分光光度法测定铬和钴的混合物课件.ppt

分光光度法测定铬和钴的混合物,质量与安全系 分析3091班 指导教师：姜洪文 汇报人：刘雅男 学号：11 2010.12.23,小组成员,组长：刘雅男组员：郑梦莹 宋世平 郭宏丹 赵海男 葛玥,索 引,一、项目实施依据二、仪器与试剂三、分析检验程序四、数据记录与处理五、参考资料,一、项目实施依据,当混合物两组分M及N的吸收光谱互不重叠时，则只要分别在波长1和2处测定试样溶液中的M和N的吸光度，就可以得到其相应的含量。若M及N的吸收光谱互相重叠，只要服从吸收定律则可根据吸光度的加和性质在M和N最大吸收波长1和2 处测量总吸光度A（M+N）1、A（M+N）2。用联立方程求出M和N组分含量。,本实验测Cr和Co的混合物。先配制Cr和Co的系列标准溶液，然后分别在1和2测量Cr和Co系列标准溶液的吸光度，并绘制工作曲线，所得四条工作曲线的斜率即为Cr和Co在1和2处的摩尔吸光系数，代入联立方程式中即可求出Cr和Co的浓度。,二、仪器与试剂,仪器：752型紫外可见分光光度计一台 50mL容量瓶9只 10mL吸量管2只 玻璃棒一只试剂：0.350mol/LCo（NO3）2 溶液 0.100mol/L Cr（NO3）3溶液,752型可见分光光度计,三、分析检验程序,1、准备工作1）清洗容量瓶、吸量管及需用的玻璃器皿。2）配制0.350mol/LCo（NO3）2 溶液：用电子 天平准确称量10.1860gCo，用蒸馏水溶解，用玻璃棒移至50mL容量瓶中，稀至标线，摇匀，定容。配制0.100mol/L Cr（NO3）3溶液：用电子 天平准确称量4.0015g Cr，用蒸馏水溶解，用玻璃棒移至50mL容量瓶中，稀至标线，摇匀，定容。,3）按仪器使用说明书检查仪器。开机预热20min，并调试至工作状态。4）检查仪器波长的正确性和吸收池的配套性。两个吸收池的吸光度之差要小于0.5%，才可配成一套使用。2、系列标准溶液的配制：取4只洁净的 50mL容量瓶分别加入2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL 0.350mol/LCo（NO3）2 溶液，另取4只洁净的50mL容量瓶分别加入2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL 0.100mol/L Cr（NO3）3溶液，分别用蒸馏水将各容量瓶中的溶液稀至标线，摇匀，定容。,3、测绘Co（NO3）2 和Cr（NO3）3溶液的吸收光谱曲线确定入射光波长1和2 取步骤2配制的Co（NO3）2 和Cr（NO3）3系列标准溶液中各一份，以蒸馏水为参比，在420700nm，每隔20nm测一次吸光度（在峰值附近间隔小些），分别绘制Co（NO3）2 和Cr（NO3）3吸收曲线，并确定1和2。4、工作曲线的绘制 以蒸馏水为参比，在1和2处分别测定步骤2配制的Co（NO3）2 和Cr（NO3）3系列标准溶液的吸收，并记录各溶液不同波长下的各相应吸光度。,5、未知试样的测定 取一只洁净的50mL容量瓶，加入5.00mL未知试液，用蒸馏水稀至标线，摇匀，在波长1和2处测量试液的吸光度A（Cr+Co）1、A（Cr+Co）2。6、结束工作 测量完毕关闭仪器电源，取出吸收池，清洗晾干后入盒保存，清理工作台，罩上仪器防尘罩，填写仪器使用记录，清洗容量瓶及其他所用的玻璃器皿，并放回原处。,四、数据记录与处理,420700nm之间，Co（NO3）2 和Cr（NO3）3的吸光度由此确定Co（NO3）2 最大吸收波长是511nm，即1,由此确定Cr（NO3）3的最大吸收波长是576nm，即2各溶液在不同波长下的吸光度0.117 0.106 0.124,未知样在511nm的吸光度 平均吸光度=0.113未知液在576nm的吸光度 平均吸光度=0.112,工作曲线,由A=bC得=A/bc b=2cm 求得 Co511nm=3.91 L/(mol/L)Cr 511nm=1.3 L/(mol/L)Co576nm=2.04 L/(mol/L)Cr 576nm=13.75 L/(mol/L)联立方程ACo+Cr511nm=Co511nmbCCo+Cr 511nmbCCrACo+Cr576nm=Co576nmbCCo+Cr 576nmbCCr 求得CCo=0.014mol/L CCr=0.005mol/L,五、参考资料,仪器分析（第二版）黄一石、吴朝华、杨小林 编仪器分析实验 张济新、孙海霖、朱明华 编分光光度法 罗庆尧等 编,谢谢观看,