水产品质量检测的抽样.ppt

水产品质量监测的抽样,吴光红 研究员江苏省水产质量检测中心江苏省淡水水产研究所,主要内容,一、抽样的准备二、现场抽样三、现场制样四、苗种抽查的取样要求五、现场封样六、样品的运输和保存七、实验室制样及样品复检,抽样检测方式分类,监督抽检 产地、苗种、药残风险检测 例行监测 普查 贝类划型检测,有关技术文件,农业部办公厅关于印发产地水产品质量安全监督抽查工作暂行规定的通知农产品质量安全监测管理办法(农业部令2012年第7号)农产品质量安全突发事件应急预案农产品质量安全信息发布管理办法（试行）,农业部办公厅关于印发产地水产品质量安全监督抽查工作暂行规定的通知,发文单位：农业部办公厅文号：农办渔200918号发布日期：2009-3-18执行日期：2009-3-18各省、自治区、直辖市及计划单列市渔业主管厅（局）、新疆生产建设兵团水利局，质检中心，有关单位：为加强产地水产品质量安全监督管理，规范水产品质量安全监督抽查工作，确保监督抽查工作的科学性、有效性、公正性，根据渔业法、农产品质量安全法、食品安全法等法律规定，我部制订了产地水产品质量安全监督抽查工作暂行规定。现印发给你们，请遵照执行。执行过程中发现的问题，请及时反馈我部渔业局。,一、抽样的准备,（一）抽样目的,水产品质量安全监测是行业主管部门了解和监督水产品质量的重要手段，监测工作的开展首先必须进行样品的抽样。为确保水产品监督抽查工作的有效性、公正性，保障水产品质量安全监督抽查工作的顺利进行，我们必须规范抽样环节。,（二）抽样的准备,1、技术准备 根据抽查的任务，在抽样前制定详细的计划，明确检验的内容，选择抽样方法，抽样检验水平，建立抽样的质量保证措施。从技术上保证抽样的随机性、代表性、科学性。,（二）抽样的准备,2、人员配置抽样人员在抽样前应进行培训，培训内容主要为：与抽样产品相关知识、产品标准（文件）、已经确定的样品抽取方法及抽样量、抽样及封样时的注意事项、样品运送过程中的注意事项等。每个抽样组至少由二人组成，其中至少一人有抽样经验。,（二）抽样的准备,3、物质准备 根据所抽取样品性质不同，需要准备取样器具。（1）文件类：抽样时须准备下达任务的文件、任务通知书、被抽样单位须知、抽样人员有效证件、抽样单等文件。,（二）抽样的准备,从水产品中抽取有代表性的样品提供检验，是保证质量评价或安全检测质量的关键之一，根据不同的监测任务，对抽样也有不同的要求。按照不同的抽查任务，在抽样前应明确本次抽查的性质、抽查的水产品品种、数量、检测指标等基本情况。同时制定抽样计划，确定抽样时间、范围以及抽样地点。在进行抽样前，应做好以下几方面的准备：,（二）抽样的准备,（2）抽（制）样用品：捕捞用具、制样用刀具（包括剪、刀）、案板、手套、一次性桌布、纸巾等。各中心应针对实际抽样品种，有针对性准备用品，特别是制样的工具。,（3）封样用品：封样单、样品标签、样品袋（如聚乙烯自封塑料袋、尼龙网袋、麻袋）、封样包裹材料（应使用便于书写的材料，如A3纸张、信封或纸盒）、透明胶带。,（二）抽样的准备,（4）其他用品：地 图 GPS定位仪 照相机 工作服或围裙 创可贴 保温箱 冰 袋 车载冰箱,（二）抽样的准备,二、现场抽样,抽样应在生产现场进行。监督抽查应有持有渔业执法证件的渔业行政主管部门及其所属的渔政监督管理机构人员一起到场，质检机构负责抽样现场的技术支持，被抽检单位应当场起捕水产样品，取自同一池(塘)或网箱的同一种水产品才能组成1个样品。,（一）现场抽样要求,（二）现场抽样方式,根据文件要求，产地监督抽查的取样工作由当地渔政或渔业行政主管部门负责。抽样的方式可以根据不同品种和当地实际情况进行。,（三）样品数量,现场抽取的单个样品数量必须符合下表的规定：,被抽样单位必须在当地渔业行政主管部门、渔政监督管理机构人员的监督下起捕水产样品，不得私自准备，当地渔业行政主管部门及其所属的渔政监督管理机构人员必须保证抽检样品来源的真实性。,（四）现场抽样的注意事项,在实际工作中如何理解“不得私自准备”,“不得私自准备”主要指需要抽样人员到场后才能从池塘中起捕。但是在实际操作中有时不能做到，特别是对个别临时起捕较为困难的品种。可能存在几种可能：1、企业人员预先下网，取样人员到现场后再起捕，应视为现场起捕；2、到现场后，如果已起捕，放在该池塘中的小网箱中，应询问具体人员起捕过程，确保样品起捕于该池塘；3、到现场后，已起捕，但是集中放在某个池塘中的小网箱或其他容器中，应询问具体人员起捕过程，并应要求起捕人员明确起捕于哪个池塘，确保样品能明确是起捕于某池塘；4、如果是将样品由企业送样到某办公室，根本就无法保证样品是从哪个养殖场和池塘来，应予以拒绝。,如何解决地方主管部门改变抽样地点的情况,按照监督抽查的工作要求，抽样单位必须在农业部下达的抽样名单中进行，如果在实际取样中出现主管部门安排的抽样企业不在名单范围内，应及时与省渔业主管部门联系，如果省主管部门在现场陪同，应要求他们向部渔业局或技术支撑单位请示同意。检测中心抽样人员不得私自同意改变抽样地点。,三、现场制样,为保证样品的公正性和具有法律效力，产地监督抽查要求必须在现场进行封样，并经被抽检单位和当地渔政和行政主管部门签字确认。为确保样品在检测时的样品均匀性，以及便于保存和携带，必须进行现场制样。,（一）现场制样的目的,（二）现场制样的基本要求,现场制样场所要求具有自来水、干净的场地等基本条件，以便于进行样品处理，且不能污染样品。对于不同水产品，由于其个体大小和形状的不同，现场制样的处理方法也有不同。,(三)现场制样的具体操作程序,1、鱼类 至少取3尾鱼。清洗后，去头、骨、内脏、皮，取背部肌肉，试样量不少于400g。将肌肉部分切成小块，大小约为111cm，匀浆，分成“检样”、“留样”和“封样”三份，分别装入样品袋，密封后贴上样品标签。现场制样时，可以不用匀浆，直接切成小块封样，保证样品的均匀性。,（1）制样演示鲫鱼,（2）制样演示乌鳢,（3）制样演示鳗鲡,2、虾类虾经清洗后,在现场制样时，如取样尾数较多，试样量充足的情况下，可以将虾清洗后去头，直接分成“检样”、“留样”和“封样”三份，分别装入样品袋，密封后贴上样品标签。“检样”部分可留待样品运抵实验室后再去虾壳、肠腺等，匀浆后才能进行检测。,3、蟹类 现场制样时，将蟹清洗后取出背壳、去鳃、剪去蟹脚尖端部分，将蟹体剪成小块（腿和螯等尖硬部分可以不要），直接分成“检样”、“留样”和“封样”三份，分别装入样品袋，密封后贴上样品标签。检样到实验室后再取肌肉等可食部分进行匀浆，用于检测。留样、封样可在复检时再进行实验室制样。,4、龟鳖类 现场制样时，可以先去头，再用刀或剪刀沿背壳两边软体部将背部和腹部龟壳分开，去除内脏，去皮，将肌肉部分（主要集中在四肢部位）剔下，切成小块，混匀，分成“检样”、“留样”和“封样”三份，分别装入样品袋，密封后贴上样品标签。,5、牛蛙 现场制样时，可以先去头，再从头部去皮，去内脏，用刀或剪刀将肌肉部分（主要集中在四肢部位）剔下，切成小块，混匀，分成“检样”、“留样”和“封样”三份，分别装入样品袋，密封后贴上样品标签。,6、藻类 将样品去除砂石等杂质后，样品剪碎、混匀后直接分成“检样”、“留样”和“封样”三份，分别装入样品袋，密封后贴上样品标签。试样量为不少于400g，在检测前将样品匀浆。,7、贝类 目前贝类没有进行药物残留检测，进行微生物检测时，根据标准规定，不留样，因此，无需进行现场制样。根据检测目的不同，样品的制样方法也各不相同。贝类样品一般冷藏保存，回实验室后进行制样。,（四）现场制样的注意事项,1、现场制样时，应选择环境相对干净、具有制样条件的场所进行，最好是在有桌子和水源的房间。在制样时铺设一次性台布，制样人员穿着工作服，防止样品交叉污染。2、制样时，每个样品制样完成后将残留物用一次性台布包裹起来，重新铺设台布、清洗刀具和案板，再进行下一个样品的制样。3、蟹类在制样后容易腐败，必须进行现场速冻保藏。,四、苗种抽查的取样要求,（一）苗种抽查的取样数量,各类水产苗种抽样数量按照农业部1192号公告-1-2009规定进行：,（二）苗种抽查的现场制样要求,由于水产苗种差异较大，应根据实际情况确定是否需要进行现场制样。对于个体较小虾苗、蟹苗等品种的苗种，无法进行现场制样，只要在保证样品均匀性的前提下，可以直接进行封样；苗种的具体制样方法可以按照监督抽查的成鱼的制样方法进行。具体为：,（二）苗种抽查的现场制样要求,1、鱼类：当鱼苗体长8cm时，将苗种清洗后，直接封样，样品回实验室整条匀浆后用于检测；当鱼苗体长8cm时，将苗种清洗后，按照监督抽查的现场制样要求进行制样和封样，样品回实验室后按照实验室的制样要求进行制样后用于检测。2、虾类：当虾苗体长5cm时，将苗种清洗后，直接封样，样品回实验室整条匀浆后用于检测；当虾苗体长5cm时，将苗种清洗后，按照监督抽查的现场制样要求进行制样和封样，样品回实验室后按照实验室的制样要求进行制样后用于检测。,（二）苗种抽查的现场制样要求,3、贝类：贝类苗种均较小，在现场可以直接将苗种进行清洗后，直接封样，样品回实验室整条匀浆后用于检测；软壳贝类：可直接绞碎后用于检测；硬壳贝类：开壳后取肉，收集软体组织部分和体液，匀浆后用于检测。4、蟹类：当蟹苗体长3cm时，将苗种清洗后，直接封样，样品回实验室整只蟹匀浆后用于检测；当蟹苗体长3cm时，将苗种清洗后，按照监督抽查的现场制样要求进行制样和封样，样品回实验室后按照规范，去蟹盖等硬壳，取其他部分绞碎后用于检测。,（二）苗种抽查的现场制样要求,5、龟鳖类：当龟（鳖）苗种背甲长3cm时，将龟（鳖）苗种清洗后，杀死后直接封样，样品回实验室整只蟹匀浆后用于检测；当龟（鳖）苗种背甲长3cm时，将龟（鳖）苗种清洗后，按照监督抽查的现场制样要求进行制样和封样，样品回实验室后按照规范，取可食部分绞碎后用于检测。6、海参：海参样品可以在现场将苗种进行清洗后，直接封样，样品回实验室后匀浆用于检测。,五、现场封样,（一）现场封样的目的,现场封样的目的是为了在检测结果出来后，当被检方对检测结果存在异议时，为了能有原始样用于复检，在取样和制样时，同时对原始样品进行封存。封样的要求是：经签封的样品，在不破坏原始封条的情况下不能被私自打开，保证封存样品来源的原始性。封样是监督抽查的必须程序。,（二）现场封样的材料准备,封装样品用包裹材料一般采用纸质材料，并且必须是足够大，且便于书写的，如A3打印纸、中（大）号信封、纸盒等。,（三）现场封样操作程序,1、封样操作 将需要封装样品用包裹材料包好，或放入信封，在接缝处贴上封条。,样品包裹必须完整，且足够密实，不能露出封样样品袋。,样品经双方均在场时，确认后当场封样。封样时，在包裹的所有接缝处贴上填写完整的封样单，封样单不一定只能是一张，可以是数张，应将可能被展开的包裹接缝处全部贴上封样单，目的是防止包裹被私自打开。,2、封样及签字 封样单要求采用纸质材料，一般不主张采用比较结实的材料，如塑料防水材料印刷。签字必须签在连接缝处。,3、签字确认 样品封好后，在封样单和包裹材料上还要经抽检人员、被抽检单位负责人和当地渔业行政主管部门或其所属的渔政监督管理机构人员共同签字确认，签字位置应该在封样单和包裹材料的骑缝处。,签名,4、胶带密封 样品签字后，一般用透明胶带将整个封样包裹彻底缠绕起来，这样一方面起到了保护样品的作用，更重要的是将封样单和包裹材料的骑缝签字部分有效地保护了起来。封样后的样品也可以放入塑料密封袋中，防止潮湿使签字无法确认。经过这样密封包装后，封样一般是不可能在不破坏原始封条的情况下被私自打开的。,启封后签字将不再完整,（四）现场封样的注意事项,留样封存是被抽检单位的权利，每一位现场人员都必须认真对待，必须了解封样的目的，并将“采样须知”必须事先告诉被抽检单位。对不留样的被抽检单位，一定要当场填写“不留样声明”。抽检人员、被抽检单位负责人和当地渔业行政主管部门或其所属的渔政监督管理机构人员共同签字确认。,六、样品的运输和保存,（一）目的,样品在采集完成后，必须采取必要的措施，保障样品在运输和保存过程中的品质，避免检测结果失真。,（二）操作程序,样品制样后，应尽快放置在低温下保存，抽检单位在抽样时应携带保温箱、冰块等必备的降温和保温设备，有条件的可配备车载冰箱。整个取样过程中要随时注意样品的保存情况，并尽快将样品送达检测机构。在外过夜时，必须将样品取出，放入冰箱保存。,保温设备,封存的样品可以保存在检测单位、被抽检单位、当地渔业行政主管部门或其所属的渔政监督管理机构。但是保管留样的单位必须具备样品保存的相应条件。,（三）封样的保存,（四）注意事项,1、样品保温用的冰块必须装入容器中（塑料自封袋或塑料瓶），避免冰块融化后浸湿样品。2、冰块应放置在保温箱内样品袋的上部，不能仅散落在保温箱底部，以保证冷藏的质量。3、贝类和蟹类等活体样品，在保温箱内保存时不能直接与冰块接触，应在样品与冰块之间适当加一些隔离物（如硬纸板等），同时也要保证冷气在保温箱中的流通。,七、实验室制样及样品复检,（一）实验室制样的目的,由于现场制样的样品没有进行匀浆等最后工序，无法进行实际检测工作，因此，样品运输至实验室后，必须重新进行制样才能用于检测。对于个别中心无法承担部分指标检测需要送至其他中心的样品，必须在实验室制样完成后才能交其他检测单位进行检测，以保证样品的均匀性。,（二）实验室制样的基本操作,1、鱼 类 将现场制样的样品直接匀浆后备用。2、虾 类 去壳、去肠腺，匀浆后备用。3、蟹 类 取肌肉，匀浆后备用。4、甲鱼、牛蛙 根据现场制样的情况，将骨头去除干净，匀浆后备用。5、藻 类 将现场制样的样品直接匀浆后备用。,实验室制样的主要工具：,1、匀浆机；2、制样工具；,（三）样品的复检,1、样品复检必须按照农业部关于样品复检的程序进行。2、复检必须是受检单位对检测结果有异议，并向相关部门（目前水产品或苗种监督抽查是农业部渔业局市场处）提出，经同意后作出复检决定。3、复检机构由相关部门（目前水产品或苗种监督抽查是农业部渔业局市场处）确定。,对样品进行复检时，必须使用保存的“封样”进行复检。在需要对封存样品进行开封时，必须有封样单上签字的所有人员（或其授权人）一起到场才能开封。开封时，必须首先核对“封样”签字是否完整，在打开样品时，还需要检查样品是否有变质。,（四）封样的开封,样品开封的注意事项,1、复检样品在开封前必须得到检测单位、被检单位和渔政或渔业行政主管部门确认；2、确认内容：样品外观是否完整；样品编号、名称是否清晰，是否与需要复检的样品一致；复检手续是否完整；打开样品后样品是否保持完好；3、如果需要，必须对样品进行书面确认。4、复检样品开封后按照实验室的制样要求进行制样。,一、水产品样品的采集与保存,（一）样品的分类 1、监督抽样 2、委托抽样,一、水产品样品的采集与保存,（二）抽样时间（三）取样数量 1、无公害水产品 2、各类水产品执行各类水产品标准（四）抽样设备 1、网具 2、卫星定位仪（GPS）,一、水产品样品的采集与保存,（五）抽样容器 塑料周转箱、保温箱、充氧袋、塑料网袋等。原则上要求防水、牢固、易于标识。（六）抽样频次 1、按标准或规范规定的频次抽样；2、根据目的、要求设置频次；3、实地监测统计；,一、水产品样品的采集与保存,（七）水产品样品的运输 1、采集的水产品样品应不改变理化特性为准。样品保存的目的：从采集到分析这段时间里，由于 物理、化学、生物等作用会发生不同程度的变化，这些变化使得进行分析的样品不再是抽样时的样品，必须在抽样时对样品加以保护。2、用于检测微生物的样品：防交叉污染、低温、无 菌操作。3、其它有特殊要求的。4、注意标识与编号的完整。,一、水产品样品的采集与保存,5、水产品样品采集应注意的问题 1）抽样人员二人以上。2）抽样记录准确位置，必要时可用GPS定位。3）抽样记录单。4）按时、准确、安全。5）抽样结束前应核查。6）记录一些现场情况描述。,一、水产品样品的采集与保存,（八）抽样单的填写 1、一般包括：抽样目的（性质）、位置、日期、时间段、抽样人员（2人以上）。2、水产品样品标签：抽样点编号、抽样日期和 时间、测定项目、保存方法 3、运输：防止损坏或受污染、押运人员 4、办妥交接手续（交接单）签字。,一、水产品样品的采集与保存,5、抽样的质量保证。品种、批次。6、样品的保存：主要分项目、抽样量、抽样容器、保存方法、保存时间。7、样品的分装。单装和混装。8、特殊样品的采集，按要求采集。,一、水产品样品的采集与保存,（九）实验室样品保存 1、分析前保存 2、分析后保存（十）分样（样管理员）1、根据分析人员来分样。2、做好分样记录。,一、水产品样品的采集与保存,（十一）记录的编制、填写 每个工作环节或步骤都应有记录 每个与质量或结果有关的活动都必须记录 记录的分类：描述、过程和结果 记录的每一项内容必须,二、抽样（监测）方案的编制,（一）确定抽样的目的意义（二）抽样的目的 1、质量现状监测 2、质量特性监测 3、相关信息的收集 特殊需求的确定 质量表征信息的收集 自然状况信息的收集 4、确定抽样的要求 确定目的和重点 相关能力和条件的确认,二、抽样（监测）方案的编制,（三）、抽样方案的编制1、概况：任务来源、目的、编制的意义及其作用 产品监测 研究性监测3、相关信息的收集 特殊需求的确定 质量表征信息的收集 自然状况信息的收集4、确定抽样的要求 确定目的和重点 相关能力和条件的确认,二、抽样（监测）方案的编制,3、监测内容：布点、监测频次、时间段、编号、项目、附布点图。4、监测方法：各项目分析的方法。5、质量控制：提出明确控制要求。6、任务安排：人员分工和时间。7、附录：抽样须知、保存方法。,二、抽样（监测）方案的编制,（五）监测方案的修正 当待测水质项目的程度出现大幅度、急剧的变化时所要求的抽样方案是复杂的。监测是分步实施的，后期工作需要由前期工作的结果来确定的情况。,三、实验室分析,（一）样品分析1、按国标方法分析2、参照其他标准分析，国际标准、别国标准、部颁标准（行业）、企业、产品等3、等效方法，体系、比对认可的方法4、制样,三、实验室分析,（二）数据处理1、分析的直接数据不能超出方法的检测范围，结果乘以稀释倍数可以超出。2、最低检出限的表示“L”。3、有效数字 1）判别；2）近似计算。4、数值修约：按“四舍六入五单双”的原则取舍。5、超标倍数的计算：要减一。,三、实验室分析,（三）分析记录1、格式：不同的分析方法有不同 的格式和内容，重量法、容量滴定法、化学容量法等。2、记录内容（原始记录）：专人、专用、保存。3、结果计算：按分析方法计算。4、审核：复核。,三、实验室分析,（四）报告 1、数据报告 2、评价报告 3、审核制度 1）分类 2）授权签字人 3）三级审核 4、报告的资质问题 5、文字报告,