消炎利胆胶囊国家药典委员会.doc

国家食品药品监督管理局国家药品标准 WS3-135（Z-135）-2002(Z)-2011Z消 炎 利 胆 胶 囊Xiaoyan Lidan Jiaonang【处方】 穿心莲 1301g 溪黄草 1301g 苦木 1301g【制法】 以上三味，穿心莲、苦木用8085%乙醇加热回流提取二次，每次2小时，滤过，合并滤液， 减压回收乙醇并浓缩成稠膏；溪黄草加水煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液，浓缩成为相对密度1.081.12（60）的清膏，加5倍量70%乙醇，搅匀，静置过夜，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至稠膏状。合并上述稠膏，加入淀粉适量，混匀，干燥、粉碎，制颗粒，干燥、过筛，装入胶囊，制成1000粒；或合并上述稠膏，加入辅料适量，混匀，干燥，粉碎，装入胶囊，制成1000粒，即得。【性状】 本品为硬胶囊，内容物为褐色或褐绿色的颗粒和粉末，或为褐色或褐绿色的粉末；味苦。【鉴别】 （1）取本品内容物1g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用甲醇溶解使成2ml，作为供试品溶液。另取苦木对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录 B）试验。吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（9.40.6）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。（2）取鉴别（1）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取穿心莲对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯对照品，加无水乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录 B）试验。吸取上述三种溶液各25µl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（430.4）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品内容物2g，加水50ml，回流提取30分钟，滤过，滤液加乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取溪黄草对照药材5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录 B）试验。吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丁酮-甲醇-甲酸（101.50.80.15）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%的三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版一部附录 L）。【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录 D）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-四氢呋喃（27520040）为流动相；柱温为35；流速为每分钟1ml；穿心莲内酯的检测波长为225nm，脱水穿心莲内酯的检测波长为254nm。理论塔板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60µg的穿心莲内酯及0.15mg的脱水穿心莲内酯的混合溶液，即得。供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，密塞，称定重量，冷浸30分钟，超声处理10分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，滤过，取滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含穿心莲以穿心莲内酯（C20H30O5）和脱水穿心莲内酯（C20H28O4）的总量计，不得少于7.5mg。【功能与主治】 清热，祛湿，利胆。用于肝胆湿热引起的口苦，胁痛，急性胆囊炎、胆管炎。【用法与用量】 口服。一次4粒，一日3次，或遵医嘱。【规格】每粒装0.45g【贮藏】密封。