阿司匹林的合成及红外光谱法表征ppt课件.ppt

阿司匹林的合成及红外光谱法表征,乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。,实验目的：,1. 学习用乙酸酐作酰基化试剂制乙酰水杨酸的实验方法，了解反应原理。2. 掌握回流装置的安装和使用。3. 学习重结晶原理及基本操作。4. 学习利用光谱法对合成产物进行表征。,乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐，在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢，有机强酸等）催化下，脱水而制得的。,基本原理：,副反应： 在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可发生缩合反应，生成少量的聚合物。,乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别，可纯化阿司匹林。,100 mL锥形瓶（干燥）,水杨酸 (3.15g),加入,乙酸酐 (4.5 mL),水浴加热,瓶内温度在70左右,20分钟,稍冷,搅拌下倒入100 mL冰水中,反应步骤,滴加 5d浓硫酸,粗产品,析出结晶、抽滤,重结晶,95%乙醇和水1:1,产物,趁热过滤，冷却,抽滤，干燥,FTIR-8400S红外光谱仪（日本，岛津公司）,阿斯匹林的红外光谱表征,样品的测定（KBr压片法）,固体样品测定流程示意：,KBr压片的制备（以制备Aspirin样品为例）,KBr压片模具,底座,样品底座(硅碳钢圆柱),压片框架,保护外套,玛瑙研钵,弹簧,模压杆,模压冲杆,模压底座,手动液压机,气阀,油阀,压力杆,取0.20.4克KBr，在玛瑙研钵中充分研细，然后取24毫克Aspirin，即样品的量约为KBr的1%（此操作在红外灯下进行）,在底座上先放一个样品底座（硅碳钢圆柱，光滑干净面向上），在将压片框架平稳的套在样品底座露出部分上。,将充分研磨的样品和KBr混合粉末倒入样品框架中，注意尽量不要散落到侧壁上，用药匙柄将药品调节铺平后放上第二个样品底座，此时光滑面向下。,套上保护外套，放上弹簧，最后插入模压杆。,用手掌按紧模压杆，放在手动液压机上，打开液压机油阀，关闭气阀（顺时针到转不动），用压杆增压，直到表头示数达80KN，稳定5分钟左右。,打开气阀，从液压机上取下制片模具，将样品底座和样品框架一同取出，放到模压底座上，套上保护外套，插入模压冲杆。将整个装置再放到液压机上轻压，听到“铛”的响声即停。,将制片装置取下拆除，用镊子取下样片放入样品架的样品腔中，用磁片固定好，插入到仪器的样品槽中。,样品测定,模式选择,转换函数,分辨率,扫描次数,扫描范围,在“Measure”状态下，根据需要逐项设置参数。,放入空白KBr片或以空气为背景，点击“BKG”，做背景扫描。,样品扫描结束后，得到Aspirin的红外谱图，点击主菜单，选择“Save as”进行保存。,谱库搜索：点功能菜单的“Search”，可以选择“Spectrum Search”方式进行搜索。,谱图处理,搜索结果分三部分，最上面显示样品图谱，最下面是结果报告的详细信息，中间显示选中结果的标准图谱。,回到“View”状态下，点右下的“Calculate”，可以进行峰值表操作。,