仪器分析复习题化工.docx
一、选择题(每小题2分,共30分)1. 用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是 ( ) A. 单质 C. 纯物质 B. 混合物 D. 任何试样 6. 氟化镧单晶氟离子选择电极膜电位的产生是由于:( )A. 氟离子在膜表面的氧化层传递电子; B. 氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构;C. 氟离子穿越膜而使膜内外溶液产生浓度差而形成双电层结构;D. 氟离子在膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构。2在红外光谱分析中,用 KBr制作为试样池,这是因为 ( ) A. KBr 晶体在 4000400cm-1 范围内不会散射红外光B. KBr 在 4000400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性C. KBr 在 4000400 cm-1 范围内无红外光吸收D. 在 4000400 cm-1 范围内,KBr 对红外无反射3. 下述哪种分析方法是基于发射原理的?( )A.红外光谱法 B.荧光光度法 C.核磁共振波谱法 D.分光光度法4在含羰基的分子中,增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带 ( ) A. 向高波数方向移动 B. 向低波数方向移动 C. 不移动 D. 稍有振动5红外光谱法, 试样状态可以是 ( ) A. 气体状态 B. 固体状态 C. 固体, 液体状态 D. 气体、 液体、固体状态都可以6下列化合物中荧光最强、发射波长最长的化合物是( )。A. B. C. D. 7. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相和流动相中( )的差别。A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数8下例说法正确的是( )A透光率与浓度成直线关系 B摩尔吸收系数随波长而改变C分光光度法测定红色物质时,用红色光测定 D玻璃棱镜适用于紫外光区9所谓荧光,即指某些物质经入射光照射后,吸收了入射光的能量,从而辐射出比入射光 ( )。A. 波长长的光线; B. 波长短的光线;C. 能量大的光线; D. 频率高的光线10发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线 ( )A. 波长不一定接近,但激发电位要相近 B. 波长要接近,激发电位可以不接近C. 波长和激发电位都应接近 D. 波长和激发电位都不一定接近11原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的?( )A. 辐射能使气态原子外层电子激发 B. 辐射能使气态原子内层电子激发C. 电热能使气态原子内层电子激发 D. 电热能使气态原子外层电子激发12. 可以概述原子吸收光谱和原子荧光光谱在产生原理上的共同点是 ( )A. 电、 热能使气态原子外层电子产生的跃迁B. 辐射能与气态原子外层电子产生的辐射C. 辐射能与原子内层电子产生的跃迁D. 辐射能与气态基态原子外层电子的相互作用13符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置( ) A. 向短波方向移动 B. 向长波方向移动 C. 不移动,且吸光度值降低 D. 不移动,且吸光度值升高14.在极谱分析中, 通氮气除氧后, 需静置溶液半分钟, 其目的是: ( )A、防止在溶液中产生对流传质 B、有利于在电极表面建立扩散层C、使溶解的气体逸出溶液 D、使汞滴周期恒定15.控制电位库仑分析的先决条件是 ( )A、100电流效率 B、100滴定效率 C、控制电极电位 D、控制电流密度16.库仑分析的理论基础是 ( )A、电解方程式 B、法拉第定律 C、能斯特方程式 D、菲克定律17. 用原子发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是 ( )A. 钠 B. 碳 C. 铁 D. 硅18.下述哪种分析方法是基于发射原理的?( )A.红外光谱法 B.荧光光度法 C.核磁共振波谱法 D.分光光度法19. 原子吸收光谱法是基于光的吸收符合( ), 即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。( ) A. 多普勒效应 B. 朗伯-比尔定律 C. 光电效应 D.乳剂特性曲线.20. 在下列不同溶剂中,测定羧酸的红外光谱时,CO 伸缩振动频率出现最高者为 ( ) A 气体 B 正构烷烃 C 乙醚 D 乙醇21. Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 ( ) A 0 B 1 C 2 D 322在分光光度法中,运用朗伯比尔定律进行定量分析采用的入射光为( ) A. 白光 B. 单色光 C. 可见光 D. 紫外光23物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )A分子的振动 B分子的转动 C. 分子外层电子的跃迁 D. 分子内层电子的跃迁 24所谓荧光,即某些物质经入射光(通常是紫外光)照射后, 吸收了入射光的能量,从而辐射出比入射光( )A波长长的光线 B波长短的光线C能量大的光线 D频率高的光线25下面不是产生化学发光的必备条件是:( )A能够快速地释放出足够的能量 B反应途径有利于激发态产物的形成C激发态分子能够以辐射跃迁的方式返回基态,或能够将能量转移给可以产生辐射跃迁的其它分子D反应在水中进行26发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线 ( )A. 波长不一定接近,但激发电位要相近 B. 波长要接近,激发电位可以不接近C. 波长和激发电位都应接近 D. 波长和激发电位都不一定接近27. 在原子发射光谱感法中,选择激发电位相近的分析线对是为了什么( ) A减少基体效应 B提高激发几率 C消除弧温的影响 D降低光谱背景28在符合吸收定律的范围内,有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是( ) A增加,增加,增加 B减小,不变,减小 C减小,增加,增加 D增加,不变,减小29物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )A分子的振动 B分子的转动 C. 分子外层电子的跃迁 D. 分子内层电子的跃迁30分子运动包括有电子相对原子核的运动(E电子)、核间相对位移的振动(E振动)和转动(E转动)这三种运动的能量大小顺序为( ) A. E振动>E转动>E电子 B. E转动>E电子>E振动C. E电子>E振动>E转动 D. E电子>E转动>E振动31以下四种气体不吸收红外光的是 ( ) A. H2O B. CO C. HCl D. N2 32. 下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是 ( ) A. 凡极性分子的各种振动都是红外活性的, 非极性分子的各种振动都不是红外活性的 B. 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的 C. 分子的偶极矩在振动时周期地变化, 即为红外活性振动 D. 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化, 必为红外活性振动, 反之则不是33下列物质不能产生荧光的是:( )A. B. C. D. CH3CH334在测量分子荧光强度时,要在与入射光成直角的方向上进行测量,其原因是( )。A荧光是向各个方向发射的,为了消除透射光的影响。 B只有在入射光成直角的方向上,才有荧光 C光强度比透射光强度大 D荧光的波长比入射光波长长 35发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线 ( )A. 波长不一定接近,但激发电位要相近 B. 波长要接近,激发电位可以不接近C. 波长和激发电位都应接近 D. 波长和激发电位都不一定接近36原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的?( )A. 辐射能使气态原子外层电子激发 B. 辐射能使气态原子内层电子激发C. 电热能使气态原子内层电子激发 D. 电热能使气态原子外层电子激发37. 可以概述原子吸收光谱和原子荧光光谱在产生原理上的共同点是 ( )A. 电、 热能使气态原子外层电子产生的跃迁B. 辐射能与气态原子外层电子产生的辐射C. 辐射能与原子内层电子产生的跃迁D. 辐射能与气态基态原子外层电子的相互作用38下例说法正确的是( )A透光率与浓度成直线关系 B摩尔吸收系数随波长而改变C分光光度法测定红色物质时,用红色光测定 D玻璃棱镜适用于紫外光区39在分光光度法中,运用朗伯比尔定律进行定量分析采用的入射光为( ) A. 白光 B. 单色光 C. 可见光 D. 紫外光40在含羰基的分子中,增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带 ( ) A. 向高波数方向移动 B. 向低波数方向移动 C. 不移动 D. 稍有振动二、填空题1仪器分析主要包括光学分析法、电化学分析法、 及其它分析方法。2析出电位与被测物质浓度_ ,半波电位与被测物质浓度_,故后者可用于物质的_。3电解某物质的外加电压通常包括 、过电压和溶液的电压降。4原子光谱主要包括原子发射光谱、 和原子荧光光谱。5依据物质电化学性质来测定物质组成及含量的分析方法称为 。6通过电极反应把被测物质转变成为金属或其它形式的氧化物,然后用重量法测定其含量的方法,叫 。7用于库仑滴定指示终点的方法有化学指示剂法、电位法、死停终点法。其中 _方法的灵敏度最高。8质谱中主要离子峰包括 、碎片离子峰、同位素离子峰、重排离子峰以及亚稳离子峰。9电位法测量常以_作为电池的电解质溶液,浸入两个电极,一个是指示电极,另一个是参比电极,在零电流条件下,测量所组成的原电池_。10. IUPAC(International Union of Pure and Applied Chemistry 国际纯粹与应用化学联合会)建议将精密度、准确度和 三个指标作为分析方法的主要指标。11. 标准曲线的直线部分所对应的被测物质的浓度(或含量)的范围称为该方法的 。12. 分子光谱主要包括 、 和拉曼光谱。13. 在原子吸收分光光度计中所用的检测器是 。14. 极化是指电流通过电极与溶液界面时,电极电位偏离平衡电位的现象,电极电位与平衡电位之差值称为 。15原子吸收光谱仪器主要包括锐线光源、 、分光系统和检测系统16仪器分析的英文名称为: 。17核磁共振波谱用于结构分析中的主要参数有 、自旋偶合常数、信号强度(峰面积)和驰豫时间。18NMR仪器的基本结构是由磁铁、探头、射频发生器、射频接受器、 、信号放大器及记录仪组成。19根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用建立起来的一类分析方法,称为 。20. 玻璃电极的特性有不对称性、碱差和 。21. 溶出安伏法包含 和电解溶出两个过程。 。22. 核自旋驰豫包括 和自旋-自旋驰豫.23. 质谱仪器包括高真空系统、进样系统、离子源和 。24. 用于有机化合物机构分析的四大谱为: 、 、 、 。25. 在原子吸收分光光度计中所用的检测器是 。26. 由于电解过程中电极表面附近溶液的浓度与主体溶液的浓度差别引起的极化叫 。27质谱分析法的应用主要在 、化学式的确定、结构式的确定和质谱定量分析。28. 溶出安伏法包含 和电解溶出两个过程。 29. 恒电流库仑分析, 滴定剂由 , 与被测物质发生反应, 终点由化学指示剂或电化学方法来确定, 故它又称为库仑滴定法。30电解某物质的外加电压通常包括 、过电压和溶液的电压降。31由于电极对待测离子的静电引力导致更多离子移向电极表面,并在电极上还原而产生的电流,称为 。32电位滴定法是利用 来指示滴定终点,通过所用的滴定剂体积和浓度来求得待测物质的含量。33根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用建立起来的一类分析方法,称为 。34石墨炉原子化器升温程序:目前大都采用斜坡(Ramp)程序升温,将试样干燥、灰化、 和除残四个过程分步进行,通过设置适当的电流强度和加热时间,达到逐步渐进升温的目的。35依据物质电化学性质来测定物质组成及含量的分析方法称为 。三、判断题(正确的打“”,错误的打“×”)1. 在原子发射光谱中,激发电位最低的共振线通常是强度最大的线。( ) 2. 原子吸收分析中光源的作用是发射待测元素基态原于所吸收的特征共振辐射。( ) 3. 液体接界电位是由于具有不同电解质或浓度不同的同种电解质溶液之间,由于离子扩散通过界面的速率不同引起的。( )4. 根据色谱峰的数目,可以判断试样中所含有组分的个数。( )5. 一定温度下,组分的分配系数K越大,出峰越快。( )6. 塔板理论主要从热力学角度研究色谱理论,而速率理论主要从动力学角度研究色谱理论。( )7. 在不饱和烃中, 当有两个以上的双键共轭时, 随着共轭系统的延长, * 跃迁的吸收带将明显向长波移动, 吸收强度也随之加强。 8. 等离子体是一种电离的气体,它的组成是离子、电子( )9. 电导分析法不属于电分析化学法( 10. 阳极就是正极,阴极就是负极,此说法是错误的。( ) 11. 反映色谱柱柱型特性的参数是分配系数。( ) 12. 对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的分配比( )13. 在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加4倍( )14. 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析( )15 核磁共振波谱法中乙烯, 乙炔, 苯分子中质子化学位移值序是苯 > 乙烯 > 乙炔 ( )16. CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3的1HNMR谱, 各组峰全是单峰 ( )17. 在原子吸收分析中, 当溶液的提升速度较低时, 一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂, 其目的是增加溶液提升量 ( )18. 等离子体是一种电离的气体,它的组成是离子、电子。( )19. 物质对光的透光率越大,表示它对光的吸收程度越大。( )20. 某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰, 则该化合物不可能为醚或醇( ) 四、简答题1. 简要介绍在极谱分析中干扰电流及其消除方法。2. 极谱分析法是一种在特定条件下进行电解的分析方法,请简述极谱过程的特殊性。3. 色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。4.请画出气相色谱仪的组成图(即方框图),并说明各组成部分的作用?5. 请画出紫外分光光度法仪器的组成图(即方框图),并说明各组成部分的作用?6. 简要介绍在极谱分析中干扰电流及其消除方法。7. 下列环烯中, 能产生核磁共振信号的质子, 各有几种类型?请用a,b,c,d标在下列结构式上。8. 请画出紫外分光光度法仪器的组成图(即方框图),并说明各组成部分的作用?9. 请画出紫外分光光度法仪器的组成图(即方框图),并说明各组成部分的作用?10. 用离子选择性电极测定离子活度时,若使用标准加入法,试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率五、计算题1. pH玻璃电极和饱和甘汞电极组成如下测量电池:pH玻璃电极H+(a = x)SCE25时,测得pH为5.00标准缓冲溶液的电动势为0.218V;若用未知pH溶液代替标准缓冲溶液,测得电动势为0.06V,计算未知溶液的pH。1用pH玻璃电极测定pH=5.0的溶液,其电极电位为43.5mV,测定另一未知溶液时,其电极电位为14.5mv,若该电极的响应斜率S为58.0mV/pH,试求未知溶液的pH值。2. 在Pt电极上电解0.1mol/L H2SO4中的0.01 mol/LAg+, 2mol/L Cu2+。已知铜的标准电极电位为0.337V,银的标准电极电位为0.779V。问:(1)首先在阴极上析出的是铜还是银?(2)电解时两者能否完全分离?3. 有A、B两组分,组分A的调整保留时间为62s,组分B的调整保留时间为71.3s,要使A、B两组分完全分离,所需的有效塔板数是多少?如果有效塔板高度为0.2 cm,应使用多长的色谱柱。4.用极谱法测定未知汞溶液。取25.00mL的未知试液,测得扩散电流为1.86mA。然后在同样实验条件下,加入2.12×103mol/L的汞标准溶液5.00mL,测得其混合液的扩散电流为5.27mA。试计算未知铅溶液的浓度。5. .已知某色谱柱的理论塔板数为3600,组分A与B在该柱上的保留时间为27 mm和30 mm,求两峰的底宽和分离度。六、综合分析题1在一根色谱柱上,欲将含 A、B、C、D、E 五个组分的混合试样分离。查得各组分的分配系数大小如: KB> KA> KC> KD,KE=KA, 试定性地画出它们的色谱流出曲线图,并说明其理由?若需要对这些组分进行质谱分析, 请简单设计实验方案。2.某样品含有A、B、C、D、E、F、G、H等8种组分,它们在液相色谱中的分配系数大小顺序为KA>KB>KC>KD>KE>KF>KG>KH。并且它们都具有不饱和双键,对紫外光具有强烈的吸收,请设计一个实验方案分别测定该样品中的各种组分的含量(要求给出这些组分出峰的先后顺序)。如果要分析这些组分的结构式,又该如何?3某一化合物分子式为C8H8O,其红外光谱图如下。试判断其结构式。4.化合物C8H7N的红外光谱图如下图所示,解析该化合物的结构。