亚硝酸钠含量的测定课件.ppt

学习情境一 亚硝酸钠的质量检验,任务三 亚硝酸钠含量的测定,案例引入：黑厂鸭肉假冒牛羊肉 亚硝酸钠超标两千倍,用作普通分析试剂、氧化剂和重氮化试剂，食品添加剂（有毒，限量使用），还用于有机颜料生产。,亚硝酸钠：,亚硝酸钠技术指标,亚硝酸钠含量的测定,目的与要求：1、了解亚硝酸钠测定的意义；2、掌握亚硝酸钠含量测定的操作方法。,一、亚硝酸钠测定原理,在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠的含量。2KMnO4+5NaNO2+3H2SO4 5NaNO3+2MnSO4+K2SO4+3H2O,二、实验条件选择：,直接滴定法：以KMnO4直接滴定NaNO2缺点：HNO2不稳定,二、实验条件选择：,返滴定法：加入过量KMnO4，多余用Na2C2O4滴定,二、实验条件选择：,酸性介质：盐酸：盐酸有还原性，能与高锰酸钾反应硝酸：硝酸有强氧化性，能与草酸钠反应硫酸介质控制酸度,二、实验条件选择：,硫酸控制酸度:酸度过低，产生二氧化锰酸度过高，草酸分解0.5mol/L-1.0mol/L,二、实验条件选择：,实验温度：高锰酸钾与亚硝酸钠反应：不高于40高锰酸钾与草酸钠反应：不低于60,二、实验条件选择：,滴定速度：起始：滴加一滴褪色后再第二滴滴定中间：生成的Mn 起催化作用，滴定速度稍快；近终点：草酸钠浓度减小，滴定速度减慢。,2+,三、操作步骤,1、称样 称取2.52.7g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水溶解。,三、操作步骤,2、定容全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。,三、操作步骤,3、在300mL锥形瓶中，用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。,三、操作步骤,2、用移液管加入25mL试验溶液，加入10mL硫酸溶液，加热至40。,三、操作步骤,2、用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液，加热至7080。,三、操作步骤,2、用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30s不消失为止。,四、计算,C1-高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度，mol/L;V1-加入和滴定消耗的高锰酸钾的体积，mL;C2-草酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V2-加入的草酸钠的体积，mL;m-试样重量，g；X2-亚硝酸钠的水份含量，%；0.0345：与1.00mL高锰酸钾相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。,（C1V1-C2V2)0.0345100,100,含量X1=,m,25,500,(1-,X2 100,),四、注意事项,高锰酸钾溶液配制时要比需要的浓度大一点；如果想要尽快使用，应将配好的溶液煮沸并保持微沸1小时，即使这样，最好也要放置一两天；滤掉溶液中的四价锰氧化物的水合物；保存在棕色试剂瓶中；现用现标定。,