扫描电镜原理 SEM课件.ppt

第一节 扫描电镜的基本结构及特征第二节 电子束和样品作用产生的各类信号分析第三节 能谱仪及X射线产生第四节 扫描电镜成像及EDS成分分析操作,扫描电子显微镜成像及能谱分析,Optical Microscope,Scan Electron Microscope,第一节 扫描电镜的基本结构及特征,样品腔,电子束系统,SEM控制台,计算机系统,样品腔,样品台,OM&SEM,Comparison,Pictures of SEM,注射针头的扫描电镜照片,Pictures of SEM,果蝇：不同倍率的扫描电镜照片,电子显微镜的分类,工作模式：透射电子显微镜扫描电子显微镜分析功能普通型分析型应用范围生物样品用电镜材料科学用电镜,电子枪类型场离子发射（FEG）六硼化镧LaB6钨灯丝样品室真空度ESEM环扫低真空普通高真空,电子枪亮度单位面积单位立体角的电流密度场离子发射（FEG）107 109热场 和冷场六硼化镧LaB6 106 钨灯丝 105电子枪总束流钨灯丝 最大六硼化镧LaB6 中间场离子发射 最小,电子枪,焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究放大倍数范围广，从几十倍到二三十万倍。制样简单，样品的电子损伤小 这些方面优于TEM，所以SEM成为高分子材料 常用的重要剖析手段,扫描电镜的最大特点,SEM与TEM的主要区别,在原理上，SEM不是用透射电子成像，而是用二次电子和背散射电子成像。在仪器构造上，除了光源、真空系统相似外，检测系统完全不同。,SEM的主要受到电子束直径的限制，这里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射点的尺寸。对同样品距的二个颗粒，电子束直径越小，越随得到好的分辨效果。但电子束直径越小，信噪比越小。,扫描电镜(SEM)基本概念,分辨率,SEM的焦深是较好光学显微镜的300600倍。焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚焦。,焦深,衬度,表面形貌衬度,原子序数衬度,F焦深；d 电子束直径；2a物镜的孔径角,原子序数衬度指扫描电子束入射试祥时产生的背散射电子、吸收电子、X射线，对微区内原子序数的差异相当敏感，而二次电子不敏感。,衬 度,表面形貌衬度主要是样品表面的凹凸(称为表面地理)决定的。一般情况下，入射电子能从试详表面下约5nm厚的薄层激发出二次电子。,表面形貌衬度,原子序数衬度,扫描电镜(SEM)基本工作原理,电镜构造的两个特点,1、磁透镜,磁透镜工作原理,光学显微镜中的玻璃透镜不能用于电镜，因为它们没有聚焦成像的能力。由于电子带电，会与磁力线相互作用，而使电子束在线圈的下方聚焦。只要改变线圈的励磁电流，就可以使电镜的放大倍数连续变化。为了使磁场更集中在线周内部也包有软铁制成的包铁，称为极靴化，极靴磁透镜磁场被集中在上下极靴间的小空间内，磁场强度进一步提高。,2、因为空气会便电子强烈地散射，所以凡有电子运行的部分都要求处于高真空，要达到1.33104 Pa或更高。,一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当电子的运动方向被改变，称为散射。,散射,弹性散射,非弹性散射,电子只改变运动方向而电子的能量不发生变化,电子的运动方向和能量都发生变化,第二节 电子束和样品作用产生的各类信号分析,散射及散射电子,10 nm:二次电子,12 mm:背散射电子,25mm:X-射线/阴极荧光,交互作用区,一次电子束,电子束-样品交互作用区,同一样品,不同能量电子束,不同样品,同一能量电子束,银,碳,铁,样品面倾斜效应-边缘效应,X-射线的空间分辨率,低原子序 Z,高原子序 Z,高加速电压 kV,低加速电压 kV,电子束斑大小基本不能影响分辨率而加速电压 kV 和平均原子序 Z 则起决定作用。,信号的方向性,SE 信号 非直线传播通过探头前加有正电压的金属网来吸引BSE 信号 直线发散传播 探头需覆盖面积大X-射线信号 直线发散传播,样品中出来的信号电子的能量和强度,0,50 eV,2 kV,EPE,SE,BSE,Auger,频数,电子能量,样品电流平衡,IPC,ISE,IBSE,ISC,样品,ISE+IBSE+ISC=IPC,消除荷电效应,镀层快速扫描较低的加速电压较小的束斑,SEM样品室,SE 与 BSE 成象,SE 主要反映边界效应，对充电敏感，非常小的原子序 Z 衬度。,BSE 主要反映原子序 Z 衬度，无边界效应，不显示充电现象。,第三节 能谱仪及X射线产生,物质受到高能粒子轰击所发出的波长为10-5100 的电磁辐射称为X-ray。,X-射线信号的产生,X-ray的波长与能量E的关系,=,h c,E e,E=,h c,e,h：普朗克常数 6.610-27尔格/秒,c：光速 31010厘米/秒,e：电荷 4.810-10静电单位,X-ray的强度,单位时间内通过某一面积的X-ray光子的数量,用cps表示：count-per-second,X-ray 按产生机制分类：,连续X-ray,特征X-ray,连续X-ray与特征X-ray,连续X-ray：束电子与原子的原子核库仑电场相互作用，受到库仑电场制动，逐渐减速，同时辐射出X-ray。,特征X-ray：束电子与原子相互作用，把原子的内层电子 激发出来，在原子的内壳层上留下一个空位，这时原子处于受激状态；紧接着发生电子跃迁，外层电子跃迁到内层填补空位，从而使原子恢复到基态；电子跃迁的同时释放出具有特征能量的X-ray。,X-ray 的性质,波粒二重性X-ray以光速传播，在电、磁场中不发生偏转X-ray会使气体、液体、固体电离X-ray有散射、吸收、荧光特性X-ray可使感光材料曝光X-ray与物质相互作用可以改变一些晶体结构,电子进入样品后的情形,一穿而过，不出信号,电子进入样品后的情形,不出信号,电子进入样品后的情形,背散射电子,不出信号,二次电子,X ray,电子进入样品后的情形,可能产生X射线信号,1.,2.SE,3.BSE,4.X ray,电子进入样品后的情形,5.非弹性散射,连续X-射线,白光(连续X-射线),特征X-射线,击出电子,入射电子束,Icm i Z平均（E0-E)/E,i：电子束流,Z平均：样品的平均原子序数,E0：入射电子能量,E：X-ray 光子能量,连续X-ray 的强度随入射电子束流增加而增加连续X-ray 的强度随能量增加而下降,连续X-射线强度,特征X-射线,特定元素原子释放出的X-ray具有特定的能量/波长,B、C：常数,Z：原子序数,：特征X-ray波长,原子的波尔模型（简单）X-射线的产生,实际的谱线是更为复杂的，因为原子有多层轨道,例如 L,M和N层。在EDS中L-线系谱可能高达 6 或 7 条谱。,铁的特征X-射线能级,特征X-射线分类方法,根据被激发产生空位的核外电子层，将特征 X-ray分为K、L、M、线系；在线系中，根据跃迁前电子所在壳层分为1、2、1、2 子线系。,CuK1,子线系符号,元素符号,线系符号,特征X-射线符号组成,轻元素往往只有K系谱线,元素的特征X-射线,原子序数越大，产生的线系越多，X-ray谱线越复杂,重元素电子层多，结构复杂，因而特征X谱线也复杂。K，L、M系谱线会同时出现。,特征X-ray谱线的权重,表示某系特征X-ray产生的相对几率,New!,特征X-ray的能量E：,电子跃迁前后的势能之差,同一元素，不同线系的能量：EK EL EM,从原子中某电子层激发一个电子所需的最小能量,临界激发能的关系是 KLM,因此，如果有K系特征谱峰就必然 有L系、M系等特征X谱峰,常用的加速电压为20KV30KV，对有些重元素有可能激发不出K系特征X-ray。,特征X-射线临界激发能,X-ray的色散及探测,X-ray的色散-Disperse：将不同能量或波长的X-ray光子分开,波长色散：按波长不同将其分开-波谱仪,能量色散：按能量不同将其分开-能谱仪,New!,X-射线谱线-色散-能量/强度直方图,特征X-射线谱线,将各元素的特征X-射线以能量/强度直方图方式展现,特征X-ray的探测：,真实的 K,L 和 M 谱线(峰),按原子序数顺序的K 线峰的位置,0 10 kV之间可见特征谱线(峰),K 线系-Be(Z=4)到 Ga(Z=31)L 线系-S(Z=16)到 Au(Z=79)M 线系-Zr(Z=40)到最高可能出现的原子序号。,每一个元素（Z 3）在0.1 到 10 keV 都具有至少一个可见谱线。对一些重叠状态，可能需要在10 到 20 keV 的范围进行测定。,能谱仪硬件几何参数,硬件示意图,信号处理示意图,电子束和样品相互作用,探头参数,物镜极靴,取出角 y,采集立体角 W,探头,样品,谱的异常,X-射线的吸收,探头,电子束,荧光,X-射线,交互作用区,样品,背散射电子,X-射线信号探测的方向性,A B C,探头方向,样品,样品台,表面形貌对谱的计数率和成分分析（取出角和吸收效应）有着重大的影响。,B,A,C,A=较低的低能端峰B=正常C=较高的低能端峰,取出角在 C 点最高而在 A 点最低。,在成分均匀的同一颗粒上 3 个位置的 3 个不同的谱。,X-射线信号探测的方向性,倾斜的效应(FeCO3),E D S 仪器和信号检测,X-射线探头X-射线探头的检测效率几何效应信号处理及信号处理器能量分辨率准直器,X-探头的窗口和晶体部分(Sapphire),X-射线（光子）电镜样品室,探头真空腔,探头窗8u Be 或 0.3u 聚合物,+,-空位，电子,Si(Li)探头晶体,至前置放大器(FET),金属层，（85）及 Si 死层,-500 至 1000 伏,Ca Xray=3690 eV/3.8 eV/e-=971 e-N Xray=392/3.8=103 e-,Detector Window,SUTW,4-ply-poly/Al/poly/Al.Total Thickness is 0.34 mm.Silicon support grid with vertically oriented“venetian blind”arrangement 80%transmission.,E D S 仪器和信号检测,X-射线探头X-射线探头的检测效率几何效应信号处理及信号处理器能量分辨率准直器,检测效率-窗口的传输能力,不同窗口对 K 系X-射线的穿透率,检测效率-窗口的传输能力,I/Io=e-(m r t),此处：I=最终强度Io=初始强度,r=密度t=厚度m=质量吸收系数,质量吸收系数,0.284,炭元素吸收边或临界激发能量,(Kab),C,吸收,X-射线能量(keV),C Ka Energy,N Ka Energy,谱的吸收现象,由于样品的吸收，背底在高能端较低。,信号探测立体角,=A/d 2此处：=立体角 以弧度表示A=检测器面积，mm 2d=样品到检测器的距离在 70 mm 处的计数率=50 mm 处的1/4,EDS 仪器和信号检测,X-射线探头X-射线探头的检测效率几何效应(前面已经完成）信号处理及信号处理器能量分辨率准直器,前置放大器,最终峰的测量时间为50 us(1000 x 50 ns),一个X-光子转换的输出信号(或 3 个),v,电压(mv),时间,多个X-光子彼此过于靠近时将被拒绝。,较高的死时间(全部被拒绝),较低的死时间,计数率曲线,高计数率和高死时间实际上可能导致较低的计数率和不良谱线，应考虑保持适中的时间常数。,多道分析器,EDS 仪器和信号检测,X-射线探头X-射线探头的检测效率几何效应信号处理及信号处理器能量分辨率准直器,FWHM-Full Width at Half Maximum,New!,X-射线谱线分辨率公式,FWHM分辨率(N 2+2.35 2 F E e)1/2,F=fano 因子=0.11E=X-射线的能量，eve=电子空穴对形成能;=3.8 ev/Si；=2.96 ev/Ge N=FWHM of the electronic noise of the amplification process,New!,X-射线谱线分辨率相互关系,FWHMa=2.5(E a Eb)+FWNMb 21/2,E=X-射线的能量，evFWHMa=能量 E a 时分辨率FWHMb=能量 E b 时分辨率,New!,能量分辨率与X射线能量之关系,EDS 仪器和信号检测,X-射线探头X-射线探头的检测效率几何效应信号处理及信号处理器能量分辨率准直器,准直器,铍窗探头不用磁体，BSE不能穿透,具有磁体的SUTW（超薄窗）（图中的黄色部分）以偏转BSE,假若BSE（背散射电子）到达探头则将产生不规则背底在高能量端背底的隆起,New!,Collimator Front and Back Views,1开启计算机2开启扫描电镜操作软件（桌面XT图标）3点击操作软件右方的太阳图标、然后点击Vent按钮，样品室进气，等待几分钟以后，打开样品室门。,4、扫描电镜成像及EDS成分分析操作,装试样开始测试,4样品台放样，特别注意样品台的高度与样品室黄色探头相隔10cm左右。绝对不能撞到黄色探头。送样的时候注意观察样品室。同时观察电脑显示摄像图：按F5,左键点击点击四幅图的右下图，如果图像停止不动，点击暂停图标,如果图像停止不动，点击,5关好舱门，点击Pump抽真空，等到软件下方图标全绿，且chamber vacuum 小于7e10-3，可以操作机器,6点击Beam On 按钮，下拉菜单选择电压30Kv、spot 4.0,加高压。,7按F5出现四幅图，左键单击右上图。,如果图像停止不动，点击暂停图标，该图标有激活作用,从而激活图像,8再按F5，单幅图放大。点击标题栏Detectors，选择ETD（SE）二次电子成像,9按键盘加减号，对图像进行放大缩小。找到需要观察的试样及区域，鼠标左键双击想看的位置即可。,如果没有图像，要么太暗了，要么太亮了，需要调节对比度和亮度，左右拉，找到图像,10初步调焦，首先在低倍下调焦,11选定一定倍数之后，点击聚焦框，按住鼠标右键，向左和右来回拖动，会发现有一个位置最清楚。,12调焦过程中如果出现图像横向、纵向、或者斜向拉长，变形，需要消除像散。首先调焦找到一个没有明显变形的位置。接下来操作过程和调焦类似，但需要按住shift,同时按住鼠标右键操作，包括在横向和纵向拉动鼠标消除像散。先横向找到最清楚的位置，然后纵向找到最清楚的位置。之后再调焦，看看有么有像散，如果还要，反复消除像散。13调焦过程中如果出现图像整体移动。需要电子束对中。点击对中按钮，按住鼠标左键，横向和纵向分布拉动，找到一个位置，图像仅在这个位置原地振动。,对中按钮,14调焦结束之后，调节亮度和对比度，也可以点击自动对比调节。之后按F4照相。保存。照相结束之后按暂停按钮，激活图像，继续操作。,自动对比度,15图像调好之后，选择SEM的信号：二次电子还是背散射，image-。,16信号选好之后抓图。,17择能谱分析模式：点、方框、面。,18成分采集。1先清除，2再采集。谱线无明晰变化时，停止采集，再按2,1,2,19成分标定。点击1，出现3、4、5三个区域。点击2，标定能谱的峰。有的物质没有可以在5区输入，回车。也可以用鼠标左键单击峰的位置，在4区就会出现相应的物质，点击add。不对的物质在3区可以删除。,1,2,3,4,5,20光谱拉动，1是光谱归位，按住鼠标在光谱区域可以拉动光谱。2定量计算。,1,2,21计算结果，2进入Word保存。,1,2,22线扫描及面扫描。首先 确定成分，可以按照前面的操作进行。之后选择面模式。点击1，Line。2打钩。3划线。4输入先扫描的点数，并回车，一般整个屏幕200点。根据划线的长度决定。5，输入1500，并回车。6，collect line 线扫描。,1,2,3,4,4,5,6,23测试结束后拿出试样的操作,点击Beam on,点击Vent，出现对话框，点击Yes,等待软件下方的一个图标都下部分变灰了，打开试样仓门，取出试样,关好仓门，点击Pump。,