《粮油检验 油脂黏度的检测》征求.docx

ICS 67. 200. 10CCS X 04s中华人民共和国粮食行业标准LS/T XXXXX-XXXX粮油检验油脂黏度的检测Inspection of grain and oils - Determination for viscosity of oils（征求意见稿）（本稿完成日期：2022. 09. 06）XXXX -XX-XX 实施XXXX- XX- XX 发布国家粮食和物资储备局 发布本文件依据GB/TL 1 -2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起 草。本文件由国家粮食和物资储备局提出。本文件由全国粮油标准化技术委员会（SAe/TC 270）归口。本文件起草单位：中粮黄海粮油工业（山东）有限公司、中粮工科（西安）国际工程有限公司、安 徽省公众检验研究院有限公司、费县中粮油脂工业有限公司、中粮营养健康研究院有限公司、上海力晶 科学仪器有限公司。本文件主要起草人：刘杲华、谭磊、孟橘、徐彦辉、张刚、刘配莲、王风艳、杨敏、张江旭、韩春 等。粮油检验油脂黏度的检测1范围本文件规定了油脂黏度检测的术语和定义、原理、仪器与用具、分析步骤、结果计算以及精密度的 要求。本文件第一法适用于所有油脂黏度的检测，第二法仅适用于熔点25 °C油脂黏度的检测。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。GB/T 5490粮油检验一般规则GB/T 5491粮食、油料检验杆样、分样法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1黏度 viscosity流体内阻碍其相对流动的一种特性，承受应力的液体物质在变形时的性质，取决于变形的速率。第一法旋转黏度计法4原理旋转黏度计主要有转筒式、锥板式和平行板式等几种形式。常见的旋转式黏度计外部为一平底圆筒，同轴的中心有一个圆柱体。在圆筒和狭缝间有两个互相平 行表面所构成的狭缝，液体就位于此狭缝中。通过无级调速器的带动来使圆筒做旋转运动。圆柱悬挂于 一个测力装置上，并且通过弹簧与之相连。当圆筒旋转时，狭缝中的液体因受到剪切作用而发生流动， 因为液体存在粘滞性从而带动圆柱转动，直到圆柱的转矩与弹簧力相平衡而停止转动，这时圆筒旋转了 一定的角度。平衡时，液体的剪切作用达到稳定状态，再通过圆柱的转矩和圆筒的转速便可以通过公 式计算环缝中各位置上的剪切力和剪切速率。旋转黏度计结构如图1所示。5仪器与用具 5.1旋转黏度计：测量范围为1 mPa s106 mPa So5. 2小量适配器。5.3 配套转子：转子规格为TL5、SC4-18或同等型号转子。5.4 恒温循环器：恒温范围0 C90 ,数显分辨率0. 1 ,温度波动度±0.05 °C。5.5 胶头滴管或移液枪。5.6 橡胶软管。6分析步骤 6.1样品分类依据样品的熔点将油脂分为I类和类，具体类别对应测定温度见表1。表1样品分类分类熔点（）测定温度（）I类 2525类> 25606.2仪器准备用橡胶软管将恒温循环器进出水和黏度计循环导气架的进出水口连接，根据6. 1中熔点区间设置恒 温循环器温度，开启恒温循环器。6. 3样品制备样品应保持干净，无明水、杂质等非油脂物质，对于含有明显杂质的试样应事先过滤。7. 4测定6. 4.1量取待测油样6 mL8矶于干净的小量样品适配器中，确保样品量浸没转子，静置至无气泡。6. 4.2将TL5、SC4T8转子或同等型号转子缓慢放入油中。6. 4.3打开黏度计并进行自检，选择相应的转子，选择转速为20 rmin,通过恒温循环器将温度调至6.1 中熔点区间对应的温度，恒温10 min,待数值稳定后读数（小）。6. 4.4按照6.4.1、6.4.2、6. 4. 3步骤对同一样品再重复测量二次,记录为2、出。7结果计算试样中的黏度按式（1）计算。式中：黏度测定结果（mPas）；第一次黏度测定结果（mPas）；z一第二次黏度测定结果（mPas）；山一第三次黏度测定结果（mPas）。计算结果以算数平均值表示，保留一位小数。8精密度在重复条件下获得的三次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的±5 %。第二法奥氏黏度计法9原理奥氏黏度计由奥斯瓦尔德（W： QS£侬）设计，结构如图2所示，它是带有两个球泡的U形玻璃管，1 管的球泡上、下各有一刻度a和b,其下方为一段毛细管。可将玻璃管中的液柱看成由同轴的液层构成, 当液体流过管子时，贴壁的液层保持不动，每一液层流过相邻的外液层，其流动速度由靠近管壁向玻璃 管中心逐渐增加，即呈现流线型流动，阻止液体流动的性质称为内摩擦力，这个摩擦力大小决定液体的 黏度。以每co?为1达因的力使两个相距1 Cm的平行液面彼此以1 cm/s的速度滑动，其黏度定为1帕（1 P） , IP=IO1Pa So图2奥氏黏度计结构图A一球泡；B-毛细管；C一加固用的玻璃棒；a,b一刻度线10仪器与用具10.1 奥氏黏度计：如图2所示。10.2 恒温水浴槽：恒温范围0 90 °C,数显分辨率0. 1 °C,温度波动度±0.05 °C。10.3 秒表。10.4 移液管。10.5 橡皮管。11分析步骤11.1 样品制备样品应保持干净，无明水、杂质等非油脂物质，对于含有明显杂质的试样应事先过滤。11.2 黏度测定11.2.1 黏度计在使用前用非碱性溶剂清洗并干燥。对新购置、长期未使用的或沾有污垢的黏度计，要 用倍酸洗液浸泡2 h以上，再用自来水、蒸储水依次清洗并烘干。11.2.2 用移液管取待测样品放入2管中，液面达到2管球泡的上端，然后把奥氏黏度计垂直固定在25.0 ±0.1 C恒温水浴槽中，恒温5 min-10 min<.11.2.3 用洗耳球连接一根橡皮管接于1管口，向管内吸气。将待测样品吸至1管a刻度线上5 Cm处， 放开洗耳球，当液面运动到a刻度线时开始计时，用秒表测定液体流经a、b两刻度间所需的时间（力。 重复同样操作，测定3次，要求各次的时间相差不超过0.3 s,取其平均值。11.2.4 将奥氏黏度计中的待测液倒净洗涤后用热风吹干。11.2.5 再用移液管取相同体积蒸储水从2管口放入黏度计中，按11. 2. 2和11. 2. 3的步骤，测定蒸储 水流经a和b两刻度间所需的时间。重复同样操作，测定3次，要求各次的时间相差不超过0.3 s,取 其平均值。12结果计算试样中的黏度按式（2）计算。BH= Ct t （2）式中： 一黏度测定结果，mPa s；Ct 黏度计常数，按式（3）计算；8黏度计系数，按式（4）计算； t 一液面从刻度线a到刻度线b的时间，So黏度计常数按式（3）计算。C _ 室/gh 8VL小式中：C T度计常数r一毛细管半径，cm；g一重力加速度，crn/s'；h 一液柱高度，cm；V 一流过毛细管液体的体积，mL；L 一 毛细管长度，cm。黏度计系数按式（4）计算。式中：6黏度计系数P 一 流过毛细管液体的体积，mL：L 一毛细管长度，cm；m 一动能补偿系数。在重复条件下获得的三次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的±5 %。中华人民共和国粮食行业标准粮油检验油脂黏度的检测（征求意见稿）编制说明标准起草组2022年09月粮油检验油脂黏度的检测编制说明1 .工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程、标准主要起草人及其所做 的工作等）1.1 任务来源粮油检验 油脂黏度的检测行业标准是根据国家粮食和物资储备局办公室关于 下达2018年第三批粮油行业标准修订计划的通知中要求，由中粮黄海粮油工业（山东） 有限公司负责制定。1.2 任务完成单位本标准的制定任务由中粮黄海粮油工业（山东）有限公司主持，中粮工科（西安）国 际工程有限公司、安徽省公众检验研究院有限公司、费县中粮油脂工业有限公司、中粮营 养健康研究院有限公司、上海力晶科学仪器有限公司共同参与完成。1.3 本标准主要工作过程该标准制定任务下达后，即成立了标准起草工作组，明确了项目负责人，制定了详细 的工作计划，开展本标准修订的各项工作。按标准制定进度要求，进行了标准的调研和资料收集以及实施方案的制定。查阅了与 油脂黏度相关的资料和书籍，参加了黏度有关的培训，同时积极进行标准制定所需数据资 料的调查、收集、整理、验证和统计分析工作。在标准制定过程中，从检测温度的选择、转子型号、转速等方面进行规范，建立油脂 黏度的检测方法，形成本标准的草案稿。再经专家及相关起草单位共同探讨，形成标准征 求意见稿。1.4 本标准主要起草人及其所做的工作本标准主要起草人：刘杲华，谭磊，孟橘，徐彦辉，张刚，刘配莲，王风艳，杨敏， 张江旭，韩春等。主要负责标准的国内外相关标准、技术资料的查阅及研究分析，检测及数据整理，标 准制定各阶段的稿件编写工作（标准草案、编制说明及相关材料），参加标准制定各阶段 的工作会议等。2 .标准编制原则和确定标准主要内容（如技术指标、参数、公式、性能要求、试验 方法、检验规则等）的论据（包括试验、统计数据）。修订标准时，应列出与原标准的主 要差异和水平对比2.1 标准编制原则在本标准的编制过程中掌握的总体原则是：确保标准具有科学性、适用性、先进性 和可操作性，指导油脂加工应用，实现产品的准确检测。按照GB" 1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则 的规定起草，并按照GB/T 27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指南对方法 进行了确认。2.2 确定行业标准主要内容本标准包括适用范围、规范性引用文件、定义、原理、仪器与用具、分析步骤、结果 计算和精密度等部分。3 .主要试验（或验证）情况的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效果3.1 主要试验的分析及综述报告3.1.1 检测方法的建立3.1.1.1 仪器赛默飞旋转黏度计、博勒飞DVS+旋转黏度计、高低温恒温循环器、5 mL移液枪、 秒表、25 mL移液管、橡胶软管2根。3.1.1.2 实验参数确定（1）检测温度的选择油类一般根据其碘值将其分为干性油、不干性油和半干性油。干性油脂和半干性油 脂在常温下通常呈液体状态，不干性油脂碘值较高的一部分常温下呈液体状态，部分碘值 偏低的油品常温下呈半固态或者固体状态。油脂黏度检测需在液体状态下进行检测，常温温度能满足大部分油品液体状态。从实 验环境易于获得和实验简单操作角度，建议常温下处于液体的油品在常温下进行检测，对 于棕桐油等常温下处于半固体或者固体的油脂，采用加热到液体状态的温度进行黏度检 测，具体如下：分类熔点(C)测定温度(eC)代表油脂I类2525大豆油、菜籽油、玉米油、葵 油、棉籽油、亚麻油、桐油等II类>2560棕稠油等(2)转子的选择转子的大小、形状在黏度检测过程中起着举足轻重的作用，目前市场上转子型号多 样。根据博勒飞、赛默飞黏度计厂家提供的转子，结合实验数据和实验检测覆盖区间，依 据植物油黏度的分布区间选择转子型号。转子适用性和通用性根据转子通用性和厂家推荐，经验证：博勒飞SC4-18转子和其配套的小量适配器经 在博勒飞黏度计、赛默飞黏度计上使用，数据稳定性和重复性均良好，操作简单便于实验 开展。对45个样品开展设备比对检测，最大相对标准偏差不超2%。数据情况见表1 (黏 度单位：mPas,以下均为采用博勒飞SC418转子和配套小量适配器测试数据)。表1:同一转子在不同设备上检测黏度油品 名称油品名称温度CO转 速博洛K 黏度赛默K 黏度奥氏粘 黏计平均值标准偏偏相对标 准偏差 (%)一级豆油样品1252()50.2050.9249.8350320.551.10样品2252050.2050.5()49.6850.130.410.83样品3252049.6050.30/49.950.490.99样品4252048.0048.53/48.270.370.78样品5252051.6552.05/51.850.280.55样品6252051.4551.12/51.290.230.45样品7252050.8550.13/50.490.511.01样品8252050.5050.10/50.300.280.56样品9252051.2050.94/51.070.180.36样品10252051.3050.56/50.930.521.03二级 豆油样品I252049.05/48.6348.840.300.61样品2252048.75/47.9148.330.591.23样品3252049.10/49.10/样品4252050.55/50.55/样品5252050.85/50.85/样品6252050.50/50.50/样品7252051.20/51.20/样品8252050.90/50.90/样品9252051.40/51.40/样品10252051.00/51.00/脱胶Ailli样品1252049.8049.10/49.450.491.00样品2252049.6550.11/49.880.330.65样品3252()48.9049.52/49.210.440.89四级 菜籽 油样品1252057.1558.0756.9157.380.611.07样品2252()63.2063.8864.2963.790.550.86样品3252064.2065.31/64.760.781.21样品4252063.7565.10/64.430.951.48样品5252065.2566.31/65.780.751.14样品6252058.2059.02/58.610.580.99样品7252058.305736/57.830.661.15一级葵花 籽油样品1252052.3551.9652.1052.140.200.38样品2252052.8051.72/52.260.761.46样品3252052.6552.16/52.410.350.66样品4252053.0052.0152.5652.520.500.94样品5252052.5051.33/51.920.831.59样品6252052.1051.69/51.900.290.56其他 油品红花籽油252047.90/48.2448.070.340.71棉籽油（二级）252054.90/54.9754.940.070.13芝麻油1252058.05/58.1358.090.080.14芝麻油2252058.20/58.20/亚麻籽油252040.05/40.1940.120.140.35菜籽油（一级）252062.05/61.9261.990.130.21玉米油（一级）252054.75/54.4954.620.260.48二级花生油1252063.00/63.2663.130.260.41棕柳液油 18C252055,50/55.50/煎炸油的适用性为验证煎炸油的适用性，对8种油品开展煎炸前和煎炸后黏度检测的比对，油脂经煎 炸，黏度有所增加，检测数据稳定性良好，煎炸油数据见表2。表2：不同油品煎炸前后的黏度比对油品 种类油品名称温度（C）转速煎炸前煎炸后黏度(mPas)煎 炸 油一级大豆油1252050.1450.0652.5752.73一级大豆油2252050.1350.0752.2052.40三级大豆油5252050.7550.9552.6452.82三级大豆油6252050.5250.4852.5952.65一级葵花籽油1252052.4152.2953.9954.03一级葵花籽油2252052.7252.8853.8754.05二级花生油1252062.8763.1365.0964.97四级菜籽油5252065.3165.1968.0368.07以上检测数据均为博勒飞黏度计检测（煎炸为榨取1份面食）（3）转速的选择利用博勒飞黏度计进行转速为10、20和30 （rmin）的检测，通过表3数据可以发现:转速为30rmin时，黏度计会出现无法检测的提示，检测结果已经超出覆盖范围， 基本可以排除； 转速为10rmin时，黏度检测区间为0300 mPas之间，而从检测数据来看，植物 油25C下的黏度普遍处于40mPas100mPas之间。如此，转速低于10 r/min的情况下， 油脂检测结果基本处于检测区间的下半区间，未能覆盖中间段的检测区间；转速20 r/min时，检测区间OmPas150 mPas之间，检测大部分油脂的黏度区间 都处于该范围，且比较接近中间段。表3：不同油品不同温度不同转速下的黏度油品名称温度（C）转速黏度(mPa- S)油品名称温度（C）转速黏度(mPas)四级菜油3151099.05四级菜油4151099.902099.4520101.330超限30超限201080.10201082.502079.052081.903078.903081.40251063.5025IO66.302063.752065.253063.153065.00四级菜油515109030四级菜油615IO90.502090.752090.803091.103091.20201072.30201072.352072.002072.103071.903071.90251058.8025IO58.302()58.202058.303058.003058.10红花籽油151073.80亚麻籽油151060.302073.352059.703073.603059.20201059.70201049.202058.502048.003058.803048.50251047.1025IO41.102047.902040.053047.303040.30以上检测数据均为博勒飞黏度计检测(4)样品量的选择和转子相匹配的的适配器，能覆盖转子，液位低于适配器上沿5 mm处，样品量6 mL8mLo3.1.2 方法考查3.1.2.1 重复性实验对19份油品各进行6次的重复性检测，检测相对标准偏差均VI%,数据稳定性较好, 见表4o表4：同一油品的重复性试验验证结果油品名称油品名称温度 (C)转速黏度(mPas)平均值标准偏差相对标 准偏差 (%)123456一级豆油样品1252050.1450.3250.2550.3150.1150.0950.200.100.20样品2252050.2550.0650.3150.3250.0950.1650.200.110.22二级 豆油样品1252()49.3248.9548.9149.3548.8748.9249.050.220.45样品2252048.7549.0148.6748.6548.6148.7948.750.150.30样品3252049.2549.1149.0748.9549.1349.1049.100.100.20脱胶 豆油样品1252049.9849.7849.7449.8649.7249.7249.800.100.21样品2252()49.7349.6949.8149.5949.5149.5949.65().110.22四级 菜籽 油样品1252057.0157.2357.1157.1957.2157.1557.150.080.14样品2252063.3163.2663.1163.2763.1563.0863.200.100.15一级 葵花 籽油样品5252052.4352.6752.6952.3152.4452.4652.500.150.28样品6252052.3352.0752.0151.9952.0552.1552.100.130.24其他 油品红花籽油252047.7147.9147.9947.9947.7948.0347.900.130.27二级棉籽油252()54.8254.9454.9654.7155.(X)54.9954.90().110.21芝麻油1252()57.9557.8958.2158.2158.0558.0158.050.130.23亚麻油252()39.8940.1940.0940.1140.0340.0140.050.100.26一级玉米油252054.8254.7154.8254.6954.7154.7554.750.060.11二级花生油252063.2163.3162.8262.9162.8962.8763.000.200.33棕桐液油I8*C252055.4155.5955.3755.6155.5255.5155.500.100.17棕桶)液油 24C602033.2133.3733.1233.5133.5233.3933.350.160.483.122人员比对通过对12个油品各4人次的重复性检测结果看，检测相对标准偏差均VI%,数据稳 定性较好，如表5。表5：不同人员的黏度再现性验证油品名称温度CO转 速黏度(mPas)平均值标准 偏差相对标准 偏差()检验员【检验员2检验员3检验员4G成品大豆 油一级4252048.0048.1048.2048.2048.130.100.20G成品大豆 油一级10252051.3051.0050.9051.0551.060.170.33G成品大豆 油三级5252050.8550.6050.7450.7050.720.100.20G成品大豆 油三级10252051.0050.2550.4050.4050.510.330.66一级葵油2252052.8052.6052.6552.8052.710.100.20一级葵油4252053.0052.5052.5052.7552.690.240.45四级菜油4252063.7563.5063.3063.3063.460.210.34四级菜油6252()58.2058.0057.4557.6057.810.350.60花生油2252()61.0561.2061.2061.0561.130.090.14花生油3252061.3561.3061.3561.5061.380.090.1418t棕楠油2252057.1557.1557.3057.3057.230.090.1618C棕檎油3252056.2556.3056.2556.2556.260.020.04以上检测数据均为博勒飞黏度计检测1.1 .2.3实验时间比对测试结果6个实验室对10组不同油品在同一温度，同一转速下进行了黏度检测比对试验。2 家检测室使用赛默飞TL5转子和小量适配器，4家实验室使用博勒飞SC4-18转子和小量 适配器，对比试验数据稳定性良好，相对标准偏差均VI%,具体数据如表6所示：表6：同一油品不同实验室的再现性比对油品名称检测结果(mPas)标准 偏差相对标准 偏差()赛默K博勒飞中国农业 科学院中粮 东海中粮 佳悦中粮黄海平均值红花籽油47.1647.5647.8948.0147.6947.9047.700.310.65亚麻籽油40.3740.5840.6340.2940.0440.1240.330.240.60花生油60.4960.9160.7860.6660.4761.1360.740.250.41（二级）芝麻油（级）58.6159.2258.2458.8558.7858.0558.620.430.73G成品大豆 油（一级）48.4948.9048.1148.5248.7148.1348.480.310.64G成品大豆 油（三级）51.0151.2150.6550.9951.3350.7250.980.270.53菜籽油 （一级）61.2361.0861.7561.6761.5561.9961.540.340.55菜籽油 （四级）56.8256.9456.8756.6757.2857.3856.990.280.49成品葵花籽 油（一级）51.7651.8052.1152.1951.6452.1451.940.230.44成品棕桐液油 18C56.5156.8256.1756.7457.0056.2656.580.330.58实验条件检测温度：25C,转速：20转/分3.2方法的创新型和优势测量精确度高、测量方便操作简单、所需样品量少、对实验环境要求不高、数据重复性好。1.3 技术经济论证及预期的经济效果油脂加工过程涉及到许多工序，如预处理、浸出、精炼等，在工序中，生产设备以及 加热和冷却系统的设计和选用及工艺过程控制都需要根据黏度来确定，黏度检测对油脂的 加工产业具有重要意义。黏度还是表征油脂流动性的重要指标，准确测定出油脂的黏度能 够严密控制油品质量，因此，迫切需要统一油脂黏度的检测方法。油脂黏度与温度、压力、剪切速率、脂肪酸组成有关，并随着温度的升高而降低，规 范化油脂黏度的检测方法，便于在统一的标准下对油脂的黏度进行评价，利于数据的分析 汇总。黏度是油脂的重要物性参数，是油脂加工过程中涉及的运输、传热、传质和分离设备 设计的重要数据支撑。随着油脂加工工艺的不断改进、优化及新原料的开发，各种油脂的 黏度在较宽温度范围内随温度变化的数据严重缺乏，从而影响相关传热设备及分离设备的 选型和设计的准确性。规范和制定油脂黏度的检测标准，利于统一方法下研究油脂黏度在 较宽温度范围内随温度的变化规律，为油脂加工过程中涉及的运输设备、传热设备和分离 设备设计提供重要基础数据。4 .与国际、国外对比情况（采用国际标准和国外先进标准的程度，以及与国际、国外 同类标准水平的对比情况，或与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况等）国外标准目前检索到美国油脂检测标准AOCS中1989版的Viscosity of Transparent Liquids by Bubble Time Method）,本标准中所涵盖的方法可操作性方面优于AOCS 方法。5 .与有关的现行法律、法规和强制性国家标准、行业标准的关系（简要说明标准与法 律、法规、标准的协调性）本标准符合有关的现行法律、法规和强制性国家标准。6 .重大分歧意见的处理经过和依据（主要适用于矛盾、分歧较大的意见，处理结果与 处理依据的说明。如没有，写“无”）无。7 .按照标准化法的有关规定，提出强制性标准或推荐性标准的建议建议将本标准列为推荐性行业标准。8 .贯彻国家标准的要求和措施建议（包括组织措施、技术措施、过渡办法等）（1）首先应在实施前保证文本的充足供应，使相关部门都能及时得到标准文本。这 是保证新标准贯彻实施的基础。（2）发布后、实施前应将信息在媒体上广为宣传。（3）实施的过渡期宜定为6个月。9 .废止现行有关标准的建议（修订时，应说明新旧标准的替代关系；如制定，写“无”；） 无。10 .其他应予说明的事项无。粮油检验油脂黏度的检测粮食行业标准起草组2022年9月6日