硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定ppt课件.ppt

实验一 硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定,一、实验目的,（1）学习复盐的制备及性质；（2）巩固无机制备基本操作；（3）巩固移液管和容量瓶的使用方法。,二、实验原理,Fe+H2SO4=FeSO4+H2 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4FeSO46H2O 4Fe3+2NH2OHHCl 2Fe2+N2+2H2O+4H+2Cl max=510nm，pH5,分光光度法,三、实验步骤,1.硫酸亚铁铵的制备 2g铁粉小烧杯加20mL 6 molL-1H2SO4溶液，5mLH2O7080水浴至无气泡（约25min，常补充水分）趁热抽滤滤液转入蒸发皿加入已溶解4g(NH4)2SO4的溶液（溶液pH12）蒸发浓缩至出现晶膜冷却，抽滤，用适量无水乙醇少量多次洗涤晶体，干燥，称量。2.分光光度法测定硫酸亚铁铵中铁（）的含量(一)储备液及样品溶液（25g mL-1 Fe3+）取250 gmL-1Fe3标准溶液10.00mL稀释至25 gmL-1 Fe3工作液100.00mL;称取未知样品0.1xxx g 加10mL 6.0 molL-1 HCl定容至250mL(二)标准系列溶液配制编号：工作液1#0.00mL2#2.00mL 3#4.00mL4#6.00mL 50mL 容量瓶 1mL盐酸羟胺摇匀放置2min5#8.00mL 6#10.00mL 2mL邻二氮菲，5mL NaAc7#2.00mL未知液 待测稀释至刻度摇匀放置10min(三)max的测定以1#为参比，测定并记录4#各波长下的A，波长440nm580nm（间隔10nm)，填入表1，绘图并找出最大吸收波长。(四)标准曲线的绘制以1#为参比，在max条件下，测定标准系列溶液吸光度，填入表2，绘制标准曲线。如曲线非直线，需从新测定和绘制！(五）未知液的测定测定7#未知液的A值，利用标准曲线，计算未知液中Fe的含量。,四、注意事项,（1）分光光度计的使用在仪器室讲解；（2）比色皿宽度1cm，内溶液勿装过多，防止腐蚀仪器；（3）使用完毕，请将比色皿洗净后放回蒸馏水中浸泡。,五、数据记录及处理,表1 最大吸收波长的测定,表2 标准曲线的测定,