难些。为方便和归一化起见，人们规定了某种方法，使形状的描述量化，并且是无量纲的量。这些形状表征量可统称为形状因子，主要有以下几种：,颗粒的形状,与颗粒等体积的球的表面积与颗粒的表面积之比,球形度,可以看出：1.；2.颗粒为球形时，达最大值。,一些规则形状体的球形度：,一个任意形状的颗粒，测得该颗粒的长、宽、高为l、b、h，定义方法与前面讨论颗粒大小的三轴径规定相同，则：,扁平度,延伸度,扁平度m与延伸度n,h,若以Q表示颗粒的几何特征，如面积、体积，则Q与颗粒粒径d的关系可表示为：,式中，k即为形状系数。对于颗粒的面积和体积描述，k有两种主要形式，分别为：,形状系数,表面形状因子,(j表示针对于该种粒径的规定),与的差别表示颗粒形状对于球形的偏离,形状系数,与 的差别表示颗粒形状对于球形的偏离,体积形状因子,形状系数,表面形状因子与体积形状因子的比值,比表面积形状系数,形状系数,一些规则几何体的形状因子,二、粉体特性的表征粉体的平均粒径粒度分布粒度测定粉体的比表面积与测量原理,粉体平均粒径计算公式,粉体的平均粒径,说明：对同一粉体，由于采用不同的表征方法，其粒径值也不同。故粉末粒径不是一个固定值，在表示粉末粒径时，必须同时说明粒径值、表征方法及测量方法。,粒度分布,例：以显微镜观察测量粉体的定方向径（测量总数1000个）,粒度分布,正态分布：,（d+）,中位径，统计学中的数学期望值标准偏差,粒度测定,1筛分析法（40m）,国际标准筛制：Tylor(泰勒)标准单位：目（筛号）目数为筛网上1英寸（25.4mm）长度内的网孔数；目数越大，网孔越细。由于网孔是网面上丝间的开孔，每1英寸上的网孔数与丝的根数应相等，故网孔的实际尺寸还与丝的直径有关。,(a，d单位mm),制定筛网标准时，应先规定丝径和网孔尺寸，再按公式算出目数，列成表格就得到标准筛系列，简称筛制。,注：副模系列筛孔尺寸的分度更细，并且其中必有一半同主模系列计算的重复。,标准泰勒筛制,注：各相邻目数的网孔尺寸之比均等于副模数，而相隔一个目数的网孔尺寸之比等于主模数。,筛分的优缺点,优点统计量大,代表性强便宜重量分布,缺点下限38微米人为因素影响大重复性差非规则形状粒子误差速度慢,2.显微镜观察法 采用定向径方法测量,光学显微镜 0.25-250m电子显微镜 0.001-5m,显微镜测定粒度要求统计颗粒的总数：粒度范围宽的粉末-10000以上粒度范围窄的粉末-1000左右,显微镜方法的优缺点,优点可直接观察粒子形状可直接观察粒子团聚光学显微镜便宜,缺点代表性差重复性差测量投影面积直径速度慢,3.光衍射法粒度测试,测量原理,当光入射到颗粒时，会产生衍射，小颗粒衍射角大，而大颗粒衍射角小，某一衍射角的光强度与相应粒度的颗粒多少有关。,测量原理示意图,粉末颗粒对激光的衍射现象,某一衍射角的光强度与相应粒度的颗粒多少有关。,激光衍射 0.05500m X光小角衍射 0.0020.1m,测量方法,目前的激光法粒度仪基本上都同时应用了夫琅霍夫(Fraunhofer)衍射理论和米氏(Mie)衍射理论，前者适用于颗粒直径远大于入射波长的情况，即用于几个微米至几百微米的测量；后者用于几个微米以下的测量。,激光衍射,激光衍射法原理图,载体：气体-干式测量法 液体湿式测量法,4.沉降法粒度测试,测量原理,在具有一定粘度的粉末悬浊液内，大小不等的颗粒自由沉降时，其速度是不同的，颗粒越大沉降速度越快。如果大小不同的颗粒从同一起点高度同时沉降，经过一定距离(时间)后，就能将粉末按粒度差别分开。,测量原理示意图,重力沉降 10-300m离心沉降 0.01-10m,测量方法,自然重力状态下的dt的函数（Stokes）,离心力状态下的dt函数,优点测量重量分布代表性强经典理论,不 同 厂 家仪器结果对比性好价格比激光衍射法便宜,缺点对于小粒子测试速度慢,重复性差非球型粒子误差大不适应于混合物料动态范围比激光衍射法窄,沉降法方法的优缺点,沉降与激光衍射法对于非球型粒子测试比较,常见粒度分析方法,统计方法代表性强,动态范围宽分辨率低筛分方法 38微米-沉降方法0.01-300微米光学方法0.001-3500微米,非统计方法分辨率高代表性差,动态范围窄重复性差显微镜方法光学 1微米电子0.001微米电域敏感法0.5-1200微米,常见粒度分析方法,粒度测定方法的选定主要依据以下一些方面：1.颗粒物质的粒度范围；2.方法本身的精度；3.用于常规检验还是进行课题研究。用于常规检验应要求方法快速、可靠、设备经济、操作方便和对生产过程有一定的指导意义；4.取样问题。如样品数量、取样方法、样品分散的难易程度，样品是否有代表性等；5.要求测量粒度分布还是仅仅测量平均粒度；6.颗粒物质本身的性质以及颗粒物质的应用场合。,粒度测定方法的选定,小结,粉末冶金技术粉末的制备 粉末的特性及表征,