饲料原料和饲料添加剂的质量控制.ppt

饲料品控中需要注意的一些问题,饲料品控中应当注意的一些问题,一、饲料品控概念与我国当前的质量状况二、应高度重视大宗饲料原料的质量问题 1、天然毒素 2、霉菌和霉菌毒素 3、影响饲料营养有效性和适口性的其他负面影 响因子 三、警惕典型饲料原料和添加剂的掺假问题四、实施采购配方生产贮存销售全过程、全 方位的关键点控制,饲料品控概念的演变,饲料作为动物的食料，是养殖动物赖以生存基础。现代饲料生产的根本目的是满足动物生产的需求，为快速生长的动物提供生长发育、维持、做功、繁殖所必需的全部营养（各种营养素有充足的数量、最佳的比例和最好的利用效率），高营养品质的饲料一直是人们普遍关注和孜孜以求的质量目标。单一饲料 配合饲料；钙、磷、微量元素、维生素、氨基酸的添加补充 防霉剂、抗氧剂、酶制剂 预防性药物、促生长剂和益生素等许多新型添加剂的应用；计算机配方技术 制粒、挤压、膨化工艺的运用，无一不是人们围绕提高饲料营养品质做出的努力。,这些努力确实取得了巨大的进步，现代畜牧业与50年前相比，已将猪的日增重提高了160%，而饲料消耗降低了25%，肉鸡8周令的体重增加了550%，饲料消耗降低了50%。然而，从上个世纪60年代起，一系列恶性事件的发生：英格兰10万火鸡的黄曲霉毒素中毒死亡 英国的疯牛病 比利时的二噁英 西班牙等国发生的-激动剂中毒 许多国家发生的儿童性早熟 世界范围内致病菌对抗生素抗性菌株的出现与扩大 动物排泄物对土壤、水系的污染问题（N、P、Cu、Zn、As）近年发生的国际间贸易的摩擦与纠纷（氯霉素、硝基呋喃、GMO),都是通过饲料引发的 让人们深切地感到饲料不仅关系到动物的健康和生产性能的发挥，关系到肉、蛋、奶等动物产品的产量和畜牧业、水产养殖业发展和经济收益，还直接关系动物性食品安全、生态环境安全和资源的有效利用。有些饲料安全问题一旦出现，会给企业造成毁灭性灾难（疯牛病、二噁英、违禁药物和霉菌毒素）。提高和考察饲料质量绝不能不考虑它卫生与安全方面的品质。这一点已成为许多国家和国际组织的共识（EU、美国、日本、我国),我国饲料的质量状况及存在的主要问题,1987年以来我国饲料质量状况,由国家饲料产品监督抽查的结果看，饲料总体质量在稳步提高，高质量产品已成主流，但目前发展并不平衡,仍有波动，有时还出现反复地区：宁夏、贵州和甘肃合格率80%。饲料种类：宠物饲料2005年合格率只有77%，国产74.4%(进口79.0%),干粮71.2%2005年，今年9月中上海瘦肉精200多人中毒预混合饲料、添加剂和动物性饲料原料合格率大多较低，如2002年它们的合格率一度只有76.2%、53.5%，而鱼粉只有47.1%,2004年动物性饲料原料合格率80.4%,鱼粉73.3%,2005年分别为82.9%、80.6%和87.3%。经营环节合格率比生产环节合格率低，一些原料掺假售假现象不断：如鱼粉、氯化胆碱、甜菜碱。,饲料监督抽查合格率,2002年年抽查结果经营环节合格率,%维生素预混料 48.9(-42.1)微量元素预混料 32.5(-62)复合预混料 50.8(-39)添加剂 65.1(-28.5)浓缩饲料 87.1(-4.6)配合饲料 91.6(-2.4)*括弧内为比生产环节合格率低的百分数,2003年抽查结果 生产环节合格率:92.87%经营环节合格率:88.82%2004年动物源饲料检测结果 总合格率:80.36%生产环节:97.5%经营环节:61.62%使用环节:82.2%,从国家抽检结果看饲料品控主要问题,药物使用：违禁药物：瘦肉精（莱克多巴胺）、安定、呋 喃唑酮、氯霉素、碘化酪蛋白 超范围、超剂量，忽视休药期和配伍禁忌生物污染物：反刍动物饲料：疯牛病致病因子威胁 沙门氏菌、霉菌毒素重金属超标：Pb、As、Cd、Cr原料和添加剂掺假、售假：鱼粉、氯化胆碱、甜菜碱蛋白质与其他营养成分不足：2005年6厂家不合格产品5个蛋白不合格，最大差1.4%,然而国家和行业标准滞后性：不能及时吸纳饲料科学、技术的最新成果 不能反映市场和生产的最新需要 至今，大多只能从某些表观化学指标上检测，不能反映饲料的生物有效性等深层次品质状况。综合考虑上述因素，目前饲料企业除了配合国家正在实施的“饲料安全检测计划”，诚信、自律、严格执法，不使用违禁药物，不超范围、超剂量使用药物，严守休药期，同时注意反刍动物饲料牛羊源成分的监测外，首先应当高度重视饲料原料的质量。,二、高度重视饲料原料的质量问题,饲料企业是原料依赖型企业，饲料原料占生产成本的70%90%，饲料原料的质量变异占产品质量变异的40%70%，饲料原料质量是保证产品质量的关键因素和重要前提，营养品质和安全指标中，过去被忽视的影响因素或质量“细节”，可能成为构成产品竞争力的关键。1、天然毒素 2、霉菌毒素 3、影响饲料营养有效性和适口性的其他负面影响 因子蛋白变性、变质和油脂氧化等,1、原料中的天然有毒有害物质,抗营养因子 存在于 热稳定性 对动物的影响 胰蛋白酶 豆饼(粕)不稳定 胰腺肥大，抑制生长 抑制因子 花生 脂肪吸收和代谢能下降 脲 酶 豆饼(粕)不稳定 分解尿素，产生氨中毒 血球凝聚素 豆饼(粕)不稳定 血球凝聚，饲料利用率下降 致甲状腺肿物 大豆、花生 不稳定 甲状腺肿大 抗维生素因子 大豆、豆类 不稳定 减低维生素效价 生鱼粉 生氰配糖体 木薯、高粱、不稳定 氰化物中毒 亚麻籽和（水泡）某些豆类 棉酚 棉籽饼 稳定 贫血、繁殖机能下降、营养障碍 环丙烯脂肪酸 棉籽油（饼）桃红蛋、海绵蛋 异硫氰酸酯 菜籽饼粕 稳定 适口性、消化道受损、下痢 噁唑烷硫酮 菜籽饼粕 甲状腺肿 植酸盐 植物性饲料 稳定 干扰 矿物质、蛋白的利用率 和酶活性,天然有毒有害物质检验1,大豆饼粕：尽管豆粕中可能存在的有毒有害物质较多，但研究证明胰蛋白酶抑制因子等加热时被破坏的程度基本与脲酶同步，因此一般只检验脲酶。观察：颜色，气味焦煳？生豆腥？检验：将1份尿素、5份水，10份豆粉或豆粕置于小塑料袋中，封口30秒，如豆粕中有尿酶存在，它会将尿素转化为氨，打开袋口可闻到氨气，正常豆粕无气味。酚红法：取约0.02g粉碎好的试样,放入试管中,加5mL水、0.02g尿素和2滴0.1%的酚红乙醇(20%)溶液,振摇10sec.观察，溶液颜色并记录时间。1min内变粉红色，酶活很强；15min 变色，活性强515min，略有活性；1530min，无活性。10min不变色者合格。,天然有毒有害物质的检验-2,棉籽饼粕游离棉酚：间苯三酚目视比色法-间苯三酚与游离棉酚生成紫红色化合物，其颜色与棉酚含量成正比。显色剂：1g间苯三酚溶于100mL以95%乙醇为溶剂的2mol/L的盐酸溶液，混匀，存于棕色瓶子中。步骤：取1g粉碎好的试样,加入70%的丙酮水溶液50mL,振荡15min,过滤,弃去数mL初滤液。取210mL滤液两份，分别置于25mL容量瓶中，向一个瓶中分别加入2mL显色剂，另一瓶中加2mL以95%乙醇为溶剂的2mol/L的盐酸溶液，混合，将它们放进5055水浴中保持5min。同时取10g/mL的棉酚标准溶液3、4、5mL进行试验。比较显色后样品与标准溶液的颜色。颜色浅于4mL标准溶液者，可直接使用。,天然有毒有害物质的检验-3,菜籽饼粕 异硫氰酸酯快速检测：1 硝酸显色法：粉碎好的菜籽饼粕20g，加20mL蒸馏水，混合，静置过夜，取浸出液5mL，加浓硝酸34滴，如迅速呈现明显的红色，即为阳性。2 氨水显色法：粉碎好的菜籽饼粕20g，加20mL蒸馏水，混合，静置过夜，取浸出液5mL，加浓氨水34滴，如迅速呈现明显的黄色，即为阳性。,天然有毒有害物质的处置办法,对于热不稳定性有毒有害物质加热脱“毒”,湿热下100，1015min即可使脲酶和胰蛋白酶抑制因子全部消除，干热效果不好，而且易发生Maillard反应使氨基酸特别是赖氨酸的有效性降低。这也就是饼粕类蛋白饲料,要检验和防止产品加热过度的原因.棉酚与种仁其他组分，形成结合态棉酚毒害作用会大大减小，用水处理或蒸汽蒸过可做到。添加硫酸亚铁也可抵销棉酚的作用虽然鱼类的添加比例尚不清楚，猪1：1（FeSO4：棉酚）蛋禽为4：1。用含水丙酮可去除棉酚，但成本太高，育种改良最好。植酸盐(肌醇六磷酸钙/镁盐)用植酸酶可分解,美国人做过一个试验,用50%未去植酸盐的豆粕或去除了植酸盐的豆粕代替鱼粉饲喂硬头鳟,结果用未处理的豆粕饲养,生长下降25%,而处理过的豆粕则比未处理的高8%10%,全部用未处理豆粕代替鱼粉,约90天后鱼大量死亡,测定死鱼血中的Zn和Fe,大大低于正常水平。植物蛋白饲料添加Zn和Fe也有满意的效果。油菜籽脱毒的方法很多，但一般均不很实用，所以目前最好的方法，还是限量使用或育种，生产双低品种。,2、霉菌与霉菌毒素一个长期被忽视的饲料安全问题,十多年前资料就已表明：每年全世界由于霉菌和霉菌毒素造成粮食和饲料的经济损失可达数十亿，世界谷物总量的25%为霉菌毒素污染，恶性事件也时有发生，如：广东某地区以肝黄、脂黄和尿黄为主要特征的猪黄肝病发病率高的原因就是因为该地区饲料AFB1检出率58.3%,最高含量达2440mg/kg。1995年2月河北省玉田县养殖场因饲用霉菌总数和AFB1超标的豆粕，造成肉鸡大量死亡，抽查结果表明，霉菌总数超过国家饲料卫生标准100倍，AFB1达80、140、160g/kg。但由于诊断困难，缺乏检测手段以及没有好的对策等而被搁置和忽视，近年，全球气候转暖，霉菌问题才再次为人们关注。,霉菌：霉菌广泛存在于自然界，种类繁多，饲料与饲料原料常见有害的霉菌主要有：曲霉菌属(Aspergillus,黄曲霉、杂曲霉、棕曲霉、棒 曲霉、寄生曲霉、构巢曲霉等）青霉菌属(Penicillium,展青霉、鲜绿青霉、黄绿青霉、桔青霉、疣孢青霉)镰刀菌属(Fusarium,禾谷镰刀菌、三线镰刀菌、串珠 镰刀菌、尖孢镰刀菌、梨孢镰刀菌),霉菌主要危害：营养损失、产生霉菌毒素,霉菌污染造成的营养素损失:玉米 未霉变 霉 变 脂肪，%4.0 1.5 能量，kcal/kg 14.24 13.59 蛋白%8.9 8.1 其中氨基酸损失极大 Robinson证明小麦发霉后,Lys 损失 33%;Met 23%;His 47%;Arg 52%。,霉菌毒素：霉菌产生的次生代谢物。据统计,有300多种霉菌能产生约150种毒素，；一种霉菌可能产生多种毒素，而一种霉菌毒素也可能由多种霉菌产生；看到谷物发霉不一定产生霉菌，而看不到发霉现象可能有霉菌毒素；饲料加工可杀死部分霉菌和微生物，但不能去除霉菌毒素。霉菌毒素攻击动物特定的生化系统和器官，伤害免疫系统，造成急性和慢性中毒，而多种霉菌毒素共存会有毒性“相乘”（“增效”）作用。霉菌毒素对动物的影响：动物健康、生产性能和产品中的残留（16）,常见霉菌毒素的发生与对健康的影响 霉菌毒素 产 品 霉菌源 摄入影响 Afla B1,B2 玉米、花生和 黄曲霉 AfB1 为IARC定为人的致癌物，G1,G2 许多其他产品 寄生曲霉 对人有毒害，对动物，特别是 家禽有各种负面影响。DON 小麦、玉米、大麦 禾谷曲霉 印度、中国、日本曾发生中毒(呕吐毒素）黄镰孢 对动物特别是猪有毒害作用 Fusarium crookwellense ZEA 玉米、小麦 禾谷曲霉 被IARC 认定为可能致癌物 黄镰孢 影响实验室动物和猪的生殖能力 Fusarium crookwellense OA 大麦、小麦和许多 赭曲霉 被 IARC 认定为人的致癌物 其他产品 疣孢青霉菌 是实验室动物和猪的致癌物 伏马毒素B1 玉米 串珠镰孢和几种不太 IARC 怀疑是人的致癌物 普遍的镰刀菌 对猪、鸡有毒.引起马的致死性 白脑软化症 IARC:国际癌症研究机构 摘自：荷兰农业和农村合作组织“谷物中的霉菌毒素”，1997,常见霉菌毒素的大剂量(急性)毒害作用,霉菌毒素 最高限量g/kg 主要症状Afla 20 黄曲霉毒素对动物主要的影响是其的致肿 瘤性、免疫抑制性、致突变性和致畸变性 肝损伤OA 20 肝、肾损伤，生殖器肿块F-2 100 雌激素亢进，流产，出血，神经紊乱DON 500 拒食,呕吐,出血,免疫抑制T-2毒素 80 采食、抗病力下降，抗生素失效，窝产 仔伏马毒素 500 损伤肝、肾、免疫系统，肺水肿，脑坏死串珠镰刀菌素/恼白质液化性坏死麦角毒素/坏疽，繁殖问题*不同动物对霉菌毒素的敏感程度和中毒反应不同，鱼类的中毒研究不很充分，但已发现，鳟鱼的黄曲霉毒素半致死量只有0.5g/kg体重。这和陆生动物最敏感的雏鸭的半致死量相同。霉菌毒素协同作用。,霉菌毒素小剂量的慢性毒害作用,霉菌毒素造成问题最大的还是它的慢性毒害作用猪 生长肥育猪：采食量急剧下降，腹泻，皮肤苍白，消瘦，被毛蓬乱，生长缓慢，出栏延迟1月以上；种猪：繁殖力下降，死胎，流产几率加大。家禽：免疫力骨骼病变，败血症状 肉鸡：成活率生长缓慢（10%以上）饲料报酬 5%；蛋鸡：产蛋率急剧，种蛋受精率和孵化率。奶牛：采食，产奶，流产、死胎。鱼：采食，肝坏死，出血，大面积死亡。,我国霉菌毒素的污染状况,伏马毒素和玉米赤霉烯酮。,玉米和蛋白饲料的霉菌污染情况,玉 米 蛋白饲料 检出率 超标率 植物蛋白 动物蛋白%检出%超标%检出%超标%黄曲霉毒素B1 83.9 0 100 0 100 0伏马毒素 77.3 45.5 63.6 40.9 70.0 0赭曲霉毒素 60 0 70.8 33.3 70.0 10T-2毒素 87.5 0 100 11.5 90.9 72.4呕吐毒素 100 69.2 93.3 33.3 50.0 0玉米赤霉烯酮 100 30.8 91.7 33.3 90.9 18.2(王若军，2003年),2004年调查的豆粕中的霉菌毒素含量,对湖南6个地区玉米、米糠鱼粉、菜粕、豆粕、棉籽粕66个样品测定霉菌污染率89.4%2004年原唐人神集团郭吉原测定 玉米蛋白粉:F-2 6000g/kg,DON 3mg/kg T-2 30 g/kg 玉米胚芽粉:F-2 15002500 g/kg DON 10mg/kg T-2 100 g/kg 酒精厂的DDGS:F-2 2000 g/kg T-2 120 g/kg,DON 35mg/kg OA 250 g/kg DON0.5mg/kg一般拒食、腹泻,猪对其十分敏感,半致死量0.1mg/kg,加药、ZnO均无法控制 F-21000 g/kg 假发情，阴户肿胀、发红，乳头肿大,全价饲料的霉菌污染情况,陈代文，2004,猪全价饲料的霉菌污染情况,陈代文，2004,欧洲：霉菌毒素的立法情况,霉菌毒素是世界性问题：EU2004年食品安全警告，化学污染占24，微生物污染20，但霉菌毒素污染占34，美国AAFCO将多霉菌毒素分析列入2005年工作重点。,北美饲料霉菌毒素的立法情况,谷物与谷物制品中的赭曲霉毒素法规,小麦和其他谷物中的DON法规,玉米和其他谷物中的玉米赤霉烯酮法规,玉米中的伏马毒素,霉菌毒素的检验与控制,重点检验对象：花生饼、玉米、高粱、棉籽饼、椰干和木薯；观察：受霉菌侵害的谷物、饲料易结团，变色，如玉米变为棕黑色，谷粒有特殊的兰色光泽，粮袋发热、出汗，腐败，霉 烂,镰刀菌属发霉后长出白至粉红色菌体或丝，值得注意的是有时看不到发霉，但也会有毒素污染。检验ELISA法，理化检验（TLC、HPLC、GC、毛细管电泳），生物试验最常用ELISA法-酶联免疫试剂盒检验,黄曲霉毒素：1.将玉米等粉碎，置暗箱中用紫外光照射，估计荧光的面积。2.纸层析法：将100g样品用7：3的甲醇水溶液，高速匀浆打碎13min，待上层溶液澄清，用布氏漏斗过滤，取100150mL滤液，置于500mL分液漏斗中用30mL苯萃取，振摇30sec.加300mL水，待分层后，弃去下层溶液，苯层加10g无水硫酸钠和5g碱式碳酸铜，振摇后过滤，苯液，在旋转蒸发器上蒸干，加0.5mL苯溶解,点50L于滤纸上,吹干,在紫外光下观察,若有兰色荧光,则说明有黄曲霉毒素。,控制:如定量检测结果超过国家卫生指标的规定值,拒收，但对于用户自己贮存的原料，应注意控制贮存条件，添加防霉剂等，防止霉菌发生：控制条件：水分：1214，霉菌生长要求水活度 0.8 部分 0.91,当 0.6时不生长。空气流通，控制温度：一般霉菌生长温度2532，产毒温度略低于生长温度。清洁储运、加工设备 缩短贮存时间,补救办法：稀释法 脱毒：物理（水洗、有机试剂浸提、放射线照射、添加无机吸附剂，如活性炭、沸石、膨润土、黏土、水合硅铝酸钙钠（HSCAS)等。化学（氨、碱、次氯酸钠处理）；生物（发酵、加酶、有机吸附：加酵母培养物、酯化甘露聚糖（EGM)、蛋白复合物与毒素结合，减少肠道中的吸收。营养调控：提高营养素浓度或消化率 加入免疫增强剂：加Met和Se减轻毒素毒害。,3、影响饲料营养有效性和适口性的其他负面影响因子,油脂氧化蛋白质变性与变质陈化、过热过程的互作,油脂氧化的影响,油脂的饲用价值供能:2.25倍于蛋白、碳水化合物代谢能转化为净能的效率高提供必需脂肪酸 亚油酸、亚麻酸和花生四烯酸 不饱和脂肪酸/饱和脂肪酸（陆生6、鱼类3）淡水/海洋鱼类（6/3）促进脂溶性维生素和类胡萝卜素的吸收、转运和利用改善适口性和外部感观提高生产性能（采食量、日增重饲料转化率）加工：减少粉尘、饲料浪费和机械磨损，提高颗粒料质量。,油脂氧化的影响 鱼粉、饲料等 贮存质量，某饲料企业90%退货，脂肪氧化造成的。降低生物膜的完整性、通透性和可塑性蛋白和酶失活，变质免疫力：免疫球蛋白、肝、小肠上皮细胞损伤器官（肝、脾、胰、肾等内脏）肿大、坏死，动脉硬化必需脂肪酸、脂溶性维生素被破坏，缺乏适口性增重饲料转化率，大鼠死亡，蛋鸡产蛋率急剧下降 大麻哈鱼贫血、嗜眠、肝棕黄，肾异常，鳃变形影响肉产品的质量：异味，颜色消褪，沉积脂肪中出现棕黄色素,油脂氧化的检测 重点检测对象：饲料用油和脂肪含量较高的原料与产品（如鱼粉、米糠、玉米）感官：色泽、透明度、沉淀物或悬浮物;气味、味道检验：不饱和脂肪自氧化后产生大量的游离脂肪酸、过氧化物、醛、酮等，测定其含量就可衡量脂类的氧化程度。常用的指标有酸价（AV）过氧化值（POV）硫代巴比妥值（TBAS）等，不同方法测定对象不同，由于过氧化物在有水（高湿）条件下分解，油脂氧化到一定程度，过氧化值反而下降，一般用酸价来评价油脂的氧化程度。食用油AV4（mg KOH/g油）。动物脂肪酸价含量一般应不超过25mg/g,过氧化值不超过10mmol/kg。玉米、鱼粉等也用脂肪氧化程度评价新鲜度。,酸价的测定,原理：用中性乙醇和乙醚混合溶剂溶解油样，然后用标准碱溶液滴定其中的游离脂肪酸，根据油样的质量和消耗的KOH算出酸价。试剂：混合溶剂:中性乙醇：乙醚溶液=1：2 氢氧化钾标准溶液，0.1mol/mL 酚酞指示剂:0.1%乙醇溶液测定方法:称取混匀的试样35g,置于锥形瓶中,加入混合溶剂50mL,2滴酚酞指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定出现微红色,且30sec不消失为止,记录消耗的碱液mL数。计算：VC56.1 酸价（mgKOH/g油）=-m式中:V 滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,mL;C 氢氧化钾溶液浓度,mol/L;m 试样质量,g。,鱼粉中含有较高的脂肪，脂肪中含大量的不饱和脂肪酸，脂肪氧化酸败是造成鱼粉鲜度、营养价值下降和适口性变差的重要原因。特级鱼粉的酸价3mg/g，一级5mg/g，二、三级7mg/g。,玉米等脂肪酸值的测定,称取粉碎过40目的玉米样品10g，精确至0.01g置于250ml的磨口锥形瓶中,准确加入50.0ml无水乙醇,在往复式振荡器上震荡提取10min(100次/min),静置12min,过滤,弃去初滤液,收集滤液,准确移取25.0ml滤液于150ml锥形瓶中,加入50ml无CO2的蒸馏水和34滴酚酞指示剂,用0.01mol/LKOH-95%乙醇溶液滴定至溶液呈微红色,30s不退色为终点,记下消耗的KOH溶液的体积,同时用25.0ml无水乙醇,以同样步骤测定空白。计算每100g样品消耗的KOHmg数。一级饲用玉米的脂肪酸值60mgKOH/100g。,油脂氧化蛋白变质的应对措施,油脂氧化控制：高效抗氧剂：乙氧喹（促长啉）；125150mg/kg 丁基羟基甲苯（BHT）丁基羟基茴香醚（BHA）VE（-生育酚）、Vc、-胡萝卜素和绿茶多酚美国19911996年抗氧剂用量增长了3.6%,天然抗氧剂增长15.6%。蛋白变质控制：在一些油脂蛋白共存的产品中如鱼粉、饲料等，油脂氧化和蛋白腐败是难以分割，相辅相成。氧化后的过氧化物和发热等促进蛋白腐败，而一些脂肪氧化酶、羟基血红素也会加速油脂氧化。防霉剂：甲酸（甲酸盐）、丙酸（丙酸盐）、苯甲酸、抗坏血酸、柠檬酸等有机酸及其盐具有一定效果。控制贮藏条件：控制贮存条件温度、湿度、避光，时限。,蛋白变性、变质的测定,蛋白腐败变质的毒害作用及检测，可参见鱼粉专论部分挥发性盐基氮、组胺等的检验与测定。近年，人们对饼粕或鱼粉加工过程过度加热，产生Maillard反应，即某些氨基酸的氨基和碳水化合物的醣基反应而使氨基酸失去有效性，不能被动物吸收的现象足够的注意，并首先在大豆饼粕的质量指标中增加了称为蛋白溶解度的项目。,饼粕蛋白溶解度（PS）的测定,称取饼粕试样1.5g,精确到0.1mg,用移液管量取0.2%的氢氧化钾75mL,磁力搅拌20min，溶液于2700r/min下离心10min。上清液过滤，准确吸取15mL，置消化管中，按GB/T6432消煮、测定粗蛋白CP1，同时测定该试样的总粗蛋白CP。蛋白 溶解度PS=CP1/CP，新发布的豆粕国家标准规定PS不低于73%。将热加工不足的脲酶活性和热加工过度的PS，可更 好保证豆粕的营养质量。,鱼粉的蛋白质质量问题 鱼粉是优质的蛋白饲料 蛋白质含量高、蛋白利用率高，氨基酸组成平衡，有较高的可消化能、必需脂肪酸、磷脂和矿物质，深受饲料和饲养界欢迎。由于原料（食品鱼加工废弃物、鱼的种类）不同、原料的新鲜度和加工工艺不同，品质和应用效果存在很大差异，近年来的研究应用结果证明，原有的衡量指标常常不能反映品质的内在差异，所以近年来不少国家都对鱼粉标准做了修改，我国也以GB/T 191642003 代替了SC/T 3501-1996。,鱼粉是优质的蛋白饲料,Arg His Ile Leu Lys Met Phe Tre Trp Val,鱼粉原料陈化变质和加工条件的影响,原料陈化蛋白与氨基酸含量下降消化率下降脂肪氧化诱食/适口性变差产生有害物质使动物生产性能变差 生产过程过热蛋白消化率下降诱食/适口性下降生产性能因蛋白质和消化率下降而下降,原料鱼不同陈化时间的虾生长效果影响,项目 指标 特级品 一级品 二级品 三级品 粗蛋白质%65 60 55 50 粗脂肪%11(红)12 13 14 9(白)10(白)盐 分%2 3 3 4 灰 分%16(红)18(红）20 23 18(白)20(白）砂分%1.5 2 3 赖氨酸%4.6(红)4.4(红)4.2 3.8 3.6(白)3.4(白)蛋氨酸%1.7(红)1.5(红)1.3 1.5(白)1.3(白)胃蛋白酶消化率%90(红)88(红)85 88(白)86(白)油脂酸价（KOHmg/g）3 5 7 挥发性盐基氮（mg/100g)110 130 150 组胺（mg/kg)300 500 1000 1500 尿素 0.3-0.7-Cr mg/kg-3-,鱼粉国标（GB/T19164-2003）,新旧标准的比较 新标准增加了衡量蛋白品质的营养品质的三 项指标：Lys、Met和胃蛋白酶消化率 胃蛋白酶消化率是反映蛋白质量最重要的指 标（原料加工）增加了反映蛋白变质程度的2项指标：挥发性盐基氮和组胺限量 将反映脂肪氧化的油脂酸价纳入正文 脂肪、灰分、Lys、Met、胃蛋白酶消化率项分别列出了红鱼粉和白鱼粉的不同指标 列出了霉菌、尿素和Cr6+限量 列出了杂质的具体内容,蛋白变质产物：常用的指标有挥发性盐基氮（VBN）、组胺（HISA）和三甲胺（TMA）测定。VBN测定的是氨和低级胺类，是腐败鱼粉恶臭的主要成分，是细菌繁殖、氨基酸和其他含氮化合物的分解产物。测定方法和计算同粗蛋白测定只是无须消煮，而直接加碱蒸馏（GB/T 5009.44-1996)。特级鱼粉VBN110mg/100g，一级130mg/100g，二、三级150mg/100g。VBN测定适于腐败初期的检验。,组胺是组氨酸分解的产物，它是一种毒素，动物摄入一定量的组胺后会引起中毒。因此，在发现动物食用鱼粉后产生不良反应后常测定组胺。新鲜鱼粉组胺含量小于100mg/kg。方法：GB/T 17811-1999 动物蛋白饲料中消化率的测定 胃蛋白酶法TMA是腐败鱼粉的主要成分，一般在鲜鱼粉中不存在，但一经细菌繁殖就会产生TMA，TMA会明显影响饲料的适口性。TMA嗅觉阈值很低，一般感观检验即可发觉。测定原理是先加少量水匀浆，假如三氯乙酸沉淀蛋白，然后测定滤液中的氨。一般以5mg/100g作为认定鱼粉腐败的限界。,关于陈化粮的饲用 饲料是 陈化粮的重要出路之一 陈化粮的变化：油脂氧化、蛋白变性、变质 营养成分（维生素）下降 可消化率下降 氨基酸有效性 适口性变差 霉菌毒素的危险更大 策略：0 必需检验霉菌毒素的含量 1不用于敏感畜禽品种 2 不用于幼畜、雏禽饲料 3.增加新鲜饲料的比例。4.在日粮中加倍使用维生素、合成氨基酸5.多观察畜禽营养状况和生产变化，随时增减。,三、警惕典型饲料原料和添加剂的掺假问题,近年来，饲料原料和饲料添加剂掺假、售假问题始终不断主要目标：货源紧缺；售价较高；复杂混合物或有载体；主成分或重要指标的标准方法专一性差，有缺陷；掺假品使用后动物无急性中毒反映；性能指标下降慢；掺假、售假严重的产品：鱼粉、氯化胆碱、甜菜碱、蛋氨酸、赖氨酸、植物蛋白粉,项 目 国产鱼粉 进口鱼粉 总 数 所占比例%总数 112 15 127未掺假 38 1 39 31 羽毛粉 38 0 38 30非蛋白聚合物 37 14 51 40血粉 2 0 2 2菜籽饼（粕）16 10 26 20肉骨粉 1 0 1 1其他 7 0 7 6,掺假鱼粉的主要掺杂物,鱼粉是一直掺假者瞄准的对象。2000年2001年国家饲料质检中心接受的镜检样品中仅有30%的合格率,2002年抽查中合格率4050%，至今很少超过80%，掺杂的东西从上个世纪80年代的泥土、石粉、尿素、到皮革粉、羽毛粉、肉骨粉、非蛋白聚合物、棉籽粕、菜籽粕等。,鱼粉、水产品和虾养殖生产,识别方法:感官镜检化学检验氨基酸分析感观：按GB/T 19164-2003 3.2节要求判断镜检：按GB/T 146981993规定执行化学检验：粗蛋白：GB/T 6432-1994：真蛋白：尿素:按GB/T 19164-2003 附录C 进行 胃蛋白酶消化率：按GB/T 17811-1999进行氨基酸测定：按GB/T 18246-2000进行 Lys：红鱼粉3.8%,白鱼粉3.4%Met：1.3%,结果判断 如果粗蛋白质含量高于60%，而消化率却低于85%，掺假可能较大。如掺入羽毛粉、皮革粉、“蛋白精”后粗蛋白质、“真 蛋白”含量均有明显上升，特别是加入“蛋白精”后，蛋白含量甚至超过100%，但赖氨酸、蛋氨酸、消化 率比正常值降低。掺羽毛粉后胱氨酸、脯氨酸明显上升。加入皮革粉后铬的含量明显上升。,鱼粉的氨基酸组成与识假,Thr Ser Cys Met Lys Pro Gly Arg Leu Glu 优质鱼粉 2.36 1.63 0.50 1.96 5.46 2.46 3.56 4.22 5掺羽毛粉 2.48 3.19 0.90 1.52 3.90 3.83 掺皮革粉 1.48 4.41 4.47 8.43 4.60掺血粉 6植物蛋白饲料 11脲醛缩合物 0 0 0 0 0 0 0 0变质 1.22 3.30 2.60 掺假鱼粉Lys、Met 下降，AA总量下降，总AA/CP下降（变质43/62）,氯化胆碱 氯化胆碱是近几年市场掺假、造假最多的一种添加剂产品。掺假者先是利用现行化工标准HG 2941-1999饲料级氯化胆碱中含量测定的高氯酸非水滴定法和银量法的缺欠,掺入：氯化钠、氯化铵等无机氯化物三甲胺乌洛托品,一套行之有效的监测方法,外观识别 定性试验是否搀有乌洛托品和三甲胺雷氏盐重量法测定含量离子色谱法仲裁其他快速检测方法,外观识别,粉剂产品由于载体不同,外观不同，主要观察颜色、气味以及看它是否均匀一致，-植物玉米芯、稻壳粉、麦麸等土黄至棕黄均匀粉末，无水硅胶（硅酸）白色，有无白霜状物，或晶状白粉-正常粉剂略有鱼腥气味，但不刺鼻-放置半小时,看有无吸潮现象-加热是否变黑,按GB/T 2941-2004 进行：定性试验是否搀有乌洛托品和三甲胺 雷氏盐重量法测定含量 离子色谱法仲裁快速方法近红外光谱法 定性 定量：水剂 粉剂：应注意不同载体的区别,近红外光谱（NIR）法,三甲胺红外光谱图,四、实施采购配方生产贮存销售全过程、全方位的关键点控制,配方：目标是以最经济的饲料获得最佳的动物生长性能，提高资源利用率，减少环境污染，改善动物产品的品质。营养参数的选择应用：根据实际需要选定日粮类型，选择多阶段日粮设计 使用最新的动物营养需求参数 使用理想蛋白模式，考虑氨基酸消化率，必需氨 基酸有效性 考虑必须脂肪酸和胆碱量 有效磷和其他添加剂营养效价问题,用原料营养实测值计算配方 减少不同地区、品种、年份等差异 考虑原料营养素测定变异和加工过程的可能损失 应用最新的科研成果 如断奶仔猪饲料中酸化剂、酶制剂的应用 微生物制剂的应用 针对性的药物添加剂 中草药或天然植物提取剂 寡糖、小肽的应用 改进适口性，增加采食量熟知、国家政策法规，了解有关国家的政策差异与变迁 违禁、范围、用量、休药期，日本水产品用药/喹诺酮（恩诺沙星）、恶喹酸,有人对全球玉米(15个国家，90个样品）质量变异做了分析 指 标 平均值 范 围 变 异 蛋白质%8.0 7.48.75 5.3 蛋白消化率%62.92 54.4971.79 8.0 淀粉%68 6373 3.0 蛋白消化率 5.11 4.695.55 6.0,玉米：普通玉米，蛋白含量8%9%，Lys0.2%高赖氨酸玉米,Lys 可能高50%1、2倍 高油玉米：脂肪含量5%9%（3.5%），高蛋白、Lys、SAA、不饱和脂肪酸：亚油酸61.9%,油酸 24.1%,高代谢能:含有量1%,增重/饲料1.6%肉鸡试验 Adams(1994)等能量 高油 增重 饲料效率 Mireles(1996)等能量 高油 增重明显 李德发 体重全程207.4g 料肉比0.17,加工过程 粉碎细度 称量准确、投料顺序 混合均匀度 膨化颗粒饲料和膨胀饲料的调质温度、时间、水分多少（淀粉糊化度）、减少回粉率、提高水产颗粒饲料的水中稳定性。生产机械的清洁（交叉污染）与设备的检修 包装 包装材料 计量准确 标签标识,贮藏、运输、销售方式 贮藏、运输 条件：物理损耗（盗窃、火灾、鸟、鼠、）害虫破坏（蛾、象鼻虫和甲虫，易生2637）真菌破坏（水分15%，温度25）化学变化（维生素等效力脂肪酸败、蛋白变 性、变质）销售：应减少中间环节，减少人为风险，保证生产销售环节的质量平衡。售后服务与信息反馈 总之，应按 危害分析及关键点控制（HACCP）2002年11月通过了农业部部颁标准 附录A-良好的管理规范,实验室检验品控的关键部门 a.任务：原料检验：为配方提供确切数据 产品检验：生产过程？，符合产品规格？有时进行粉碎粒度、混合均匀度、水稳定检验 原料检验：能量和蛋白饲料需做“Weende”概略分析，灰分过高的测酸溶性灰分分析；矿物质饲料主要做Ca、P分析；ZnO中Cd 植物性原料做抗营养因子分析；霉菌毒素分析；蛋白饲料：氨基酸分析、豆粕、鱼粉、菜籽粕(中性洗 涤纤维)油脂：酸价 维生素、氨基酸按相关标准检验,产品检验：一般情况：测定水分和蛋白，定期：测定其他指标。鱼饲料可能还要测定“硬度”、“溶解度”、细度等 b.质控关键点：取样：代表性，霉菌毒素测定尤为突出 试剂、标准物质：稳定性、标定 仪器：操作：标准曲线、空白、校核样品（内部质控参 比样品）结果允许差：测定本身 配方预期值的差异：一般为方法允 许差的2倍，也可参见下表。,可允许的实验室分析变异项 目 营养变异 水平 变异范围粗蛋白 3%16%15.5 16.5%赖氨酸 5%0.70%0.66 0.74%钙 5%0.65%0.62 0.68%磷 5%0.50%0.47 0.52%微量元素 5%100 ppm 95105 ppm(锌或铁）a Adapted from reference 7.,谢谢！,结论：饲料品控应高度重视大宗原料的质量，特别是过去 被忽视的卫生、安全指标；实施饲料设计、生产的全程HACCP；饲料生产是系统工程，容政策法规、科学技术、市 场需求和贸易规则为一体，需要多方面知识和能力。,