煤焦化验室操作规程.docx

目 录第一部分：试样的采取和制备第一章 焦炭试样的采取3第二章 焦炭工业分析试样的制备7第三章 商品煤样采取方法10第四章 煤样的制备方法15第二部分：煤焦分析部分操作规程第一章 焦炭机械强度的测定方法21第二章 焦炭中的焦末含量及筛分组成的测定方法23第三章 焦炭水分的测定方法24第四章 焦炭灰分的测定方法25第五章 焦炭挥发分测定方法26第六章 焦炭固定碳的计算27第七章 焦炭全硫的测定方法28第八章 煤中全水分的测定方法29第九章 煤中水分的测定方法30第十章 煤中灰分的测定方法31第十一章 煤中挥发分测定方法32第十二章 煤中固定碳的计算33第十三章 煤中全硫的测定方法33第十四章 烟煤粘结指数的测定方法35第十五章 煤的胶层测定方法37第十六章 发热量的测定方法41第三部分：煤焦主要设备操作规程及注意事项第一章 电子天平操作程序及注意事项42第二章 LD系列电子天平使用说明及注意事项43第三章 箱形高温炉使用时应注意事项43第四章 制样室主要设备操作规程及注意事项44第一部分：试样的采取和制备第一章 焦炭试样的采取1、 主题内容与适用范围本标准规定了焦炭取样制样的名词术语，取样地点、房屋与设备工具，工业分析试样和物理性能检验试样的采取制备方法。本标准适用于焦炭的工业分析和物理性能检验试样的采取和制备。2、 名词术语2.1批和批量以一次交货的同一规格的焦炭为一批，构成一批焦炭的质量称为批量。2.2基本批量标准中所规定的最小批量。2.3份样由一批焦炭中的一个部位，取样工具动作一次（当人工采样时可连续数次）所取得的焦炭试样叫份样。2.4副样由一批焦炭中采取的部分份样组成的试样叫副样。2.5大样由一批焦炭的全部份样或全部副样组成的试样叫大样。2.6水分试样由大样或副样按规定方法进行破碎、混匀、缩分所得的供测水分的试样。2.7筛分分析试样由一批焦炭中按规定方法采出的供测定焦炭粒度分布的试样。2.8机械强度试样由一批焦炭中按规定方法采出供测定焦炭机械强度的试样。2.9试样重用将全部试样用于测定某一项目，然后把该试样的一部分或全部经制备后，用于测定其他项目称为试样重用。2.10备用试样已经制备或未经制备留作用于测定某一个检验项目的试样。2.11最大粒度95%以上焦炭能通过的最小筛孔尺寸。3、 一般规定3.1水份试样3.1.1水份试样采出后，应立即放入有密封盖耐腐蚀的储样桶或不渗水的其他密封容器内。当每个份样放入后立即将盖盖严。3.1.2装有水分试样的储样桶必须远离热源和避免阳光直射。试样采取后应及时制样，如果焦炭批量过大或两次运送焦炭间隔时间较长而影响测定结果时，应按运送焦炭的时间将份样分别制成副样，测定副样水份加权平均结果作为该批焦炭水分测定结果。也可将副样按份样比例混匀后缩分测定水份。3.1.3为减少制样操作过程中焦炭试样水分的损失，破碎应采用机械设备，破碎和缩分总操作时间不得超过15min。批量大的焦炭水分试样，操作时间超过15min可划分成若干个副样制样。3.1.4选择衡器精密度必须适当，衡器最大称量不应大于试样质量的5倍，最小分度值应小于最大称量的1/1000。3.1.5本标准采样，制样和测定的总精密度在置信度为95%的情况下为±1.0%（绝对值）；水分大于10%的焦炭总精密度为±10.0%（相对值）。3.2份样数量和质量本标准所列的份样数量和质量是达到规定的取样精密度应采取的最少份样数量和最少份样质量。实际批量少于基本批量时，份样数量和份样质量不得按基本批量与实际批量的质量比例递减。对于大批量的焦炭取样份样数，应在基本采样份样数（表1）的基础上，乘以式（1）试验因数，份样质量保持不变。亦可将大批量的焦炭划分成若干个部分，从中按规定采出份样数。大批量采取份样数需乘的试验因素为： （1）4、 采样4.1采样工具长柄采样铲，储样桶。（桶口与桶盖咬合必须严密，由不吸水耐腐蚀的材料制成。）4.2采样地点4.2.1焦仓或漏嘴直接放焦的落下地点。4.2.2运送焦炭的运输皮带上。 4.3批量4.3.1基本批量为500t。日常生产允许以每班发运的焦炭为一个批量；当每班发运的焦炭不足200t时，也允许以每日发运的焦炭为一个批量。4.4份样份数和质量的确定4.4.1一批焦炭的最少份样份数按表1确定，批量大于500t的份样份数按3.2条方法增加。大堆采样需再增加到1.3倍。表1 焦炭基本批量应采取的最少份样数样别工业分析转股筛分落下份样份数（个）12151510注：筛分分析试样可作为测定机械强度的重用试样。4.4.2份样的质量按表2确定。当焦炭粒度较小，试样量不足2个转鼓试样量和3个落下试验时，应相应增加采样份样份数或份样质量。表2 从焦炭中应采取的最少份样质量最大粒度mm252540408080最少份样质量kg125154.5从焦炭流中采样4.5.1皮带运输机运送焦炭时，采取份样的间隔根据批量和每批应采取的份样份数确定：a、焦炭移动的过程中按一定质量或时间间隔用采样工具采取份数样。b 、运输皮带转动速度不大于1.5m/s，焦炭厚度不大于0.3m时的人工采取。c、停止的皮带上扒取试样，每个试样要扒取全断面，扒取长度不小于焦炭最大粒度的 2.5倍。采取第一个份样可在第一个间隔内随机确定，但不可在第一个间隔的起点开始。以后采取的份样按计算的间隔采取。如果按固定的间隔采取的份样数已经满足，而运送焦炭还未停止，仍应按原定间隔继续采取份样，直到整批焦炭运完为止。接取试样时不应将采样器具接取过满，以免大块试样溢出，造成检验结果系统误差。4.5.2焦仓或漏嘴处采样从焦仓或漏嘴处焦流采取试样方法同 4.5.1a4.5.3大堆采样将全批焦炭需采取的份样数按焦炭质量比例在大堆若干层分布，份样在各层的新料面上均匀分布采取。采样分层的厚度一般不得超过3m。采取每个份样时应注意它能近似地代表该部位焦炭，特别在采取份样时，大颗粒焦炭不允许任意采入或掉出。料面倾斜时，先用取样铲把采样部位上方边部的焦炭挖走，使采样部位侧壁斜角大于焦炭静止角，以免使侧壁焦炭颗粒顺边掉下。每层焦炭采取的份样份数按式（2）确定：每层份样份数=×总样份样数（2）4.5.4车厢中采样车厢采取焦炭试样，应在装卸车过程的新料面上进行。将新料面划分成大致相等的12份，根据焦炭批量大小和应采取的份样数，在每个车厢随机地选取若干个部分，在选定的每个部分分别采取有代表性的份样一个。第二章 焦炭工业分析试样的制备一、房屋、设备和工具1.1制样室制样室应包括制样（破碎、混匀、缩分、筛分等）、贮样、干燥等。房间应宽大敞亮，不受风雨侵袭及外来灰尘的影响。要有防尘设备。所有房间都需用光滑的水泥地面。试样混匀、缩分、筛分应在水泥地面上铺以厚度大于6mm的钢板上进行。1.2破碎机适用于制样的破碎机有颚式、对辊式和其它密封式研磨机等。只要破碎机的材质和破碎比符合要求，没有污染，易清扫，即可使用。1.3筛子1.3.1冲孔筛筛孔尺寸：60mm×60mm1.3.2编织筛筛孔尺寸：13mm×13mm、6mm×6mm、3mm×3mm、1mm×1mm1.3.3分样筛筛孔尺寸：0.2mm×0.2mm2、 试样的制备2.1全水分试样的制备将全部焦炭试样破碎到60mm以下，充分混匀，缩分出不少于40kg，再破碎到13mm以下，缩分成两等份。其中一份用以继续缩分出测定水分的专门试样，另一份用以继续缩制出其他分析用试样。将水分用的试样缩分出1kg，再缩分成两等份，一份作为测定水分用，另一份作保留样。保留样置于有严密的磨中瓶中，在瓶上贴上标签，注明：试样编号、日期、班别、品名、分析项目、质量、采样地点和操作人员姓名。2.2分析试样的制备将破碎到小于13mm的另一份试样，混匀后缩分出不少于4kg，再破碎到6mm以下，混匀缩分不少于2kg，再破碎到3mm以下，混匀缩分出1kg。将1kg 试样全部破碎到1mm。如果试样湿，影响加工，可将1kg试样置于150±10的干燥箱内干燥20min后再加工破碎。将破碎到1mm试样混匀缩分出40g，破碎到0.2mm以下，装入磨口瓶中贴附标签，送分析室分析。其余小于1mm的试样缩分出约200g，装入磨口瓶中，贴上标签，保留存查。保留期限一般不低于1个月，或是由双方协商确定。表3试样缩分基准试样全通过的筛级，mm6013631缩分质量不少于，kg404210.042.3堆锥缩分四分法把已破碎到规定粒度（必要时进行过筛检查）的试样，用铲铲起堆成圆锥体。再交互地从试样堆两边对角贴底逐渐铲起锥成另一个圆锥体，每次铲起的试样不应过多，并应分23次撒落在新堆顶端，使之均匀地落在堆的四周。堆成锥体的过程中，堆顶中心位置不得移动。如此反复三次，使试样粒度分布均匀。从堆的顶端中心向周围均匀摊开（试样量大时）或压平（试样量小时）成扁平体。扁平体厚度要适当 ，一般应为试样最大粒度的3倍或不超过50mm。通过扁平体中心划一个“”字，将试样分成四个相等的扇形体，把相对的两个扇形体弃去，留下两个扇形体。若留下的两个扇形体质量大于缩分基准，可继续缩分至不少于基准规定的质量。25-40mm焦炭原样25>40mm焦炭原样弃去0.5Kg做全水分分0.5Kg保留2H弃去弃去弃去分析试样150±10烘20min0.5Kg60mm约40kg13mm弃去约1Kg约4kg约2kg约1kg6mm3mm1mm弃去约40kg约200g保留样<0.2mm工业分析试样筛子破碎缩分法混匀三次网格法第三章 商品煤样采取方法本标准等效采用了国际标准ISO1988-1975硬煤采样。一、主题内容与适用范围本标准规定了从煤流中、火车、汽车、船上和煤堆上采取商品煤样的方法。本标准适用于无烟煤、烟煤和褐煤。二、定义1、商品煤样代表商品煤平均性质的煤样。2、子样采样器具操作一次所采取的或截取一次煤流全断面所采取的一份样。3、分样由若干子样构成，代表整个采样单元的一部分的煤样。4、总样从一采样单元取出的全部子样合并成的煤样。5、采样单元从一批煤中采取一个总样所代表的煤量，一批煤可以是一个或多个采样单元。6、批需要进行整体性质测定的一个独立煤量。7、标称最大粒度与筛上物累计质量百分率最接近（但不大于）5%的筛子相应的筛孔尺寸。8、采样精密度单次采样测定值与对同一煤（同一来源，相同性质）进行无数次采样的测定值的平均值的差值（在95%概率下）极限值。在整个采样制样和化验中，对某一煤质参数的测定结果会偏离该参数的真值，但真值是不可能准确得到的，即测定结果与真值的接近程度准确度是得不到，而只能对同一煤的一系例测定结果间彼此 的符合程度精密度作出估计。如果采用的采样、制样和化验方法无系统偏差，精密度就是准确度。9、系统采样按相同的时间、空间或质量间隔采取子样，但第一个子样在第一间隔内随机采取，其余子样按选定的间隔采取。10、随机采样采取子样时，对采样的部位或时间均不施加任何人为意志，能使任何部位的物料都有机会采出。11、时间基采样通过整个采样单元按相同的时间间隔采取子样。12、质量基采样通过整个采样单元按相同的质量间隔采取子样。三、采样工具1、采样铲用以从煤流中和静止煤中采样。铲的长和宽均应不小于被采样煤最大粒度的2.53倍，对最大粒度大于150mm的煤可用长×宽约300m×250mm的铲。2、接斗用以在落煤流处截取子样。斗的开口尺寸至少应为被采样煤的最大粒度的2.53倍。接斗的容量应能容纳输送机最大运量时煤流全断断面的全部煤量。3、静止煤采样的其他机械凡满足以下全部条件的人工或机械采样器都可应用；3.1采样器开口尺寸为被采样煤最大粒度的2.53倍。3.2能在本标准规定的采样点上采样。3.3采取的子样量满足本标准要求，采样时煤样不损失。3.4性能可靠，不发生影响采样和煤炭正常生产和运输的故障。3.5经权威部门鉴定采样无系统偏差，精密度达到本标准要求。四、采样基本原则4.1采样单元4.1.1精煤和特种工业用煤，按品种、分用户以1000t（±100t，下同）为一采样单元，其他煤按品种、不分用户以1000t为一采样单元。4.1.2运量超过1000t或不足1000t时，可以实际运量为一采样单元。如需进行单批煤质量核对，应对同一采样单元进行采样、制样和化验。4.2采样精密度原煤、筛选煤、精煤和其他洗煤（包括中煤）等产品的采样精密度规定于表1。表1 采样精密度原煤、筛选煤精煤其他洗煤干基灰分20干基灰分20±1/10×灰分但不小于±1（绝对值）±2（绝对值）±1（绝对值）±1.5（绝对值）注：1）实际应用中为采样、制样和化验总精密度。4.3子样数目4.3.11000t原煤、筛选煤、精煤及其他洗煤（包括中煤）和粒度大于100mm的块煤应采取的最少子样数目规定于表2。品种 干基灰分，%采样地点表2 1000t最少子样数目煤流火车汽车船舶煤堆原煤、筛选煤20%20%60306060606060606060其他洗煤（包括中煤）和粒度大于100mm块煤2020202020精煤15202020204.3.2煤量超过1000t的子样数目，接下式计算：N=n式中：N实际应采子样数目，个； n表2规定的子样数目，个； m实际被采样的煤量，t；4.3.3煤量少于1000t时，子样数目根据表2规定数目按比例递减，但最少不能少于表3规定的数目。采样地点干基灰分%,%表3煤量少于1000t的最少子样数煤种煤流火车汽车船舶煤堆原煤、筛选煤20%表2规定数目的1/31818表2规定数目的1/2表2规定数目的1/220%1818精煤66其他洗煤（包括中煤）和粒度大于100mm块煤664.4子样质量每个子样的最小质量根据商品煤标称最大粒度按表4规定确定。表4 子样质量最大粒度，mm2550100100子样质量，kg1245注：1）商品煤标称最大粒度确定方法见附录。五、煤流中采样5.1移动煤流中采样按时间基采样或质量基采样进行。时间或质量间隔按下式计算。子样的数目和质量分别按第4.3和4.4条规定确定。T m式中： T子样时间间隔，min； 式中：m子样质量间隔，t； Q采样单元，t； Q采样单元，t；G煤流量，t/h； n子样数目。 n子样数目。5.2于移动煤流下落点采样时，可根据煤的流量和皮带宽度，以1次或分2到3次用接斗或铲横截煤流的全断面采取1个子样。分2到3次截取时，按左右或左中右的顺序进行，采样部位不得交错重复。用铲取样时，铲子只能在煤流中穿过1次，即只能在进入或撤出煤流时取样，不能进、出都取样。5.3在移动煤流上人工铲取煤样时，皮带的移动速度不能大，一般不能超过1.5m/s，并且保证安全。六、火车顶部采样6.1子样数目和子样质量按第4.3和第4.4条规定确定。但原煤和筛选煤每车不论车皮容量大小至少采取3个子样；精煤、其他洗煤和粒度大于100mm的块煤每车至少取1个子样。6.2子样点布置：6.2.1斜线3点布置：如图1所示，3个子样布置在车皮对角线上，1、3子样距车角1m，第2个子样位于对角线中央。 1 2 3 图16.2.2斜线5点布置：如图2所示，5个子样布置在车皮对角线上，图11、5两个子样距车角1m，其余3个子样等距分布在1、5两子样之间。 1 2 3 4 5图26.2.3原煤和筛煤按图1所示，每车采取3个子样；精煤、其他洗煤和粒度大于100mm的块煤按图2所示，按5点循环方式每车采取1个子样。6.2.4当以不足6节车皮为一采样单元时，依据“均匀布点、使每一部分煤都有机会被采出”的原则分布子样点。如1节车皮的子样数超过3个（对原煤、筛选煤）或5个（对精煤、其他洗煤）多出的子样可分布在交叉的对角线，也可分布在图3所示的车皮平分线上。当原煤和筛选煤以1节车皮为1采样单元时，18个子样即可分布在两交叉的对角线上，也可分布在图4所示的18个方块中。图31471013162581114173691215186.3火车顶部采样时，在矿山（或洗煤厂）应在装车后立即采取；对于用户，可挖坑至0.4m以下采取。取样前应将滚落在坑底的煤块和矿石清除干净。6.4原煤经按GB477测定，若粒度大于150mm的煤块（包括矿石）含量超过5%，则采取商品煤时，大于150mm的不再取入，但该批煤的灰分或发热量应按下式计算：xd=式中：Xd商品煤的实际灰分或发热量，%或MJ/kg；Xd粒度大于150mm煤块的灰分或发热量，%或MJ/kg；Xd不采粒度大于150mm煤块时的灰分或发热量，%或MJ/kg；P粒度大于150mm煤块的百分率，%。七、汽车上采样7.1子样数目和子样质量按第4.3条和第4.4规定确定。7.2子样点分布：无论原煤、筛选煤、精煤、其他洗煤或粒度大于150mm块煤，均沿车箱对角线方向，按3点（首尾两点距车角0.5m）循环方式采取子样。当1台车上需采取1个以上子样时，应按6.2.1所述原则，将子样分布在对角线或平分线或整个车箱表面。八、煤堆采样8.1煤堆上不采取仲裁煤样和出口煤样。必要时应用迁移煤堆，在迁移过程中采样的方式采样。8.2子样数目，子样质量按第4.3条和第4.4条规定确定。8.3子样点布置：依据6.2.4所述原则，根据煤堆的形状和子样数目，将子样分布在煤堆的顶、腰和底（距地面0.5m）上，采样时应先除去0.2m的表面层。九、全水分煤样的采取9.1全水分煤既可单独采取，也可在煤样制备过程中分取。9.2单独采样9.2.1在煤流中采取：按时间基或质量基采样法进行。子样数目不论品种每1000t至少10个，煤量大于1000t时，按4.3.2式计算，煤量少于 1000t时至少6个，子样质量按第4.4条规定确定。9.2.2在火车上采取：装车后，立即沿车皮对角线按5点循环法（见图2）采取，不论品种每车至少采取1个子样；当煤量少于1000t时，至少采取6个子样。子样质量按第4.4条规定确定。9.2.3在汽车上采取：装车后立即沿车箱对角线方向按3点循环法采取，当煤量少于1000t时，至少采取6个子样。子样质量按第4.4条规定确定。9.2.4在煤堆和船舶中不单独采取全水分煤样。9.2.5一批煤可分几次采成若干分样，每个分样的子样数目参照以上所述确定，以各分样的全水分加权平均值作为该批煤的全水分值。9.3在煤样制备过程中分取：9.3.1全水分煤样的分取按GB474进行。9.3.2如一批煤的煤样分成若干分样采取，则在各分样的制备过程中分取全水分煤样，并以各分样的全水分加权平均值作为该批煤的全水分值。9.4全水分煤样（无论总样或分样）采取后，应立即制样和化验，否则，应立即装入密封容器中，注明煤样质量，并尽快制样和化验。第四章 煤样的制备方法本标准等效采用了ISO1988-1975硬煤采样第8章“全水分测定煤样的制备”和第9章“一般分析煤样的制备”。一、主题内容与适用范围本标准规定了煤样制备的总则、设施、设备、工具和操作步骤。本标准适用于将各种煤的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、生产检查煤样和其他煤样制备成一般分析用煤样或特殊分析用煤样。二、制样总则2.1制样的目的是将采集的煤样，经过破碎，混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析（试验）用煤样。制样方案的设计，获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。2.2煤样制备和分析的总精度0.05，并无系统偏差。A为采样、制样和分析的总精密度。A值的规定见附表2。2.3在下列情况下需要按规定检验煤样制备的精密度：a、采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时；b、对煤样制备的精密度发生怀疑时；c、其他认为有必要检验煤样制备的精密度时。三、设施、设备和工具3.1煤样室（包括制样、贮样、干燥等房间）应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有防尘设备。 制样室应为水泥地面。堆掺缩分区，还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。贮存煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。3.2适用制样的破碎机为颚式破碎机，锤式破碎机，对辊破碎机，钢制棒（球）磨机，其他密封式研磨机。3.3手工磨碎煤样的钢板和钢辊。3.4十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘、毛刷、托盘天平、磁铁。3.5贮存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。3.6振筛机和孔径为25、13、6、3、1和0.2mm及其它孔径的方孔筛，3mm的圆孔筛。3.7可控制温度在4550的鼓风干燥箱。四、煤样的制备4.1收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况，煤样质量，收样和制备时间等项详细登记在煤样记录本上，并进行编号。如系商品煤样，还应登记车号和发运吨数。4.2 煤样应按本标准规定的制备程序及时制备成空气干燥煤样，或先制成适当粒级的试验室煤样。如果水分过大，影响进一步破碎、缩分时，应事先在低于50温度下适当地进行干燥。4.3除使用联合破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再进行缩分。粒度大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。4.4煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。若分几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部分煤样合起来作为一个煤样。4.5每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净。制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。4.6煤样的缩分，除水分大、无法使用机械缩分外，应尽可能使用二分器和缩分机械，以减少缩分误差。4.7缩分后留样质量与粒度的对应关系见图1。粒度小于3mm的煤样，缩分至 3.75kg后，如使之全部通过3mm圆孔筛，则可用二分器直接缩分出不少于100g和不少于500g分别用于制备分析用煤样和作为存查煤样。粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备，应按本标准的各项规定，在相应的阶段使用相应设备制取、 同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。即调节破碎机破碎口，只使大于要求粒度的颗粒被破碎，小于要求粒度的颗粒不再被重复破碎筛孔25mm>25mm的煤样>25mm60kg弃全水分煤样筛孔13mm13mm6mm3mm1mm0.2mm全水分煤样使用二分器时缩分的存查煤样 （0.5kg）筛孔6mm筛孔3mm筛孔1mm筛孔0.2mm存查煤样（0.5kg）15kg7.5kg3.75kg100g分析煤样破碎掺和缩分过筛图一、煤样的制备程序4.8缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样包括留样和弃样的进一步缩分，必须使用二分器。4.9堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次，再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊 平（煤样较多时）或压平（煤样较少时）成厚度适当的扁平体，将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至底部，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，留下的两个扇形体按图1程序规定的粒度和质量限度，制备成一般分析煤样或适当粒度的其他煤样。煤样经过逐步破碎和缩分，粒度与质量逐渐变小，混合煤样用的铁锹，应相应地适当改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。4.10在粉碎成0.2mm的煤样之前，应用磁铁将煤样中铁屑吸去，再粉碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中（装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便使用时混合），送交化验室化验。空气干燥方法如下：将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过50下干燥。如连续干燥1h后，煤样的质量变化不超过0.1%，即达到空气干燥状态。（空气干燥也可在煤样破碎到0.2mm之前进行）。4.11全水分煤样的制备4.11.1测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备的一般分析煤样过程中分取。4.11.2除使用一次能缩分出足够数量的全水分煤样的缩分机外，煤样破碎到规定粒度后，稍加混合，摊平后立即用九点法（布点如图2）缩取，装入煤样瓶中封严（装样量不得超过煤样瓶容积的3/4 ），称出质量，贴好标签，速送化验室测定全水分。全水分煤样的制备要迅速。图2九点法取全水分煤样布点示意图O煤样堆的中心 r煤样堆的半径45。45。45。r1/2r7/8r1/8r4.12存查煤样，除必须在容器上贴标签外，还应在容器内放入煤样标签，封好。标签格式可参照表1。 附表1：分煤样样编号来样编号煤矿名称送样单位送样日期分析试验项目备 注4.13一般存查煤样的缩见图1。如有特殊要求，可根据需要决定存查煤样的粒度和质量。4.14商品煤存查煤样，从报出结果之日起一般应保存2个月，以备复查。4.15生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查部门决定。4.16其他分析试验煤样，根据需要确定保存时间。五、采样、制样和分析总精密度附表2：原煤、筛选煤精煤其他洗煤(包括中煤)干基灰分20干基灰分20±1/10×灰分但不小于±1%（绝对值）±2%(绝对值)±1%（绝对值）±1.5%（绝对值）冶金焦炭（GB/T19962003）指标等级粒度mm40252540灰分，Ad（%）一级12.00二级13.50三级15.00硫份，St，d（%）一级0.60二级0.80三级1.00机械强度抗碎强度%一级92.0二级88.0三级83.0一级80.0二级76.0三级72.0耐磨强度%一级时7.0时7.5二级8.5三级10.5反应性CRI,%一级30二级35三级反应后强度CSR,%一级55二级50三级挥发份Vadf%1.8水份含量Mt，%4.±1.05.0±2.012.0焦末含量，%4.0.5.012.0注：百分号为质量分数第二部分：煤焦分析部分操作规程第一章 焦炭机械强度的测定方法1、主题内容和适用范围本标准规定了测定粒度大于25mm、大于40mm冶金焦炭的机械强度的方法提要、设备、试样的采用与制备、试验步骤、结果的计算及精密度等。本标准规定了粒度大于25mm、大于40mm冶金焦炭的机械强度的测定方法。2、方法提要焦炭在转动的鼓中，不断地被提料板提起、跌落在钢板上。在此过程中，焦炭由于受机械力的作用，产生撞击、摩擦，使焦块沿裂纹破裂开来以及表面被磨损，用以测定焦炭的抗碎强度和耐磨强度。3、设备3.1转鼓鼓体是钢板制成的密闭圆筒，无穿心轴。鼓内直径1000±5mm，鼓壁厚度不小于5mm（制作 时为8mm）在转鼓内壁沿鼓轴的方向焊接四根100mm×50mm×10mm（高×宽×厚）的角钢作为提料板，把鼓壁分成四个相等面积。角钢的长度等于转鼓的内壁长度（为清扫方便，每根角钢两端可留10mm间隙），角钢100mm的一边对着转鼓的轴线，50mm的一边和转鼓曲面接触，并朝着转鼓旋转的反方向。转鼓圆柱面上有一个开口，开口的长度为600mm，宽为500mm，由此将焦炭装入、卸出和清扫。开口应安装一个盖，盖内壁的大小与鼓体上的开口相同，且曲率及材质与转鼓鼓壁一致，这样，当盖关紧时，其内表面与转鼓内表面应在同一曲面上。为了减少试样的损失，在盖的四周应镶嵌橡胶垫或羊毛毡。转鼓由（1.52.2KW）的电动机带动，经减速机以每分钟25转的恒定转速运转100转。并采用计数器控制规定转数。转鼓应安装手动装置可以向正反两个方向旋转，便于卸空。转鼓每季度标定一次转数，如100转超过4min±10s应及时调整。每半年检查一次转鼓磨损情况，用测厚仪测量转鼓的厚度，鼓壁任一点厚度小于5mm时，转鼓应更换。鼓内任一根角钢，其磨损深度达到5mm部分的总和超过500mm，即需修补或更换。3.2圆孔手筛的技术要求3.2.1筛片有效尺寸960mm×660mm，孔径分别为40mm、25mm和10mm。3.2.2筛片用冲床冲孔，冲孔后不允许用锤子打平其边缘，可用砂轮将毛刺打平。3.2.3筛框一律用木板制做。3.2.4筛子孔径每季检查一次，任何一个孔的直径比标称值（25mm）大2%，（10mm）大4%时，既为废孔，当筛片废孔率为10%时，需及时更换。3.3方孔筛采用GB/T2005，规定的方孔筛3.4计量秤：感量0.1kg。每次试验前要校正零点。3.5其它：容器、铁锹、扫帚和小铲等。4、试样的采取和制备4.1试样的采取按GB1997的规定进行。4.2.1M40标准把所取转鼓试样用60mm圆孔筛筛分，手穿孔后缩分采取筛上物50kg（称准至0.1kg）。4.2.2M25标准按各粒级筛分比例（不包括小于25mm部分）称取50kg入鼓或用25mm方孔筛筛分采转鼓试样，缩分采取50kg（称准至0.1kg）。4.3当试样水分过大，对试验结果有影响时，需作适当处理，方可进行试验。5、试验步骤5.1将试样小心放入已清扫干净的鼓内，关紧鼓盖，开动转鼓，100转后停鼓，静置12分钟，使粉尘降落后，打开鼓盖，把鼓内焦炭倒出，并仔细清扫，收集鼓内鼓盖上的焦粉。5.2将出鼓的焦炭依次用40mm和10mm、25mm和10mm的圆孔进行筛分（40mm或25mm进行手穿孔），筛分时每次入筛焦量不超过15kg，即要力求筛净，又要防止用力过猛使焦炭受撞击而破碎。5.3分别称取大于40mm 、4010mm及小于10mm或大于25mm、2510mm及小于10mm各粒级焦炭的质量（称准至0.1kg），其总和与入鼓焦炭质量之差为损失量，当损失量0.3kg时，该试验无效，0.3kg时，则计入小于10mm一级中。6、结果计算抗碎强度%（或）%（或）=出鼓后大于40mm（或25mm）焦炭质量（kg）/入鼓焦炭的质量（kg）×100耐磨强度%=出鼓后小于10mm焦炭质量（kg）/入鼓后焦炭的质量（kg）×1007、允许误差（）2.5%1.0%第二章 焦炭中的焦末含量及筛分组成的测定方法1、主题内容及适用范围本标准规定了测定粒度大于25mm冶金焦炭的焦末含量及筛分组成的方法提要、设备、试验操作步骤、结果计算等。本标准适用于粒度大于40mm的大块焦，大于25mm的大中块焦和2540mm的中块焦的焦末含量及冶金焦炭筛分组成的测定。2、方法提要将冶金焦炭试样用机械筛进行筛分，计算出各粒级的质量占试样总质量的百分数。，即为筛分组成。小于 25mm的焦炭质量占试样总质量的百分数，即为焦末含量。3、设备3.1方孔机械筛外型尺寸：长2100mm×宽1340mm×高1310mm筛子层数：4层，筛子总重：约500kg筛子倾角：11.5°，筛子的振幅：36mm电机：2.2KW，450r/min，速比：1:13.2方孔筛片的技术要求3.2.1筛片为1630mm×700mm的冲孔筛，筛孔为正方形。3.2.2筛片用冲床冲孔，冲孔后不允许用锤子打平其边缘。安装是将冲孔毛刺朝下，用沙轮将毛刺磨平。3.2.3所有冲孔必须完整包括在1630mm×690mm有效面积内。3.2.4各级筛片的筛孔任一边长超过标称值2%，即为废孔，其孔数超过筛孔总数的10%时，需更换筛片。3.3计量称：感量0.1kg ，每次使用前要校正零点。4、试样的采取4.1试样的采取按GB1997的规定进行。