从橙皮里提取柠檬烯课件.pptx

从橙皮里提取柠檬烯,Isolation of Limonene from Orange Peel,医学化学实验,柠檬烯(limonene),柠檬烯的作用：,用作香料，调制化妆品、皂用及洗涤剂用香精；医用价值，动物实验显示具有良好的镇咳、祛痰、抑菌作用，复方柠檬烯在临床上用于利胆、溶石、促进消化液分泌和排除肠内积气；国外已有功效果显著的D-柠烯减肥药问世。,植物的花、叶、茎、根或果实,精 油,提取,在工业上经常用水蒸气蒸馏的方法来收集精油，柠檬、橙子和柚子等水果果皮通过水蒸气蒸馏得到的精油，其主要成分（90以上）是柠檬烯。,柠檬烯的提取方法：,一、实 验 目 的,了解：1色谱法的应用及工作原理。2水蒸气蒸馏提取植物中挥发性成分的原理。掌握：1水蒸气蒸馏的装置及操作。2从橙皮里提取柠檬烯的实验方法。3柠檬烯旋光度的测定方法。,二、实 验 原 理,将液体加热至沸，使液体变为蒸气，再将蒸气移到别处，冷凝为液体。,物质与水混合加热，使其与水蒸气同时蒸馏出来的方法。,蒸馏,水蒸气蒸馏,二、实 验 原 理,什么样的物质可以使用水蒸气蒸馏进行分离纯化？,水蒸气蒸馏时，整个体系的蒸气压为：P=PA+PB 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，液体便开始沸腾，这时的温度即为混合物的沸点。混合物的沸点将比其中任何一组分的沸点都低，即可在低于任一组分沸点的情况下把组分与水一起蒸馏出来。,混合物蒸气中两组分的含量与蒸气压有什么样的关系？,二、实 验 原 理,根据：,即：蒸气中各个气体分压之比等于它们的物质的量之比。,二、实 验 原 理,在常压下就能在低于100时将高沸点的组分与水一起蒸馏出来。对于在沸点附近容易分解的物质，也特别适合用此法分离提纯。,意义,二、实 验 原 理,三、仪 器 与 试 剂,试剂：新鲜橙子皮 仪器：水蒸气蒸馏装置1套、分液漏斗、气相 色谱仪、容量瓶、移液枪,A,C,D,水蒸气发生器；,安全管；,安全管底端始终不能高于液面。,蒸馏时因故（或因某部位堵塞造成安全管水位上升）停止，首先应松开止水夹通大气。,3/4为宜，加几粒沸石。,1/3为宜，无需沸石。,1.检查连接处是否紧密，通冷凝水，松开T形管的止水夹。,3.待水沸腾时，夹紧止水夹，开始蒸馏。,4.蒸馏结束判断；蒸馏结束时，先应先松开止水夹，停止加热，拆下仪器。,2.加热水蒸汽发生器。,四、实 验 内 容,四、实 验 内 容,合并馏出液，分液。,凹槽,小孔,气相色谱法测定柠檬烯的含量。,柠檬烯溶液旋光度的测定。,用移液枪取0.51mL至25mL容量瓶中，用乙醇定容。,水蒸气发生器中加入1/2容积的水，蒸馏瓶中加橙皮；,检查装置气密性；,打开T形管上的弹簧夹，加热水蒸气发生器；,当有水蒸气从弹簧夹处冲出时，夹紧弹簧夹，通冷凝水；,蒸馏约60min，收集馏出液,蒸馏完毕，先打开弹簧夹，再移去火源，关冷凝水。,四、实 验 步 骤,6,合并馏出液于分液漏斗中，静置分层,GC检测，旋光仪观察旋光现象,五、实 验 记 录,1,蒸馏开始及结束时的正确操作顺序,若水从安全管冲出，迅速打开弹簧夹，关掉加热电源,2,六、注 意 事 项,检测,气相色谱法测定柠檬烯的含量,