常见化学仪表概述课件.pptx

火电厂化学仪表使用中的常见问题及解决方法,（电厂化学仪表检验员培训幻灯片）国电热工研究院,前 言,目前在我国火力发电厂用于在线监督的化学仪表种类很多，最常见的就通称为五大化学仪表电导率、酸度（pH）计、钠离子、硅酸根和溶解氧。在此就这五种化学仪表在使用中最常见的问题和解决方法作一简单的介绍和探讨；另外对电厂试验室的分光光度计、小硅表、酸度（pH）计和pNa表等常用的试验室仪器（表）在使用时必须注意的事项也作一简要介绍，以供参考。,一.在线仪表,1.传感器 传感器是仪表检出信号的部件,相当于 仪表眼睛，不同的仪表有不同的传感器：电导率表电导发送器 酸度（pH）计pH发送器 钠离子表钠离子发送器 硅（磷）酸根表光度计 溶解氧表原电池,电导率表传感器电导发送器,.电导发送器 电导发送器是电导率表的专用传感器。电导发送器的惟一技术参数是电极常数。电极常数：根据被检测对象的电导率的大小,火电厂电导率表常用的电极常数分 为1.0、0.1和0.01三种规格。,电导率表传感器电导发送器,结构：典型的电导发送器由电导电极、温度 补偿电极和流通池三部分组成。电导 电极按电极常数的不同分为：套桶式（电极常 数为0.1和0.01）和点式（电极常数为1.0）两种结构。：套桶式电极和点式电极结构见示意图。,套桶式和点式电极结构示意,套桶式电极结构 点式电极结构,内电极,外电极,不锈钢外套,水样人口,电极,水样出口,水样出口,电导率表传感器电导发送器,材质：电导电极一般均采用不锈钢材料（电 极常数为0.1和0.01）；电极常数为1.0 的采用铁淦氧（粉末冶金）材料。温度补偿电极最常用的是铂电阻，常 用的规格为Pt100（100/0）和 Pt50（50/0）两种。另外某些进 口仪表采用NT5K型精密温度传感器（5000/0，非线性）。流通池一般均采用不锈钢材料。,电导率表传感器电导发送器,电导发送器常见故障及处理方法：电导电极表面污染表面现象：指示不稳定，测量误差大。产生原因：热力系统氧化物的长期沉积或被 样品中携带的油料污染。处理方法：对症采取稀盐酸或洗涤剂进行表 面清洗。,电导率表传感器电导发送器,电导（温度补偿）电极接头接触不良表面现象：指示跳动，温度补偿效果差，测 量误差大。产生原因：电极接头长时间被空气氧化（或 锈蚀）。处理方法：更换新的电极接头。,电导率表传感器电导发送器,电导电极损坏 不锈钢材质的电导电极一般不易损坏。而铁淦氧材质的电极因材质本身脆性，不耐 冲击，受外力撞击时极易断裂损坏，而电极 断裂缺损后会直接影响到电极的表面积和两 电极间的距离，使测量无法正常进行。解决 的惟一方法就是更换新电极。,电导率表传感器电导发送器,温度补偿电极损坏表面现象：温度补偿不起作用，测量误差 大。产生原因：温度补偿铂电阻引线断。处理方法：更换同规格温度补偿铂电阻。：铂电阻一般均安装在不锈钢护套内，需 用欧姆表检查。Pt100铂电阻参数见表1 所示。,表1：Pt100铂电阻分度表（单位：）,电导率表传感器电导发送器,流通池样品流量偏小或不稳定表面现象：指示不稳定，响应速度慢。产生原因：流通池样品流量偏小或不稳定（汽水取样架上的仪表就可能是在 人工取样时发生抢水所至）。处理方法：调大样品流量（在人工取样后及 时恢复人工取样门的开度）。：对于点式电极保持一定流量尤为重要。,酸度（pH）计传感器pH发送器,.pH发送器 pH发送器是酸度（pH）计的专用传感器。,pH测量=电位分析法=2电极系统,离子选择性电极,酸度（pH）计传感器pH发送器,结构：典型的pH发送器通常由电极、温度补 偿电极（包括同轴屏蔽电缆）和流通 池三部分组成。,酸度（pH）计传感器pH发送器,材质：典型的pH电极由指示（玻璃）和参比（甘汞）电极组成，目前在线仪表为 了使用方便大部分采用复合电极。温度补偿电极最常用的是铂电阻（常 用Pt100和Pt50两种规格）另外某些进 口仪表采用NT5K型精密温度传感器（5000/0，非线性），。流通池一般均采用不锈钢材料。,酸度（pH）计传感器pH发送器,pH电极的技术指标主要有两个：电极内阻和电极斜率值。指示电极内阻：高阻 100M500M 低阻 5M20M参比电极内阻：10k斜率值：理论斜率值 59.157mV/pH 25 正常斜率范围 48mV/pH61mV/pH,酸度（pH）计传感器pH发送器,pH发送器常见故障及处理方法：新电极的处理 指示电极首次使用前必须经过活化处理。处理方法一：置入除盐水中浸泡24小时。处理方法二：置入饱和氯化钾溶液中浸泡8小 时。参比电极首次使用前必须对电极内充液进 行换新处理。,酸度（pH）计传感器pH发送器,指示电极表面污染：表面现象：指示不稳定，响应速度慢，测量 误差大。产生原因：热力系统氧化物的长期沉积或被 样品中携带的油料污染。处理方法：对症采取稀盐酸或洗涤剂进行表 面清洗。,酸度（pH）计传感器pH发送器,参比电极表面污染表面现象：指示不稳定，响应速度慢，测量 误差大；内充溶液渗透受阻。产生原因：热力系统氧化物的长期沉积或被 样品中携带的油料污染。处理方法：对渗透部位（微孔陶瓷）进行表 面清洗（或打磨）。,酸度（pH）计传感器pH发送器,pH（温度补偿）电极接头接触不良表面现象：指示跳动，温度补偿效果差，测 量误差大。产生原因：电极接头长时间被空气氧化（或 锈蚀）。处理方法：更换新的电极接头。,酸度（pH）计传感器pH发送器,电极引线故障表面现象：在仪表信号输入端子输入模拟信号 时仪表测量正常，接入电极后仪表 没有响应。产生原因：电极引线（同轴电缆）故障。处理方法：更换电极引线。：专用高阻抗双屏蔽同轴电缆,不能用普通屏蔽电缆 替代。,酸度（pH）计传感器pH发送器,指示电极老化表面现象：响应速度慢，测量误差大。产生原因：电极老化，电极内阻增大。处理方法：更换新电极。：指示电极（一般玻璃电极或复合电极）的正常使用寿命约为一年。,酸度（pH）计传感器pH发送器,流通池样品流量偏小或不稳定表面现象：指示不稳定，响应速度慢。产生原因：流通池样品流量偏小或不稳定（汽水取样架上的仪表就可能是在 人工取样时发生抢水所至）。处理方法：调大样品流量（在人工取样后及 时恢复人工取样门的开度）。：超纯水在线测量时宜保持稳定的小流量。,酸度（pH）计传感器pH发送器,温度补偿电极损坏表面现象：温度补偿不起作用，测量误差大。产生原因：温度补偿铂电阻引线断。处理方法：更换同规格温度补偿铂电阻。：铂电阻一般均安装在不锈钢护套内，需 用欧姆表检查。,酸度（pH）计传感器pH发送器,传感器接地不良表面现象：示值漂移，测量误差大。产生原因：传感器流通池、电极同轴电缆接 地（大地）不良，产生静电干扰。处理方法：检查并排除传感器流通池、电极 同轴电缆接地不良状况。,钠离子表传感器钠离子发送器,.钠离子发送器 钠离子发送器是在线钠离子表的专用传感器。,钠离子表传感器钠离子发送器,结构：典型的钠离子发送器通常由钠电极、温度补偿电极和流通池三部分组成。,钠离子表传感器钠离子发送器,材质：典型的钠电极由指示电极和参比电极 组成。温度补偿电极最常用的是铂电阻（常 用Pt100和Pt50两种规格）。流通池一般均采用有机玻璃或其他高 密度非金属材料。,钠离子表传感器钠离子发送器,钠电极的技术指标主要有两个：测量下限（或称分辨率、灵敏度）和斜率值。测量下限：通常由指示电极内的内充液中的 钠离子含量来确定（早期的为 10g/L，目前已达1.0g/L)。斜率值：理论斜率值 59.157mV/Na 25 正常斜率范围 48mV/Na61mV/Na,钠离子表传感器钠离子发送器,钠离子发送器常见故障及处理方法：新电极的处理 指示电极首次使用前必须经过活化处理。处理方法一：置入除盐水中浸泡24小时。处理方法二：置入测量流路中运行12小时以 上。参比电极首次使用前必须对电极内充液进 行换新处理。,钠离子表传感器钠离子发送器,指示电极老化表面现象：响应速度明显变慢，校准（标 定）时间大大超过5min（甚至无 法进行标定；响应速度明显变慢。产生原因：电极老化。处理方法：（用氢氟酸）进行活化处理。：具体操作见钠指示电极的活化,钠指示电极的活化,活化液：30%的氢氟酸操 作：将待活化的钠指示电极浸入氢氟酸溶 液中，缓缓摇晃电极，约3045s（严 禁超过60s）后取出电极，即刻用除 盐水冲洗干净。将活化后的钠指示电 极接入流路中运行（冲洗）4h8h后 即可进行正常测量。：若经连续两次活化未见明显效果，即表明电极已失效，必须更换新电极。,钠离子表传感器钠离子发送器,水样碱化不够表面现象：测量示值不稳定，漂移。产生原因：碱化扩散管老化或长度不够，至使 水样pH值偏低，测量受水样中氢离 子干扰影响；碱化液浓度偏低。处理方法：更新碱化扩散管；增加碱化液浓 度。,钠离子表传感器钠离子发送器,水样碱化不够表面现象：测量示值不稳定，漂移。产生原因：仪表测量时流量不稳定或过大。处理方法：调整仪表测量时流量（宜控制在 20mL/min25/min）。,钠离子表传感器钠离子发送器,测量示值不稳定，漂移表面现象：测量示值不稳定，漂移，长期无法 准确读值。产生原因：水样接地不良或开路低浓度测量 时，受电信号干扰。处理方法：检查并恢复水样的良好接地。,硅（磷）酸根表传感器光度计,.光度计 光度（比色）计是硅酸根（磷酸根）表的专用感器。,硅（磷）酸根表传感器光度计,结构：典型的吸收光度分析法仪表的光度（比色）计通常由光源、单色器、比色 皿和光电元件组成。样品出口 样品入口 光源 单色器(滤色片)比色皿 光电元件(光电池)光度计结构示意图,透光窗,透光窗,二次仪表,硅（磷）酸根表传感器光度计,材质：光源器件试验室分光光度计一般均采用钨 卤素灯泡。在线分析仪表采用钨 卤素灯泡、定波长半导体发光 二极管和激光管（采用后二者可 免去单色器）。：有些仪表在灯泡后还配置有聚光透镜，用以准直和均匀光束。,硅（磷）酸根表传感器光度计,比色皿用以放置待测溶液的器皿。在在线 分析仪表中一般均做成流通池的形 式，制作材料均采用优质光学玻璃 或高密度塑料（两端留有透光玻璃 窗）。,硅（磷）酸根表传感器光度计,单色器选择某一特定光谱的波长。在线分 析仪表为了简化系统一般均采用玻 璃滤色片。测量硅酸根的光谱波 长为790nm820nm；测量磷酸根的 光谱波长为400nm440nm。：普通玻璃滤色片的（波长差）为50nm 120nm，干涉滤色片的为5nm。,硅（磷）酸根表传感器光度计,光电元件是光度计的光电转换器件，在线 分析仪表为了简化系统一般均采 用光电池（表面经镀膜处理）。硅酸根表采用硅光电池；磷酸 根表采用硒光电池。：硅光电池：380nm750nm 峰值570nm 硒光电池：400nm1200nm 峰值780nm,硅（磷）酸根表传感器光度计,光度计常见故障及处理方法：光度计表面污染表面现象：响应速度慢，测量误差大（示值 明显增大）。产生原因：流通池或透光窗表面污染（热力 系统氧化物的长期沉积）。处理方法：清洗流通池或透光窗。,硅（磷）酸根表传感器光度计,示值重复性差表面现象：测量示值重复性差。产生原因：光源供电电源（交流220V或二次 稳压电源）不稳定。处理方法：提高交流220V电源和二次稳压电 源的稳定度。,硅（磷）酸根表传感器光度计,灵敏度低表面现象：测量精度明显降低，分辨率低。产生原因：光电池衰老造成校准（标定）斜 率低；流通池或透光窗表面严重 污染。处理方法：更换光电池，清洗流通池或透光 窗。,硅（磷）酸根表传感器光度计,流通池滞留气泡表面现象：测量示值跳动，误差明显增大。产生原因：流通池或透光窗表面严重污染，造成内壁或透光窗滞留气泡；样 品系统漏气。处理方法：清洗流通池或透光窗；检查消除 漏气部件。,硅（磷）酸根表传感器光度计,校准（标定）斜率为零表面现象：校准（标定）斜率为零，不能进 行正常测量。产生原因：光源器件、光电池损坏或光源、光电池引线断掉，样品处理不 当。处理方法：更换或修复光源器件、光电池。：“样品处理不当”有专门介绍。,溶解氧表传感器原电池,.原电池 复膜式原电池（电流）是极谱式溶解氧表的专用传感器。,溶解氧表传感器原电池,结构：典型的复膜式原电池电流传感器一般 由阳极（去极化电极）、阴极（极 化电极）、电解液、透气膜、温度补 偿元件和流通池组成。,复膜式氧电极结构示意图,溶氧表电极示意图,温度电极(热敏电阻),金(阴)电极,银(阳)电极,透气膜,流通池,电解液,样品出口,样品入口,溶解氧电极氧扩散原理示意图,溶解氧表传感器原电池,材质：阳极银电极 阴极金电极 电解液KCL（KOH）溶液 透气膜聚乙烯（聚四氟乙烯）温度补偿元件负温度系数热敏电 阻 流通池不锈钢或非金属材料,溶解氧表传感器原电池,原电池常见故障及处理方法：灵敏度下降表面现象：响应速度减慢，测量误差增大。产生原因：透气膜表面被污染。处理方法：清洗（更换）透气膜。：样品杂质较多，透气膜频繁被污染时需 考虑增设样品过滤装置。,溶解氧表传感器原电池,灵敏度下降表面现象：响应速度减慢，测量误差增大。产生原因：阴极（金电极）表面被污染；阳极（银电极）表面严重氧化。处理方法：用超细金相砂纸打磨阴（阳）极 表面；或用稀氨水清洗阳极表 面。,溶解氧表传感器原电池,灵敏度下降表面现象：响应速度减慢，测量误差增大。产生原因：透气膜破损；透气膜未贴紧阴极（有气泡）；电解液被稀释。处理方法：更换透气膜；重贴透气膜；更换 电解液。,溶解氧表传感器原电池,示值不稳定表面现象：示值随样品流量的大小波动。产生原因：样品流量太小（在复膜表面形成 浓度梯度，使膜表面浓度小于样 品实际浓度）。处理方法：增大样品流量（最好与标定时的 流量一致）。,溶解氧表传感器原电池,示值不稳定表面现象：示值随样品温度的大小波动。产生原因：温度补偿元件（负温度系数热敏 电阻）损坏或接触不良。处理方法：更换温度补偿元件；消除接触不 良。,溶解氧表传感器原电池,示值（本底氧）明显偏大表面现象：长时间冲洗测量，示值（本底 氧）明显偏大（有时高达 200g/L300g/L）。产生原因：阴极（金电极）与复膜间有间隙（间隙内充满了较厚的电解液）。处理方法：清洗阴极表面，重贴透气膜。,样品处理系统,2.样品处理系统 硅（磷）酸根、钠离子等的测量对待测 样品均有规定的要求，所以这类仪表都设置 有样品处理系统。,硅（磷）酸根表的样品处理系统,.硅（磷）酸根的样品处理系统 硅（磷）酸根的样品处理实际上是模仿 人工分析的方法对待测样品进行预处理，涉 及的内容有加药、加温、搅拌等。,硅（磷）酸根表的样品处理系统,加药：硅(磷)酸根的加药，比较常用的方法是 采用多通道蠕动泵，按照人工测量时的 加药程序进行采样、加药、混和、延时（一般采用延时管路）等处理。,硅（磷）酸根表的样品处理系统,加温：为了保证待测样品（硅钼蓝）的发色 度，必须对样品进行升(恒)温处 理。常用的方法有两种：管路加热将样品软管环绕在热柱上 进行直接加热。箱体恒温保持仪表箱体的恒温，间 接恒温样品。,：发色度,发色受温度的影响，发色度的高低会直 接影响颜色梯度，从而影响标定的斜率值（变低）和测量时的分辨率及精度。实验表明，当硅钼蓝比色法的发色温度25时，硅钼蓝颜色的发色度最高（换言之：当发色温度 25时，硅钼蓝的发色受温度影响，与温度成正比关系。）。,硅（磷）酸根表的样品处理系统,搅拌：搅拌的目的是为了充分混和样品和试 剂。常用的方法有电动（磁力）搅拌和压 缩空气搅拌。,硅（磷）酸根表的样品处理系统,硅(磷)酸根样品处理系统常见故障及处理方法：斜率值低表面现象：示值分辨率降低，误差增大；待 测样品温度过低（发色欠佳）。产生原因：样品加热器故障。处理方法：恢复加热器的正常加热。,硅（磷）酸根表的样品处理系统,斜率值低表面现象：示值分辨率降低，误差增大。产生原因：蠕动泵泵管堵塞或试剂失效。处理方法：换新堵塞的蠕动泵泵管；更换全 部试剂。,硅（磷）酸根表的样品处理系统,斜率值低表面现象：示值分辨率降低，误差增大。产生原因：样品内氧化物或垃圾过多，致使 比色皿（流动池）透光窗表面严 重污染。处理方法：清洗比色皿（流动池）透光窗。,硅（磷）酸根表的样品处理系统,误差明显增大表面现象：测量示值重复性明显变差。产生原因：供光源的稳压电压不稳定。处理方法：查找稳压电源故障，恢复稳定的 光源供电。,硅（磷）酸根表的样品处理系统,斜率值为零表面现象：无法进行正常标定，斜率值为 零。产生原因：光源器件或光电元件（光电池）损坏（或断线）。处理方法：更换光源器件或光电池（或修复 断线）。,硅（磷）酸根表的样品处理系统,蠕动泵故障泵管变形表面现象：泵管变形，不能正常输送样品和 试剂。产生原因：长期受压产生永久变形。表示泵 管寿命已到处理方法：一次性更换全套泵管。：普通泵管寿命为3个月，特殊普通泵管寿命为6个月。,ISM-308A型蠕动泵简介,ISM-308A型蠕动泵技术参数五通道 八滚轴工作电压：AC24V 转速：20转/分钟流量：试剂管0.2mL/min；样品管3.0mL/min,电动机,变速箱,可调泵管卡,滚轴,泵管,泵头,硅（磷）酸根表的样品处理系统,蠕动泵故障滚轴磨损表面现象：不能正常输送样品和试剂。产生原因：滚轴长时间滚动摩擦产生磨损。见示意图。处理方法：一次性更换全套滚轴。,滚轴,泵管,可调泵管卡,磨损成槽型,硅（磷）酸根表的样品处理系统,蠕动泵故障启动电容损坏表面现象：蠕动泵电动机给电不运转。产生原因：启动电容损坏。原理见示意图。处理方法：更换同规格电容（无极性）。,AC24V,启动电容（47F/160V）,正向,反向,电动机,硅（磷）酸根表的样品处理系统,蠕动泵故障变速箱故障表面现象：蠕动泵电动机运转正常，泵头不 运转。产生原因：变速箱齿轮损坏（有时能听到变 速箱内齿轮的撞击声）。处理方法：更换损坏的齿轮，或更换变速箱 组件（或直接更换新泵）。,钠离子表的样品处理系统,.钠离子表的样品处理系统 钠离子表的样品处理系统主要是对被测 样品的pH值进行调整。以下以美国ORION 公司的1811型钠表为例。,1811型钠表的样品处理（测量）系统示意,空气泵,恒(压)流样品,指示电极,参比电极,温度电极,碱化(扩散)瓶,隔板,虹吸管,标定水位,测量水位,流通池,碱化(扩散)瓶示意,碱化(扩散)原理：利用扩散管的微孔 和管内外溶液的碱浓度 差异，使管内的样品pH 值得以提高。常用碱化液：二乙胺二乙丙胺基准级纯氨水等。,样品入口 样品出口,碱化(扩散)瓶,扩散管,碱化液,测量Na含量和pH值的要求,钠离子表的样品处理系统,1811型钠表样品处理系统常见故障及处理方法：扩散管破裂表面现象：扩散瓶溢满。产生原因：扩散管破裂致使水样进入扩散瓶 内。处理方法：更换扩散管(同时换新碱化液)。：扩散管寿命一般为3个月6个月。,钠离子表的样品处理系统,低浓度测量误差大表面现象：低浓度测量误差大产生原因：待测样品pH值过低，示值受氢离 子干扰，产生原因有两个：a 样品流速过高 b 扩散管失效（或长度不够）c 碱化液浓度低处理方法：降低样品流速；更换扩散管（或 增加长度）；提高碱化液浓度。,钠离子表的样品处理系统,标定误差大表面现象：重复标定时斜率值误差大。产生原因：a 虹吸异常致使样品体积误差 大；b 空气泵气量过小致使样品浓度 不均匀。处理方法：确保正常虹吸；调整空气泵气量（或更换空气泵）。,钠离子表的样品处理系统,标定时间过长表面现象：标定时电极信号不稳定，标定时 间过长（甚至无法继续）。产生原因：a 空气泵气量过大造成电极表面 波动大；b 空气泵管道内有水（虹吸异常 造成）致使样品被污染。处理方法：对症处理。：电极原因另有说明。,检验/校准,3.检验/校准 新装仪表首次投运长时间停运后再次 投运仪表检修后的投运和超过计量合格期 的仪表，必须按要求和规定项目进行检验和 校准（标定）。检验通常由专设的试验室来完成。校准（标定）通常由用户自行完成。,检验/校准,检验和校准的目的检验：通过测量、试验、计算等手段对被检 仪表性能的综合性评价。校准：校准和标定有类似和密切的关系，其 差异是前者是结果，后者是过程，后者 为前者服务。目的是确定仪表示值误差 和测量精度。,检验/校准,火力发电厂在线化学仪表的检验/校准工 作按照电厂化学仪表实验室计量确认管理办 法（标火20033号文）和实施细则的要求，以及电力行业标准火力发电厂在线工业化学仪表检验规程（DL/T677 1999颁布）之规定进行。在此主要介绍在一般电厂可开展的检验/校准工作。,检验/校准电导率表的校准,.电导率表的校准(在线）电导率表的校准在现场进行一般采用两种方法：标准溶液法用KCL配制的电导率标准 溶液进行校准。标准仪表法用一台标准电导率表进行 比对校准。,检验/校准电导率表的检验,标准溶液法 用配制的电导率标准溶液对电导率表进 行校准是一种比较理想的校准方法，但受限 于一般电厂配制电导率标准溶液（特别是 1S/cm以下的低电导率标准溶液）有相当 的难度，同时对温度等条件要求比较高，无 法普及推广。所以，在现场应用得比较多的 是标准仪表法。,检验/校准电导率表的校准,标准仪表法 用标准仪表法进行校准时必须采取 同步取样流动测量的方法，即将标准仪表（级别必须比待检仪表高一个等级）的电导 发送器和待检仪表的电导发送器串接在同一 个样品流路中，同时把两台仪表的温度补偿 系数和电极常数调整到一致。流路连接见示 意图。,标准仪表法流路连接示意图,样品出口 样品入口,标准电导率表,被校准电导率表,检验/校准电导率表的校准,标准仪表法进行校准时的样品要求：压力：0.098MPa0.200MPa温度：540流量：300mL/min 50mL/min 校准结果：标准表示值被校表示值 量程值,X 100%,检验/校准电导率表的校准,二次仪表的检验 在有条件的单位可进行二次仪表引用误差 的检验。连接如下图：标准直流电阻箱(Rt)标准交流电阻箱(Rx),模拟电导率信号,模拟样品温度信号,被检二次仪表,检验/校准电导率表的检验,二次仪表的引用误差 将温度电阻(Rt)设置在25(109.73),正、反向改变Rx电阻值，模拟输入某电导率 的等效电阻值（理论值）。检验结果：仪表示值max理论值 量程值,X 100%,检验/校准电导率表的校准,温度补偿系数的设置 电导率温度补偿系数的范围很广(见表)，运行实践表明测量炉水、给水等较高电导率 的样品时电导率表温度补偿系数设为0.02；测量除盐水、凝结水和蒸汽氢电导率等电导 率很低的样品时电导率表温度补偿系数设为0.020.06比较合适（必要时可以做试验确定）。,理论纯水电导率，温度系数与温度关系,050 理论纯水温度系数,检验/校准pH表的检验,pH表的检验通常采用两点“标准溶液法”（pH缓冲液）需要注意两个事项：1.两种pH缓冲液必须相差大于3个pH（国内通常采用pH 6.86和pH 9.18，国外采用pH 7.00和pH 9.00或pH 10.01）；2.pH缓冲液必须严格控制温度在25（0.5或更小)。注：两点检验虽与通常的仪表校准类似，但它是在测量状态下进行，所以它不是校准。,在有条件的单位可以采用“标准仪表法”进行“比对”检验，但必须注意个事项：1.必须具有比被检仪表精度高一个数量级的“标准仪表”（必须经过检定），同等级的仪表绝不能作为“标准仪表”；2.“标准仪表”和被检仪表必须采取在同一个取样点并列同步取样（不同于电导率表的串联取样），同时必须严格保证两台仪表流量的一致性。注：1.测量高纯水时，拟保持较小的流量（可控制在 100mL/min 150mL/min左右）。2.“比对法”比较适用在现场进行检验。,检验/校准 pH表的检验,检验/校准 pH表的检验,pH表的其他检验项目由于需要一些专门的设备和条件，一般不提倡自己进行检验，应该送至经过计量确认的电厂化学仪表实验室进行检验。,检验/校准SiO2和Na表的检验,SiO2和Na表的检验SiO2和Na表可采用标准物质SiO2和Na标准溶液进行检验，但必须注意：1.标准溶液的可溯源性正确性和有效期限；2.被检仪表的工作试剂和其他性能状态（如Na表的电极水样碱化的pH值等）必须正常。,检验/校准溶氧表的检验,溶氧表的检验由于没有合适的标准物质，因此电厂（也包括目前一般的 电厂化学仪表实验室自检是有困难的。但在具有法拉第电解氧装置的溶氧表和备有独立的法拉第电解氧装置的单位，在具备一些条件时可以尝试开展自检的试验。,二.实验室仪器（表）,在我国火力发电厂实验室用于水汽监督测量最常用的仪器（表）就是:分光光度计、小硅表、酸度（pH）计和、电导率表和pNa表,以下就使用和维护时必须注意的事项作一简要介绍，以供参考。,1.分光光度计-分类,.分光光度计的分类 从光谱来分类可分两大类：可见光光度计：390 nm770 nm（例如7210、7230型分光光度计）；不可见光光度计：(紫外区)10 nm390 nm，(红外区)770nm 1100 nm(例如751、7520型分光光度计)；,.分光光度计的组成典型的分光光度计由光源、单色光器、比色皿、光电元件和检测显示五部分组成。光源：光源由稳压电源和灯泡组成，灯泡按不同的 需要可选用白炽灯(用于390nm1100 nm)或氢弧灯、氘灯（用于10 nm390 nm）。单色光器：目前广泛采用的是棱镜，利用棱镜的色 散作用，配以其他光学器件（如光栅），可 获得单色光，其值可控制在12 nm，精度较高。比色皿：比色皿均由光学玻璃（石英）制成，长度,分光光度计-组成,有10 mm、30 mm、100 mm等规格。光电元件：也就是传感器，常用的有光电管、光电 倍增管和光电池，光电管又分红敏光电 管（波长范围为625 nm1000 nm）和 紫敏光电管（波长范围为200 nm625 nm）。检测显示：由电子放大电路和显示器（指针式仪表 或数字式仪表）组成。,分光光度计,分光光度计-组成,.分光光度计-常见故障及排除 指示不稳定，有漂移现象，测量误差大。产生原因：光学系统和传感器（光电元件）空 间湿度过大；处理方法：A.仪器通电除湿；B.吸湿硅胶失效，取出硅胶放在烘 箱中进行干燥处理。,分光光度计-常见故障及排除,透光率（T）达不到100%*产生原因：光路系统失调或传感器（光电元 件）老化处理方法：A.按照说明书调整光路系统（这项 调整工作对操作者的经验和技术 要求比较高）；B.更换新的光电元件。100%*：透光率（T）达不到100%只是出现在某些频率范围。,分光光度计-常见故障及排除,波长失调引起测量误差增大产生原因：光路系统失调；更换了灯泡。处理方法：A.按照说明书用镨釹滤光片807nm 的吸收峰值*调整波长光（这项调 整工作对操作者的 经验和技术要 求比较高）；B.更换灯泡时必须保证新灯泡的位 置与被换灯泡光的位置一致。吸收峰值*：也可以利用氘灯的486.1nm(用紫敏光电管作为接受元件)和656.3nm(用红敏光电管作为接受元件)的透光率峰值来进行波长调整。,分光光度计-常见故障及排除,2.实验室小硅表-常见故障及排除,新表的首次投运时指示值不稳定产生原因：比色皿未彻底洗涤干净,在比色皿内 壁上产生气泡，造成测量的异常。处理方法：用洗液仔细的浸洗三至五次，再用 除盐水冲洗干净后,目测检查比色皿 内壁上不应该挂有残留水滴。,仪表指示漂移产生原因：光电源稳压特性不良。处理方法：对症解决光电源稳压特性（其中一 个比较常见的原因是稳压电源器件 通风不良，造成稳压特性下降，影 响光电压的波动，这种情况只要解 决稳压电源器件有良好的通风即可 解决）。,实验室小硅表-常见故障及排除,测量时“空白”值达不到产生原因：排除仪器标定时可能产生的差异 外（即确定“上标”和“下标”时），热漂移和硅光电池的疲劳是 可能的成因。处理方法：A.确保“下标”值和“空白”值 的准确度。B.减少硅光电池受光照的时间；更 换硅光电池。,实验室小硅表-常见故障及排除,实验室pNa计和pH计,pNa计和pH计的均属于电极电位式分析仪表（器），使用中必须注意以下事项：1.用标准溶液进行校准时，“定位”和“斜率”旋钮的正确使用；2.必须采用与二次仪表配套的电极；3.必须注意样品和环境温度的测量结果的影响；4.对高纯水的测量一定要满足相关条件和要求。,实验室电导率表的使用比较简单，但在测量中必须注意一点，在测量超纯水时（即电导率0.2S/cm）不能采用开放式静态测量，必须采用流动（密封）态测量方式。,实验室电导率表,三.总结,火电厂化学仪表使用中必须建立的制度和方法：1.所有用于计量的在线仪表和实验室仪表(器)必须按规定期限进行检定（验），具有检定(验)合格证书后，才能合法使用；2.所有用于检定（验）和校准（标定）化学仪表的标准溶液和标准物质及相关器具必须具有可溯源性；3.用于超纯水测量的仪表(器)和用于一般汽水测量对仪表(器)，在电极（传感器）、样品的制备、检测条件等各方面均有其规定的要求，,在实际运行中必须满足规定的要求和条件，否则不能保证测量结果（数据）的正确性。4.在有条件建立独立接地系统的，建议为在线化学仪表建立独立的接地系统。5.当在线化学仪表的测量示值和实验室仪表(器)的测量示值发生差异时，必须采取科学的、有说服力的鉴别和仲裁方法，不能毫无根据的进行判断。在运行实践中往往在线化学仪表的测量精度和检测条件都优于实验室仪表(器)，所以简单的采用实验室仪表(器)的测量数据来判断在线化学仪表的测量示值是否准确是不正确的。,6.在线化学仪表的测量示值和实验室仪表(器)的测量示值比对方法和依据（供参考）：确定两种仪表(器)本身的级别(测量精度)，级别高的否定级别低的；比较检测条件是否满足测量要求和条件，否则两种仪表(器)测量示值比对结果是没有说服力的；建立完全相同的工作环境和被检样品，同时同步同地进行测量比对。,