化学分析操作技巧殷秀梅.ppt

1,化学分析操作技巧,殷秀梅 2013-10-20,化学分析操作技巧,试样的称量方法,1,溶液的配置及浓度计算,2,移液、稀释、定容等操作,3,萃取操作,4,滴定操作,5,3,1.1 电子天平使用的注意事项电子天平在安装后，称量之前必不可少的一个环节是“校准”。因为电子天平是将被称物的质量产生的重力通过传感器转换成电信号来表示被称物的质量的。称量结果实质上是被称物重力的大小，故与重力g有关。如在北京用电子天平称量100g的物体，到广州后，如果不对电子天平进行校准，称量值值将减少137.86mg。另外，衡量值还随海拔的升高而减小，因此必须校准。电子天平开机后需要预热较长一段时间（至少0.5h以上），才能进行正式称量。电子天平的积分时间也称为测量时间或周期时间，有几档可供选择，出厂时选择了一般状态，如无特殊要求不必调整。,1.试样的称量方法与技巧,4,1.试样的称量方法与技巧,1.1 电子天平使用的注意事项电子天平的稳定性监测器是用来确定天平押运水的及机械系统静止程度的器件。当稳定性监测器表示达到要求的稳定性时，可以读取称量值。在较长时间不使用的电子天平应每隔一段时间通电一次，以保持电子元器件干燥，特别是湿度大时更应经常通电。,1.试样的称量方法与技巧,电子天平示意图,6,1.试样的称量方法与技巧1.2 试样的称量方法 在分析化学实验中，称取试样经常用到的有以下三种方法：指定质量称量法 减量称量法 挥发性液体试样称量法,1.试样的称量方法与技巧,1.2.1 指定质量称量法 常用此法称取指定质量的基准物质，来直接配置指定浓度的标准溶液，此法只适用于称量不易吸水、在空气中稳定的粉末或颗粒状物质。,8,1.试样的称量方法与技巧,1.2.2 减量法称样首先称取装有试样的称量瓶的质量，再称取倒出部分试样后称量瓶的质量。二者之差即是试样的质量，如再倒出一份试样，可连续称出第二份试样的质量。减量法称样减少了被称物质与空气接触的机会，适于称量易吸水、易氧化或与CO2反应的物质，适于称量几份同一试样。,9,1.试样的称量方法与技巧1.2.3 挥发性液体试样的称量用软质玻璃管吹制一个具有细管的球泡，称为安瓿。用于吸取挥发性试样，熔封后进行称量。沸点低于150C的试样，球泡壁应稍厚。泡壁均匀，在木板上敲击不碎。先称出空安瓿质量，然后将球泡部在火焰上微热，赶出空气，立即将毛细管插入试样中，同时将安瓿球浸在冰浴中（碎冰+食盐或干冰+乙醇），待试样吸入，用小火焰熔封毛细管收缩部分，将熔下的毛细管部分赶去试样，和安瓿瓶一直称量，两次称量之差即为试样质量。,10,2.溶液的配置及浓度计算 2.1 溶液浓度的表示方法一般溶液包括两部分，一是溶剂，一是溶质。物质的量浓度溶质的量浓度，简称为溶质浓度，指溶质的物质的量除以混合物的体积：cB溶质B的物质的量浓度，mol/L；nB溶质B的物质的量，mol；V混合物（溶液）的体积，L.,11,2.溶液的配置及浓度计算2.1 溶液浓度的表示方法质量分数溶质的质量分数是指溶质的质量与混合物的质量之比，一般以百分数表示。ppm、ppb、ppt分别表示10-6、10-9、10-12。现已废除，不使用。体积分数混合前B物质的体积除以混合物的体积称B的体积分数。适用于溶质B为液体的情况，也适于气体分析中表示某一组分的含量。,12,2.溶液的配置及浓度计算2.1 溶液浓度的表示方法质量浓度B物质的质量浓度是指B物质的质量除以混合物的体积，以B表示。B物质B的质量浓度，g/L或mg/L；mB溶质B的质量，g或mg；V混合物（溶液）的体积，L,13,2.溶液的配制及浓度计算2.1 溶液浓度的表示方法 比例浓度包括容量比浓度和质量比浓度，容量比浓度是指溶液试剂相互混合或用溶剂（大多为水）稀释时的表示方法。如（1+5）HCl溶液，表示1体积市售HCl与5体积蒸馏水相混合而成的溶液。有时写成1：5。质量比浓度是指两种固体试剂相互混合的表示方法。如（1+100）钙指示剂-氯化钠混合指示剂，表示1单位质量的钙指示剂与100个单位质量的氯化钠相互混合。,14,2.溶液的配制及浓度计算2.1 溶液浓度的表示方法滴定度滴定度是滴定过程中标准溶液使用的浓度表示方法之一。有两种：Ts/x 指1ml标准浓度相当于被测物的质量，单位g/ml。s代表滴定剂的化学式，x代表被测物的化学式，滴定剂在前，被测物在后。Ts指1ml标准溶液中所含滴定剂的质量表示的浓度。,15,2.溶液的配制及浓度计算2.2 一般溶液的配制和计算物质的量浓度的配制和计算根据 mB固体试剂B的质量，g；cB要配制溶液物质B的物质的量浓度，mol/L；V要配制溶液的体积，mL；MB试剂B的摩尔质量，g/mol。,16,2.溶液的配制及浓度计算2.2 一般溶液的配制和计算质量浓度的配制和计算mB固体试剂B的质量，g；B要配制溶液物质B的质量浓度，g/L；V要配制溶液的体积，mL；,17,2.溶液的配制及浓度计算 2.3 标准溶液的配制和计算2.3.1一般规定 制备标准溶液用水，在未注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的规格；所用试剂的纯度应在分析纯以上；所用分析天平、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正；标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂；标准溶液的浓度系指200C时的浓度，制备和使用时温度有差异，应补正。标定标准溶液浓度时，平行试验不少于8次，2人各作4次，每人4次平行测定结果的极差与平均值之比不大于0.15%，浓度值取平均值并取4位有效数字。,18,2.溶液的配制及浓度计算 2.3 标准溶液的配制和计算 对凡规定标定和比较两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准；制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%；配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定；碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15200C之间进行；滴定分析用标准溶液在常温(15250C)下，保存时间一般不得超过2个月。,19,2.溶液的配制及浓度计算2.3 标准溶液的配制和计算 2.3.2 配制方法 直接配制法在分析天平上准确称取一定量已干燥的“基准物”溶于水后，转入已校正的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即可算出其准确浓度。基准物的要求：纯度高，含量在99.9%以上，杂质总含量小于0.1%；组成与化学式相符，包括结晶水；性质稳定，在空气中不吸湿、加热干燥时不分解，不与空气中的氧气、CO2反应；易溶解；摩尔质量较大，称样量较大，减少称量误差。,20,2.溶液的配制及浓度计算2.3 标准溶液的配制和计算 2.3.2 配制方法 标定法不符合基准物的条件时，采用标定法。如浓盐酸中HCl很易挥发，固体NaOH易吸收水分和CO2，高锰酸钾不易提纯，不能直接配制标准溶液，一般先配成挖所需浓度溶液，再用基准物测定其准确浓度。,21,2.溶液的配制及浓度计算 2.3 标准溶液的配制和计算*直接标定准确称量一定量基准物，溶于水后用待标定溶液滴定，到反应终点。根据所消耗的待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。cB待标定溶液的浓度，mol/L；mA基准物的质量，g；MA基准物的摩尔质量，g/mol；VB消耗待标定溶液的体积，mL。,22,2.溶液的配制及浓度计算 2.3 标准溶液的配制和计算*间接标定当没有合适的基准物进行标定时，用另一已知的标准溶液来标定。*比较用基准物直接标定标准溶液的浓度后，为了更准确地保证其浓度，采用比较法进行验证。如HCl标准溶液用Na2CO3基准物标定后，再用NaOH标准溶液进行标定。国标规定两种标定结果之差不得大于0.2%。“比较”既可检验HCl标准溶液的浓度是否准确，也可考察NaOH标准溶液的浓度是否可靠，最后以直接标定结果为准。,23,2.溶液的配制及浓度计算2.4 配制溶液注意事项配制用水应用纯水，容器应用纯水洗三次以上，特殊要求的溶液要事先作纯水的空白检验。溶液要用带塞的试剂瓶装，见光易分解的要用棕色试剂瓶装，浓碱溶液不能用玻璃磨口塞；试剂瓶上必须标明名称、规格、浓度和配制日期；溶液储存时防止变质，碱液可能与玻璃反应，密封不严空气中CO2、O2、NH3或酸雾引起变质，有时阳光引起分解，溶液本身聚合氧化、挥发等；配制酸时，应将酸倒入水中；配制有机溶剂应当水浴加热，不可直接加热，并在通风柜中进行；要熟悉常用溶液的配制方法；不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。,24,3.移液、稀释、定容等操作3.1 移液 溶液的转移称移液，准确移液采用移液管和吸量。移液管和吸量管先用自来水洗涤，后用蒸馏水洗净。较脏时（内壁挂水珠）用铬酸洗液洗净。洗涤方法：右手拿移液管或吸量管，左手拿吸耳球，吸入洗液至刻度以上，洗净的标志是不挂水珠。吸取溶液：右手拇指捏住移液管或吸量管的上端，左手拿吸耳球；先吸入1/3左右，横持并转动，置换内壁的水分，弃去，一般淋洗23次。吸取溶液至刻度以上稍许，用右手的食指按住管口。,25,3.移液、稀释、定容等操作3.1 移液调节液面：提升移液管或吸量管离开液面，管末端靠在盛溶液的器皿内壁，保持直立；略放松食指，使管内溶液慢慢下降，起到溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即压紧管口；将尖端的液滴去掉，移出移液管或吸量管。放出溶液承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜，移液管或吸量管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁流下。流完后管尖接触瓶内壁15s，再将移液管或吸量管移开。管尖的液滴不要用外力使其流出。如果管口上刻有“吹”字，则用吸耳球将溶液吹出。,26,3.移液、稀释、定容等操作3.1 移液 注意事项：移液管或吸量管与容量瓶经常配合使用，因此使用前常作两者的相对体积的校准；为了减少测量误差，吸量管每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积的溶液，而不是放出多少体积就吸取多少体积的溶液。,3.移液、稀释、定容等操作,1、吸取溶液；2、吸取液面至刻度线以上；3、调节液面至刻度；4、放出溶液，让溶液沿杯壁流下，流完后管尖接触瓶内壁15s；5、残留在移液管尖的最后一滴溶液一般不要吹掉（管上有“吹”字，就要吹掉）,28,3.移液、稀释、定容等操作 3.2 稀释在化学分析中，常需要对某一浓度溶液进行稀释。一般稀释：取一定体积的溶液，加入一定量的水，则稀释后的溶液浓度：c1稀释前的浓度，mol/L；c2稀释后的浓度，mol/L；V1稀释前溶液的体积，ml；VH2O稀释时所需加入水的体积，ml。,29,3.移液、稀释、定容等操作 3.2 稀释精确稀释：用移液管取一定体积的溶液，加入到容量瓶中，加水至刻度，则稀释后的溶液浓度：c1稀释前的浓度，mol/L；c2稀释后的浓度，mol/L；V1稀释前溶液的体积，ml；V2容量瓶的体积，ml。,30,4.萃取操作 溶剂萃取是一种简单、快速、分离效果好、应用广泛的分离方法。基于不同物质在不同的溶剂中分配系数不同的性质。物质在水和有机溶剂中溶解度不同，被萃取的物质A同时接触到两种互不相溶的溶剂时，当充分摇动达到平衡时，溶质A在两相中的平衡浓度的比值称分配系数：在一定温度下，同一溶质在确定的两种溶剂中的分配系数是常数。,31,4.萃取操作4.1 萃取的操作方法萃取化学分析中常用的萃取方法是间歇式的。选用比溶液总体积大1倍的梨形分液漏斗（一般60150ml）；加入被萃取溶液和萃取剂，振荡，方法是将分液漏斗倾斜，上口略朝下，一般振荡30s；在萃取过程中需放气数次。分层振荡一定时间后，需将溶液静置，使两相分为清淅的两层。分离和洗涤分层后经旋塞放出下层液体，从上口倒出上层液体，分开两相时不应使被测组分损失。根据需要，重复进行萃取或洗涤萃取液。,4.萃取操作,33,4.萃取操作4.2 萃取的应用萃取在化学分析中应用广泛：分离干扰物质如测量钢铁中微量稀土元素的含量时，通过溶剂萃取将主体元素铁及经常可能存在的其他元素如铬、锰、钴等除去。萃取光度分析将萃取分离和光度分析结合进行的方法。不少萃取剂也是一种显色剂，萃取剂与被萃取离子间的络合或缔合反应实质上是显色反应。其他仪器分析方法用的分离、富集方法溶剂萃取分离作为原子吸收、发射光谱、电化学分析和色谱分析等方法的分离、富集手段。,34,5.滴定操作 在化学分析中，滴定是非常重要的操作方法。滴定管是准确测量放出液体体积的玻璃量器。滴定管的种类滴定管按不同的方法可分为不同种类。按其容量不同分为常量、半微量及微量滴定管；常量滴定管是常用的是容积为50ml，刻度为每格0.1ml，读数时可估出0.01ml。另外还有容积为100ml、25ml的常量滴定管；半微量滴定管容积为10ml，分刻度为0.05ml；微量滴定管滴定管的分刻度为0.005ml或0.01ml，窖有15ml各种规格。按构造的不同，又可分为普通滴定管和自动滴定管；按溶液酸碱不同，可分为酸式滴定管和碱式滴定管；酸式滴定管下端有一玻璃活塞，装酸性或中性溶液，碱式滴定管下端的胶管中有一个玻璃珠，装碱性溶液。按颜色不同，分为白色滴定管和棕色滴定管。,5.滴定操作,酸式滴定管,碱式滴定管,36,5.滴定操作 滴定管的准备滴定管在使用前，必须认真准备。洗涤滴定管必须洗涤干净才能使用，一般直接用自来水冲洗，或用洗衣粉等泡洗，不可用去污粉刷洗，以免划伤内壁；然后用蒸馏水淋洗34次。有油污时可用铬酸洗液洗涤，洗涤时将洗液倒入滴定管，注意在洗涤碱式滴定管时，洗液不能直接接触胶管。涂油酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水，并且转动灵活，在活塞上涂一层凡士林，最后用橡皮圈子套住。,5.滴定操作,试漏滴定管在使用前要用蒸馏水检验是否漏水。装溶液和赶气泡滴定管在装溶液时要淋洗23次，并赶去滴定头的气泡。,除去碱式滴定管滴定头气泡,38,5.滴定操作,滴定滴定最好在锥形瓶进行。操作方法是左手进行滴定，右手摇瓶。边滴边摇，开始滴定时速度稍快，快接近终点时，应放慢滴定速度。读数滴定管读数时，无色溶液溶液读取弯月面底部与标线相切点刻度；有色溶液读取液面两侧最高点刻度。,39,5.滴定操作注意事项用毕滴定管后，倒去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏水至刻度以上，用大试管套在管口上。酸式滴定管长期不用，活塞部分应垫上纸，否则，时间一久，活塞不易打开。在长期不用时，碱式滴定管胶管应拔下，蘸滑石粉保存。,Thank you!,