实验五阿司匹林片的含量测定.doc

实验五 阿司匹林片的含量测定试验时间实验地点实验人员2011年4月16日基础有机化学实验室唐鹰 一 实验目的 1. 掌握酸碱滴定法测定药物含量的基本方法及有关计算； 2. 熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理 3. 了解片剂分析的基本操作技术。二 实验原理 中国药典现行版采用两步酸碱滴定翻测定阿司匹林片的含量。具体反应方程式如下： 用返滴定法测定时：三 实验药品及仪器 实验药品：阿司匹林片10片，中性乙醇，酚酞，氢氧化钠，硫酸滴定液； 实验仪器：酸碱滴定管，移液管。四 试验内容及步骤 1, 取阿司匹林片10片，精密称定，研细，精密称去片粉适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中； 2. 加中性乙醇20mL，振摇，是阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色； 3. 再精密加氢氧化钠定液（0,1mol/L）40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红色消失为终点。 4. 并将滴定结果用空白试验校正，即得。五 操作注意事项 1. 加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解，由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色混浊。 2. 第一次中和应迅速，但不可剧烈摇荡，否则引起酯键水解，影响测定结果。近终点时，应轻轻震荡中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。长时间震荡由于空气中二氧化碳的影响，红色又消失。 3. 实验温度应保持在98100摄氏度。水浴温度不够或加热时间短均可因水解反应不完全而使含量偏低。 六 实验数据记录及含量的计算 有所的实验数据，按公式 标示量%滴加溶液V/ml滴加溶液/ml实验组58.0022.40空白组40.138.50有实验得出以下数据： 实验称取10片阿司匹林总重为m=0.8062g，平均片重为0.08062g；又已知：T=18.02mg，F=1； 代入公式即为：故 实验测得的阿司匹林含量为116.0%。 实验结果讨论及分析：实验测得的阿司匹林含量比标示量的95%105.0%要大，其原因可能是在滴定中滴定终点推迟，时所用的硫酸滴定液用量增加；或者是水浴的时候，其温度控制不好，是样品液中发生变化，从而使滴定结果产生影响。