滴定分析法概论解读ppt课件.ppt
分析化学 电子配套课件,第2章 滴定分析法概论,2.1 概述,2.2 标准溶液,2.4 小结,2.3 滴定分析的计算,2.5 能力检测,2.1 概述,利用滴定管向装有待测物A溶液的锥形瓶或烧杯中，滴加一种已知准确浓度的T溶液（滴定液），直到T与A刚好按反应式中化学计量关系()定量反应完全时，以加入滴定液的体积、浓度，计算出待测物含量的方法。,滴定分析法,2.1.1 滴定反应的基本术语,aA+tT=cC+dD（被测物）（滴定液）（生成物）（生成物）,指示剂：滴定过程中，加入被测溶液中，利用它的颜色变化指示实验终点到达的辅助试剂。滴定终点：是指滴定过程中，指示剂颜色发生变化的转变点，称作滴定终点（以ep表示）。终点误差：滴定终点与化学计量点的不一致所造成的误差称为终点误差（或称滴定误差）。,2.1.1 滴定反应的基本术语,2.1.2 滴定反应的条件,1反应需要定量进行,2反应速度要快,3有适宜、简便而可靠的方法指示终点,2.1.3 滴定分析法的滴定方法,非水酸碱滴定法 主要测定不溶于水的弱酸、弱碱。,2.1.4 滴定分析法的滴定方式,直接滴定法 符合滴定分析条件的反应可采用。,返滴定法 在被测溶液中，准确加入一种过量的滴定液，反应完 全后，再用另一种滴定液滴定剩余的前一种滴定液。适用于反应速率较慢，反应物是固体，滴定反应找不 到合适的指示剂的反应。,置换滴定法 适用于滴定剂与待测物不按确定的化学计量关 系进行的反应（伴有副反应）,无确定的化学 计 量 关 系,3I2,淀粉指示剂,蓝色消失,间接定法 适用于不符合滴定条件的反应,Ca2+,H2SO4 溶解,H2C2O4,KMnO4标液,间接测定,CaC2O4沉淀,(NH4)2C2O4,如：,2.2 标准溶液,2.2.1 标准溶液的配制,直接配制法,准确称取一定质量的物质溶解定量转移至容量瓶中定容,适用于基准物质,例:准确称取5.300g的Na2CO3，用适量的溶剂溶解后，定量转移至500.00mL容量瓶中，稀释至刻度，配得溶液的浓度为,基准物质定义：能够直接用于配制标准溶液的纯净物质 条件：1.物质组成与化学式完全符合，若含结晶水，结晶水的数目 也应与化学式符合，如硼砂等。2.物质纯度高，质量分数高于99.9%。3.物质性质稳定，不易分解、潮解、风化、与空气中的O2、CO2不反应。4.物质的摩尔质量尽量大，以减小称量误差。,如:,无水Na2CO3 CaCO3 K2Cr2O7 Na2C2O4 NaCl,恒重:在规定的条件下，被称量的物质，在连续两次干 燥或灼烧后的质量差值不超过规定范围,中国药典规定为0.3mg。,2.2.1 标准溶液的配制,间接配制法,适用于不符合基准物条件的物质,配制0.1 molL-1 HCl标准溶液，先用浓HCl稀释成浓度大约是0.1 molL-1 的溶液，然后称取一定量的基准物质如硼砂进行标定，或者用已知准确浓度的NaOH标准溶液进行标定，以此可求得HCl标准溶液的准确浓度。,标定：以滴定方式确定溶液准确浓度的操作,2.2.1 标准溶液的配制,标定方法,基准物质标定法,多次称量法,移液管法,比较法标定,多次称量法,用递减法称取邻苯二甲酸氢钾约0.5g/份，共三份，分别置于锥形瓶中，各加50ml蒸馏水溶解后，加2滴酚酞指示剂。用待标定的NaOH滴定至终点。平行测定三次。根据消耗NaOH滴定液的体积和邻苯二甲酸氢钾的质量，计算NaOH的浓度。,0.1mol/L NaOH溶液的标定,2.2.1 标准溶液的配制,用减重法精密称取一份无水Na2CO3 1.21.4g，置于干净的小烧杯中，用20ml的蒸馏水溶解后，转移到250ml的容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。精密吸取稀释液25ml，分别置于3个锥形瓶中，以甲基橙为指示剂，用待标定的HCl滴定至终点。记录消耗HCl的体积。平行测定3次。,0.1mol/L HCl 滴定液的标定,移液管法,2.2.1 标准溶液的配制,比较法,待标液与标准溶液进行比较 待测液(滴入)标准溶液，或相反，可算出C1（C1V1）（C2V2）因为标液是由基准物质标定好的，所以此方法步骤多，准确度不如（1）好，也叫二级标准。,2.2.2 标准溶液浓度的表示方法,（一）物质的量浓度,（二）滴定度,1.,每mL标准溶液相当于被测物质的质量,THCl/NaOH=0.004000g/mL,表示1mL HCl恰能与0.004000g NaOH反应完全,若用HCl滴定NaOH，滴至终点时消耗22.36mLHCl，则NaOH的质量,0.004000g/mL22.36mL=0.08944g,2.2.2 标准溶液浓度的表示方法,（二）滴定度,1.,每mL标准溶液相当于被测物质A的质量.单位g/mL,或,2.TT,每mL标准溶液所含溶质的克数.单位:g/mL,表示1mL HCl溶液有0.003646g HCl溶质,滴定剂的物质的量浓度与滴定度的换算,tT+aA=cC+dD,滴定剂的物质的量浓度与滴定度的换算,例：用0.1mol/L HCl滴定液测定CaO含量，计算1mL 0.1mol/L HCl 滴定液相当于被测物质CaO的质量(THCl/CaO）,解：,例：若THCl/Na2CO3=0.005300 g/mL，计算CHCl。,解：,滴定剂的物质的量浓度与滴定度的换算,2.3 滴定分析的计算,2.3.1 滴定分析的计算依据,tT+aA=cC+dD,2.3.2 滴定分析计算公式应用,1.有关配制滴定液的计算,例2-2 准确称取基准物质K2Cr2O7 2.9418g，用适量的溶剂溶解后，定量转移到500.00mL容量瓶中并稀释至刻度，计算溶液物质的量浓度是多少？,例2-3 配制250.00mL 0.01000molL-1的K2Cr2O7溶液，需准 确称取多少K2Cr2O7？,解:,1.有关配制滴定液的计算,例2-4 已知浓盐酸密度为1.19g/mL，HCl含量约为37%计算：,解:,(1)每升浓盐酸中所含HCl的物质的量和浓盐酸物质的量浓度,(2)欲配制浓度为0.1000 molL-1的稀盐酸500 mL，需量取 上述浓盐酸多少毫升？,1.有关配制滴定液的计算,例2-5 现有0.1200 molL-1的NaOH标准溶液200 mL，欲使其 浓度稀释到0.1000 molL-1，需要加水多少mL？,解:设应加水的体积为 V mL,1.有关配制滴定液的计算,例2-6 以碳酸钠作基准物质，甲基橙为指示剂标定HCl溶液，称取Na2CO3 0.2036 g，滴定至终点时消耗HCl 36.06 mL，计算该HCl标准溶液的浓度。,解:2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2,2.有关标定滴定液的计算,例2-7 用H2SO4标准溶液(0.09904 molL-1)滴定20.00 mL NaOH溶液，消耗硫酸22.40 mL，计算NaOH溶液的浓度。,解:H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O,2.有关标定滴定液的计算,例2-8 计算0.2000 molL-1 HCl标准溶液对Na2CO3的滴定度是 多少？,解:2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2,3.滴定度与物质的量浓度的相互换算,3.被测定物质含量的计算,各种法典中的滴定度是规定浓度所对应的滴定度，而实际测定中的浓度与规定浓度往往不一致.应用滴定度TT/A计算时必须用校正因子F进行校正。,例2-13 精密量取Vc注射液(5mL:500mg)2.00mL置于锥形瓶中，加入各种试剂及指示剂，用碘液（0.1016 molL-1）滴定至终点，用去滴定液22.24mL，已知每1mL的碘滴定液(0.1000 molL-1)相当于17.612mg的Vc，计算实测样品中Vc的含量。,3.被测定物质含量的计算,解:C6O6H8+I2=C6O6H6+2HI,方法一,例2-13 精密量取Vc注射液(5mL:500mg)2.00mL置于锥形瓶中，加入各种试剂及指示剂，用碘液（0.1016 molL-1）滴定至终点，用去滴定液22.24mL，已知每1mL的碘滴定液(0.1000 molL-1)相当于17.612mg的Vc，计算实测样品中Vc的含量。,3.被测定物质含量的计算,解:C6O6H8+I2=C6O6H6+2HI,方法二,2.5 小结,一、基本概念滴定分析法、标准溶液、滴定、化学计量点、滴定终点、指示剂、终点误差、基准物、恒重。,二、滴定反应的条件 1反应需要“定量”进行。2反应速度要快。3有方法指示终点。,2.5 小结,三、滴定分析法的滴定方法与滴定方式(一)滴定方法1酸碱滴定法 2沉淀滴定法 3配位滴定法 4氧化还原滴定法(二)滴定方式1直接滴定法 2返滴定法 3置换滴定法 4间接滴定法,2.5 小结,四、标准溶液的配制(一)直接配制(二)间接配制 1基准物质标定法（1）多次称量法（2）移液管法2比较法标定,2.5 小结,五、标准溶液浓度的表示方法(一)物质的量浓度 或(二)滴定度 1TT/A，单位g/mL2 TT，单位为g/mL,2.5 小结,六、滴定分析的计算(一)计算依据(二)计算公式的应用,2.6 能力检测,1.用0.6021g基准物质硼砂(Na2B4O7 10H2O)标定HCl浓度，终点消耗VHCl=31.47mL，那么CHCl是多少？,2.精密称取含盐酸普鲁卡因的试样0.6325g，用0.09986 molL-1NaNO2滴定液滴定至终点时，消耗21.45 mL NaNO2。已知用0.1 molL-1NaNO2滴定液滴定，每1ml滴定液相当于27.28mg的C13H20N2O2HCl。计算盐酸普鲁卡因的含量？,谢谢！,分析化学编写组制作,
