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化学检验工(中级)考证培训资料中山火炬职业技术学院精细化工专业2012年3月目录化学检验工国家职业标准及考试大纲11.职业概况12.基本要求11.命题思路和考核方法41.1命题思路41.2试卷组成特点51.3试卷生成方式62.鉴定考核重点72.1说明72.2理论知识鉴定考核重点表82.3操作技能鉴定考核重点表103.操作技能部分113.1中级技能考试概述113.2基本要求123.3 操作技能训练133.4 考前准备工作363.5技能模拟试卷364.理论知识部分434.1基本要求434.2 基本知识444.2.1化学基础知识444.2.2化学分析方法484.2.3误差和数据处理552.2.4采样制样技术632.2.5试样的分解和分离富集技术642.2.6理化性能的测定642.2.7仪器分析654.3 复习题704.4 理论知识模拟试卷112附录122化学检验工国家职业标准及考试大纲1.职业概况1.1 职业名称化学检验工1.2 职业定义 以抽样检查的方式,使用化学分析仪器和理化仪器等设备,对溶剂、日用化工品、化学肥料、化学农药、涂料染料颜料、煤炭焦化、水泥和气体等化工产品、半成品、原材料及中间过程进行检验检测，化验、检测和分析的人员。1.3职业等级本职业共设五个等级,分别为：初级(国家职业资格五级)、中级(国家职业资格四级)、高级(国家职业资格三级)、技师(国家职业资格二级)、高级技师(国家职业资格一级)。1.4职业环境室内,常温1.5职业能力特征有一定的观察、判断计算能力,具有较强的颜色分辨能力。1.6基本文化程度高中毕业(或同等学历)2.基本要求2.1职业道德2.1.1职业守则(1) 爱岗敬业、工作热情主动。(2) 认真负责，事实求是，坚持原则，一丝不苟的依据标准进行检验和判定。(3) 努力学习，不断提高基础理论水平和操作技能。(4) 遵纪守法，不谋私利，不谋私情。(5) 遵守劳动纪律。(6) 遵守操作规程，注意安全。2.2 基础知识2.2.1 标准化计量质量基础知识2.2.2化学基础知识(包括安全与卫生知识)2.2.3分析化学知识2.2.4电工基本知识2.2.5计算机操作知识2.2.6相关法律、法规知识3. 考试大纲中级化学检验工 项目鉴定范围鉴定内容比重备注知识要求：基础知识1、标准化计量基础知识（1）了解标准的分级、分类和标准体系的概念。（2）了解企业标准化的目的和作用，产品开发过程中的标准化和产品生产过程中的标准化。（3）了解国际标准和国外先进标准范围。（4）了解法定计量单位的构成；熟悉常用法定计量单位的使用方法。（5）了解质量保证体系内容与作用，质量检验的原则和程序。8% 2、误差的一般知识和数据处理的方法（1）了解偶然误差、系统误差的概念以及降低各类误差的主要途径。（2）了解准确度和精密度概念，熟悉平均值、绝对误差、相对误差、标准差、相对标准偏差（变异系数）的概念及计算方法。（3）了解异常数据的检验及剔除方法。（4）熟悉有效数字及其运算规则。10% 3、化学基础知识（1）熟悉物质的量的概念，各种浓度的表示方法及相互间的换算。（2）了解物质结构的基本知识，原子核外电子的运动状态和排布，原子结构与元素周期律和元素周期表及意义。（3）了解氧化还原反应、氧化剂和还原剂，络合物的概念、组成及命名。（4）了解胶体溶液的基本知识和一般性质（5）了解化学反应速度、可逆反应、化学平衡常数和化学平衡的移动。（6）了解电解质溶液、强弱电解质及其电离平衡、离子反应及其方程式和发生反应的条件。（7）了解强酸、弱酸、强碱、弱碱间反应所生成的盐，缓冲作用及其原理和缓冲溶液的组成。（8）了解有机化合物的特性、结构和分类，烃类中开链烃和闭链烃的基本知识。（9）熟悉醇、醛、酮、醚、羧酸及其衍生物的结构、命名和性质。14%  4、分析化学基础知识（1）熟悉分析化学的任务和作用；了解分析化学中分析方法的分类与分析化学的进展。（2）掌握不同性质样品的采集，平均样品（代表性样品）的制备和样品的保存。（3）熟悉常用标准溶液的配制和标定方法，常用标准溶液的使用方法和管理制度。（4）掌握常用化学试剂的性能和使用管理制度。（5）掌握下列分析方法的原理及应用。酸碱滴定法沉淀滴定法氧化还原滴定法络合滴定法重量分析法吸光光度法24%5、工具、仪器设备的用途和使用方法（1）熟悉常用仪器设备及辅助设备的性能、使用、应用范围和维护保养方法。熟悉常用仪器设备的安装、调试方法及一般故障的排除方法。 7%6、微生物学基础知识（1）了解生物学和微生物学的基础知识以及化妆品中微生物检验的主要对象和一般方法。 3%相关知识1、安全、电工与其它（1）熟悉实验室消防安全制度及灭火器材的使用。（2）掌握实验室仪器设备及危险品安全使用规则。（3）电工基础知识及常用基本用电设备的使用及注意事项。8%2、生产、加工知识（1）熟悉各类精细化工产品加工工艺的一般知识。8%专业知识1、常检日化产品的标准、常检项目的检验方法和操作规程（1）熟悉日化产品常用物理性能及使用性能检验项目的检验方法。如：化妆品：乳剂结构、乳化体的类型、耐热检验、耐寒检验、离心检验、粘度、表面活性剂类型判断等。洗涤剂：表观密度、去污力、发泡力、洗涤剂稳定性等。油脂：熔点、凝固点、相对密度、折光率等（2）熟悉日化产品常检理化项目的检验方法，如：化妆品：PH、有害元素、表面活性剂等。洗涤剂：PH、表面活性剂、洗衣粉碱度等肥皂：溶解度、水分、挥发物、总脂肪物、氯化物等油脂：水分和挥发分、酸值、皂化值、碘值、不皂化物、总脂肪物等7%2、常检涂料产品的标准、常检项目的检验方法和操作规程（1）熟悉涂料产品常用物理性能、使用性能及常检理化项目的检验方法。如：涂料分类、外观、细度、贮存稳定性、遮盖力、粘度、固体含量、漆膜厚度、弹性、耐磨性、干燥时间、硬度、附着力、冲击强度、耐水性、老化等。 6%3、常检胶粘剂产品的标准、常检项目的检验方法和操作规程（1）熟悉胶粘剂产品常用物理性能及使用性能检验项目的检验方法。如：粘度、闪点、熔点、适用期、固化时间、水混合性、贮存稳定性等。（2）熟悉胶粘剂产品常检理化项目的检验方法，如：PH、游离醛和游离酚、固体含量、含水率等 4%4、熟悉精细化工产品的采样方法。（1）熟悉精细化工产品的采样方法。1%技能要求：操作技能1、检验的基本操作（1）能按标准规定的操作步骤进行检验操作。 （2）能正确记录、计算和处理检验数据，并按规定格式出具完整的检验报告。20%2、常规项目的检验（1）能按标准规定的操作步骤对各类精细化工产品的物理性能进行检验操作。 （2）能按标准规定的操作步骤对各类精细化工产品进行分析检验操作。 35%3、工具、仪器设备的使用与维护保养（1）能正确进行实验室玻璃仪器的洗涤、干燥和使用。能正确进行玻璃仪器的连接等基本操作。（2）能正确使用可见光分光光度计、PH计、分析天平、密度计、水浴锅、干燥箱、旋转粘度计、涂-4粘度计、秒表、折光仪等仪器设备。（3）能对一般常用分析检验仪器设备进行安装、调试及一般故障的排除。 25%相关技能安全与其它（1）能分析处理检验工作中遇到的一般技术和安全问题。20% 参考书：1、无机化学，高职高专化学教材编写组编，高等教育出版社2、有机化学，高鸿宾编，化学工业出版社3、实用分析化验工读本，刘世纯主编，化学工业出版社4、涂料制造技术，倪玉德主编，化学工业出版社5、化妆品检验，张丽卿编，中国纺织出版社6、化妆品与洗涤用品生产技术，龚盛昭主编，华南理工大学出版社7、日用化工分析，李立编，中国轻工出版社8、合成胶粘剂的性质和性能测试，金七九等编著，科学出版社1.命题思路和考核方法1.1命题思路 （一）命题依据 职业技能鉴定国家题库的命题依据是：劳动和社会保障部与各行业部委联合颁发的各职业（工种）中华人民共和国职业技能标准或中华人民共和国工人技术等级标准和中华人民共和国职业技能鉴定规范（以下分别简称标准和规范），并充分注意了当前社会生产的发展水平对从业人员的各方面要求。 为加强职业技能鉴定命题管理，提高命题质量，更好地与当前社会经济发展水平相适应，劳动和社会保障部职业技能鉴定中心组织全国专家，按照原劳动部制定的国家职业技能鉴定命题技术标准（试行）和职业技能鉴定国家题库开发指南的统一要求，组织开发并建立了“职业技能鉴定国家题库网络”，并进一步就职业（工种）对从来人员的要求进行充分的分析和论证，以鉴定要素细目表的形式确定了理论知识和操作技能两方面所应考核的具体内容。每个职业（工种）、等级的鉴定要素细目表中，知识部分一般设有100200个鉴定点，操作技能部分一般确定了数十个至100多个考核项目，准确有效地反映了当前社会经济发展水平下各职业（工种）对从业人员的素质与技能要求，保证了鉴定试卷的内在质量。 （二）命题原则 1、命题的总体原则 （1）注重对基本知识和基本技能的理解与掌握，不出偏题和难题。 （2）根据各行业、职业（工种）的特点和目前整体技术的发展水平和现状，对考核内容进行适当调整。 2、理论知识鉴定的命题原则 （1）实事求是地反映标准和规范所提出 的各项要求。 （2）注重理论知识对操作技能的支撑作用，强调实际工作中必备的知识，避免纯理论化或学科化的倾向。 （3）坚持一致性、通用性原则，对几种教材说法不一的，尽可能不出题，只出说法一致的题。 3、操作技能鉴定的命题原则 （1）强调实际操作技能与生产实践的内在联系，注重所考内容在实际工作中的基础性和关键性作用。 （2）有效地组织操作技能试题的形式，尽可能做到鉴定实施的可行、高效、低成本。 （3）对于具有地方特点或企业特点的具体鉴定考核内容，可以对试题进行适用性调整。1.2试卷组成特点（一）理论知识试卷的结构 国家题库理论知识试卷的题型、题量可按鉴定考核用卷是否为标准化试卷进行划分，彩不同的试卷题型、题量结构。标准化试卷有一种组成形式，非标准化试卷有三种组成形式。其具体的题型比例、题量和配分参见如下表格： 表1 标准化理论知识试卷的题型、题量与配分方案题型鉴定工种等级分数初级工中级工高级工初、中级高级选择60分（1分/题）60分判断20题（2分/题）20题（1分/题）40分20分简答/计算（无）4题（5分/题）0分20分总分100分（80/84题） 表2 非标准理论知识试卷的题型、题量与配分方案（一）题型鉴定工种等级分数初级工中级工高级工初、中级高级填空10题（2分/题）20分选择20题（2分/题）40分判断10题（2分/题）10题（1分/题）20分10分简答/计算共4题（每题5分）20分论述/绘图（无）1题（10分/题）0分10分总分100分（44/45题） 表3 非标准化理论知识试卷的题型、题量与配分方案（二）题型鉴定工种等级分数初级工中级工高级工初、中级高级填空10题（2分/题）20分选择20题（2分/题）20题（1.5分/题）40分30分判断20题（1分/题）20分简答/计算共4题（每题5分）20分论述/绘图（无）1题（10分/题）0分10分总分100分（44/45题） 表4 非标准化理论知识试卷的题型、题量与配分方案（三）题型鉴定工种等级分数初级工中级工高级工初、中级高级填空15题（2分/题）30分选择20题（1.5分/题）20题(1分/题)30分20判断20题(1分/题)20分简答/计算共4题（每题5分）20分论述/绘图（无）1题（10分/题）0分10分总分100分（59/60题）(二)操作技能试卷的结构 国家题库操作技能试卷采用由“考场准备通知单”、“试卷正文”和“评分记录表”三部分组成的基本结构，分别供考场、考生和考评员使用。(1)准备通知单：包含材料准备、设备准备、工具、量、刃、卡具准备（标准、名称、规格、数量）等考场准备要求。(2试卷正文：包含需要说明的总是和要求、试题内容、总时间与各个试题的时间分配要求，考评人数、评分规则与总分方法等。(3)评分记录表：包含具体的评分标准和评分记录表。1.3试卷生成方式 了解国家题库试卷生成方式，对考生复习有一定的指导意义。过去大家接触到的试卷，基本上是专家凭经验编写，这种试卷在难度和内容范围上难于保持相对稳定，考生难于把握试卷的结构和考核范围与重点，不利于考生的复习准备。目前，从国家题库抽取的试卷将在很大程度上弥补这种不足。题库组卷采用计算机自动生成试卷：计算机程度按照该职业（工种）的鉴定要素细目表的结构特征，用统一的组卷模型，从题库中抽出相应试题，组成试卷。这种组卷方式，一方面避免了人为的倾向性，保证了试卷内容与公布的考核重点范围间的一致性；一方面，试卷的题型、题量和所涉及的范围是相对稳定的，在内容上也主要是作为本职业（工种）要求的核心知识和技能，强调了基本素质与职业特长的考核。因此，国家题库所采取的这种试卷生成方式，将更有利于考生把握复习的要点和重点，考出考生是否具备本职业（工种）对从来人员所要求的知识和技能。 在理论知识和操作技能试卷的组卷中，一般为中等难度。低难度试题占20%，中等难度试题占70%，高难度试题占10%。 在考核时间上，理论知识的初、中级为1 .52小时，高级为22.5小时；操作技能试卷的考试时间初、中级为24小时，高级为36小时。 2.鉴定考核重点 2.1说明 鉴定考核重点是近几年内国家题库抽题组卷的基本范围，它反映了当前本职业（工种）对业人员知识和技能要求内容。 鉴定考核重点采用鉴定要素细目表的格式，以行为领域、鉴定范围和鉴定点形式加以组织，列出了本等级下应考核的内容，考核重点分为理论知识和操作技能两个部分。其中，理论知识部分的核心是以知识点表示的鉴定点，操作技能部分的核心是以考核项目表示的鉴定点。 鉴定考核重点表中，每个鉴定点都有其重要程度指标，即表内鉴定点后标以“X”、“Y”、“Z”的内容。重要程度反映了该鉴定点在本职业（工种）中对从业人员所要求内容中的相对重要性水平。自然，重要的内容被选取考核的可能性也就较大。其中，“X”表示核心要素，是考核中最重要、出现频率也最高的内容；“Y”表示一般要素，是考核中出现频率一般的内；“Z”表示辅助要素，在考核中出现的几率较小。 鉴定考核重点表中，每个鉴定范围都有其鉴定比重指标，它表示在一份试卷中该鉴定范围所占的分数比例。例如，某一鉴定范围的鉴定比重为5，就表示在组成100分为满分的试卷时，题库在抽题组卷的过程中，将使属于比鉴定范围的试题在一份试卷中所占的分值尽可能地等于5分。 2.2理论知识鉴定考核重点表行为领域鉴定范围鉴定比重鉴定点重要程度基础知识25%化学基础知识10化学反应速度的影响因素X深度积原理及应用Y沉淀与溶解X分步沉淀、沉淀的转化X氧化还原反应的方向X电极电位的计算Z溶液9电解质的电离X强电解质溶液的PH值的计算X缓冲溶液的计算和配制X物质的量浓度的计算X标准溶液的配制X误差和数据的处理6误差及其产生的原因X误差的表示方法Y计算偏差X数据的修约和运算Y分析结果的处理X专业知试样的采集和处理6选择采样工具Y采集和处理易挥发液体样品X采集和处理均匀固体样品X萃取X过滤X识65%选择和使用离子交换树脂X化学试剂7制备和检验实验室用水X试剂的处理和选用X洗涤剂的选择和使用X配制常用缓冲溶液Y配制、标定标准溶液X行为领域鉴定范围鉴定比重鉴定点重要程度专业知识65%常用仪器设备12分析天平的结构原理及使用X选择和使用称量瓶Y选择和使用（校正）容量瓶X选择和使用（校正）移液管X选择和使用（校正）滴定管X安装和使用蒸馏装置Y 滴定分析20酸碱滴定原理X一元酸碱滴定曲线和指示剂的选择X酸标准溶液的配制和标定X碱标准溶液的配制和标定X工业用水总硬度的测定YEDTA的性质及与金属离子配合的特点YEDTA的标准溶液的配制和标定X高锰酸钾的原理和条件X重铬酸钾的原理和条件X直接碘量法的原理和条件X间接碘量法的原理和条件X莫尔法的原理和条件Y滴定分析的计算X 气体分析5气体分析仪的使用X吸收分析法X燃烧分析法X半水煤气的全分析Y称量分析5称量分析法的特点和分类X称量分析对沉淀的要求Y沉淀的纯度X称量分析结果的计算X仪器分析7分光光度法和基本原理X朗伯比耳定律及影响因素X显色条件的选择Y721型分光光度计的结构、原理和使用X水中铁会含量的测定Z酸度计的使用Y电位滴定仪确定终点X行为领域鉴定范围鉴定比重鉴定点重要程度专业识65%仪器分析7气相色谱的定量测定方法X保留值Y物理常数的测定3韦氏天平法测定密度X测定PH值X测定沸程Y测定电导率X毛细管法测定粘度X相关知识10%安全知识5易燃易爆物的管理X各类灭火器的正确使用X中毒与急救X剧毒、腐蚀性物质的保管与防护措施X三废处理与某些试剂的回收X展示个人能力5识别和使用危险药品X排除常用仪器故障X2.3操作技能鉴定考核重点表行为领域鉴定范围鉴定比重鉴定点重要程度操作技能70%一般分析操作40熟练进行一般分析器皿的洗涤和干燥X较熟练进行常见分析仪器的准备和组装X较熟练使用多种方法准备称取试样Y较熟练进行分析干扰的掩蔽和分离X试液定容迅速、准确X试液移取迅速、准确X定量分析测定操作和数据处理30滴定操作迅速、准确X电位分析操作规范、准确Y分光光度（吸光光度）分析操作规范、准确X分析数据测量准确迅速、记录无误X熟练进行有效数字修约和运算X会各种分析结果的误差、精度计算Y行为领域鉴定范围鉴定比重鉴定点重要程度仪器使用25%天平使用10熟练使用和维护托盘天平X熟练使用和维护分析天平X熟练使用和维护不同精度的砝码X分析仪器使用15熟练使用和维护滴定分析容量仪器X正确使用和维护常用参比电极X正确使用和维护常用指示电极X正确使用和维护常用电位分析仪器(装置)Y正确便用和维护比色皿X正确便用和维护分光光度计X相关技能5%安全用其它5合理安排操作程序X保持整洁有序的工作环境X会常见分析仪器的简易调修Y3.操作技能部分3.1中级技能考试概述1、 技能考试的基本内容与要求本工种技能考试的主要内容为滴定分析（容量分析）和仪器分析两部分。滴定分析（容量分析）考试的内容包括酸碱滴定、氧化还原滴定、配位滴定和沉淀滴定分析；仪器分析考试的内容包括电位分析和分光光度分析（吸光光度分析）。 技能考试的基本要求是，考生根据技能鉴定试题的要求，在一定时间内按照试题规定的项目进行实际操作，以表现学生掌握基本技能，解决实际问题的能力。2、 技能考试试卷的组成技能考试试卷由三部分组成：第一部分是中级分析工技能考试准备通知单，内容包括有关准备的说明、试剂和仪器准备、考场准备、评分方法、考核程序等，供技能鉴定站作准备用。 第二部分是中级分析工技能考试试卷，本试卷共两道题，第一题为滴定分析，第二题为仪器分析，内容包括试题配分、考试时限和成绩评定方法说明、操作步骤、计算公式、数据记录、数据记录及数据处理等，供考生考试用。第三部分是中级分析工技能考试评分记录表，内容包括评分点及其配分和评分标准、实得分等，供考评员评分记录用。3、 技能考试的方法与特点技能考试即实际操作考试。鉴定站依据考试准备通知单与考试前做好试剂、仪器、考场等准备，确定考评员等准备工作。 考生按照技能考试卷的要求，独立完成规定项目的操作。考试成绩为操作过程评分、测定结果评分和考试时限评分之和。考试时限包括操作时间和数据处理及结果计算时间。考评员在考生开始操作的同时对考生的操作依据评分记录表上的评分标准逐点评分，并记录实得分。考评结束，考试成绩即可统计出来。 考生在技能考试时，不得参考任何资料，一名考生同时受到三名考评员的考评。每一题均要求获得60%以上的题分才算技能考试合格。当次考试不及格不能重考。3.2基本要求（一）考生应具备的操作技能1、滴定分析（容量分析）操作技能（1） 台秤（又称托盘天平）和分析天平的称量操作。 能正确使用台称对分析试样进行初称，做到调零、称量操作正确，读数准确。能使用分析天平在一定时间内准确称取二到三份试样。称量前要检查是否水平、砝码是否完好、调零及天平内外洁净等；称量前要正确使用称量瓶、开启天平、加减砝码、开关门、读数等；称量后要做到砝码回位、内外清洁、检查零点并关好门。（2） 玻璃仪器的操作 滴定管 能正确使用酸式和碱式滴定管。滴定前要洗涤、试漏、润洗、加液、排气、调零等；滴定时要控制滴定速度并要做到姿势正确，补加滴定溶液、加入半滴溶液及终点判断正确，读数准确；滴定后要洗涤有关玻璃仪器、后面整洁干净。 锥形瓶 洗涤要干净、摇瓶姿势要正确、淋洗锥形瓶内壁、沾落半滴溶液操作符合要求。 移液管或吸量管 使用前要洗涤并用操作溶液润洗吸液及放液操作正确；用后按要求放置。 容量瓶要洗净并试漏，正确将试样溶解后定量装移，定容及摇匀操作正确。（3） 指示剂和辅助溶液的加入操作正确，加入时间恰当。2. 仪器分析操作技能（1）酸度计的操作 能正确使用酸度计（如pHs-2 型酸度计）测定溶液的pH值和电位。要能在使用前检查读数电表，正确选择安装和使用电表（如指示电极：玻璃电极、氯电极、氟离子选择电极；参比电极：玻璃电极、甘汞电极等），正确进行校正、定位并测定，且读数准确，使用后能清洁及保存好电极，台面清洁。（2） 卡尔·费休直接电位滴定装置操作 能正确使用卡尔·费休电位滴定装置测定微量水分。要能检查仪器装置连接完好，正确加入试剂、试样和溶解试样，正确使用电磁搅拌器，电极插入适当，测定熟练、读数准确。（3） 分光光度计的操作 能正确使用分光光度计（如721、751型分光光度计）测定有色溶液的吸光度。测定前要正确选择波长和灵敏度，正确调“0”和100%；测定时要正确使用参比溶液、比色皿、比色皿盒拉杆、开关比色皿暗箱盖，读数准确；测定后要关闭电源，取出比色皿洗净并盖好比色皿暗箱盖。（4） 缓冲溶液、显色剂、酸或碱溶液、还原剂等的加入要时间恰当、顺序正确。3. 理化性能测定(1) 电导率仪的使用: 能正确选择合适的电极和测定量程(2) 阿贝折光仪的使用(3) 旋光仪的使用（二）考生应具备的计算技能1. 数据记录和处理技能能按试卷要求正确记录称样数据、算出试样质量或所取试样体积、标准溶液的浓度、消耗标准溶液的体积和空白试验消耗标准溶液的体积；能正确对所测定数据按要求进行处理（如在坐标纸上绘制标准曲线）。2. 结果计算技能能按试卷的要求，在规定时间内完成测定并计算出测定结果，还要能进行温度补正、玻璃仪器校正和计算允许差（误差）。3.3 操作技能训练（一）基本技能练习1. 分析天平的称量练习从进入天平室开始，在30分钟内完成下述工作：用差减法称取一定量的试样三份于锥形瓶中，并作出记录。2. 滴定管的准备和使用 在15分钟内完成下述工作：洗净一支滴定管，并用自来水、蒸馏水、操作溶液清洗后，装好操作溶液，并调到0.00ml刻度。滴定操作要达到熟练、准确，并作出记录。3. 移液管（或吸量管）的准备和使用 在10分钟内完成下述工作：从容量瓶中用移液管移液三份溶液到锥形瓶中。4. 容量瓶的准备和使用 在15分钟内完成下述工作：将容量瓶洗净，试样在小烧杯中溶解，并定量装移到容量瓶中，加水稀释至刻度、摇匀。操作要达到熟练、准确。5.酸度计的准备和使用在30分钟内完成下述工作：调节酸度计的有关旋扭，进行校正和定位，完成pH值或电位测定的准备。6. 卡尔·费休滴定装置的准备和使用在30分钟内完成下述工作：检查滴定装置的连接，加入甲醇溶液，滴加卡尔·费休试剂至电流突然增加至约1020 uA并至少保持1分钟。7. 标准系列溶液的配制在45分钟内完成下述工作：洗净8个容量瓶，并配置好标准系列浓度的溶液，摇匀。8. 标准曲线的绘制在30分钟内完成下述工作：调好分光光度计，进行比色并记录，在坐标纸上绘制标准曲线。9. 分光光度计的准备和使用 在15分钟内完成下述工作：调节波长和灵敏度旋钮选择所需的单色光波长和灵敏度，调“0”和“100%”。10. 结果计算 在30分钟内完成下述工作：滴定、分析和仪器分析（电位分析或分光光度计）的结果计算和允许计算。 （二）重点训练项目1.标准溶液的配制与标定:EDTA标准溶液、氢氧化钠标准溶液、盐酸标准溶液2. 滴定分析（容量分析）项目（1）酸碱滴定：硫酸、乙酸、氢氧化钠、碳酸钠等含量的测定。（2）氧化还原滴定法：硫酸铜、草酸、重铬酸钾等含量的测定。（3）配位滴定法：氯化铝、碳酸钙、氧花锌等含量的测定。（4）沉淀滴定法：氯化钠、氯化铵等含量的测定。3. 仪器分析项目（1）电位分析法：水的pH值、硫酸中氯含量、水中氟含量、尿素中水分等的测定。（2）分光光度计分析法：水中总铁含量、水中正磷酸盐含量、尿素中缩二脲、工业硫酸中铁含量等的测定。(三)训练操作指导训练一 标准溶液的配制了解不同性质标准溶液的配制方法，能正确选择配制所用的试剂及标准物质、仪器，掌握按标准和规范配制不同性质标准溶液，并进行准确的标定操作。掌握不同PH值的标准缓冲溶液的计算及配制方法，能准确配制不同PH值的标准缓冲溶液。重点：按标准和规范配制不同性质标准溶液，并进行准确的标定操作附：标准溶液的配制与标定（GB60188）（一）氢氧化钠标准溶液C（NaOH）0.1mol/L1.1配制称取100g NaOH,溶于100ml水中，摇匀。注入聚乙烯容器中，密闭放置溶液清亮。用塑料管虹吸5ml NaOH,饱和溶液的上层清液，注入1000ml无CO2的水中，摇匀。此溶液浓度约为0.1mol/L。1.2标定准确称取于105110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.6g。（准确至0.0001g）。溶于50ml的无CO2的水中，加二滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红。同时作空白试验。1.3计算氢氧化钠标准溶液的浓度按下试计算：C （NaOH）式中：CNaOH标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V1NaOH标准溶液的用量，mL；V2空白试验NaOH标准溶液的用量，mL；0.2042与1.00ml NaOH标准溶液C（NaOH）1.000mol/L相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。（二）盐酸标准溶液C（HCl）0.1mol/L2.1配制量取9ml比重为1.19的浓HCl，注入1000ml水中，摇匀。此溶液浓度约为0.1mol/L2.2标定称取0.2g于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠（准确至0.0001g），溶于50ml水中，加2滴甲基红指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由黄色到橙色为终点。同时做空白试液。2.3计算盐酸标准溶液的浓度按下试计算：C（HCl）式中：C（HCl）HCl标准溶液之物质的量浓度（mol/L）m无水Na2CO3的质量V1HCl标准溶液的用量，mL；V2空白试验消耗HCl标准溶液的量，mL；0.05299与1.00mlHCl标准溶液CHCl1.000mol/L相当的以克表示的无水Na2CO3的质量。（三）硫酸标准溶液C（）0.1mol/L3.1配制 量取3ml比重1.84的浓H2SO4，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。此溶液浓度约为0.1mol/L。3.2标定：同HCl标准溶液3.3计算同HCl标准溶液（四）碳酸钠标准溶液C（）0.1mol/L4.1配制 称取5.3g于270300灼烧至恒重的无水碳酸钠（准确至0.0001g），溶于1000ml水中，摇匀。此溶液浓度约为0.1mol/L4.2 标定 量取25.0030.00ml上述配制好的碳酸钠溶液，加入20ml水，加10滴溴甲酚绿甲基红混合指示剂，用0.1 mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。4.3 计算碳酸钠标准溶液的浓度按下式计算： C（）式中：C（）碳酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V1 盐酸标准溶液的用量，mL C1 盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V 碳酸钠溶液的用量，mL。（五）高锰酸钾标准溶液 C（）0.1mol/L5.1 配制 称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存两周。以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。注：过滤高锰酸钾所使用的4号玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min，收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤23次。5.2 标定 称取0.2g于105110烘至恒重的基准草酸钠，称准至0.0001g。溶于100mL硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液C（）0.1mol/L滴定，近终点时加热至65，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。同时作空白试验。5.3 计算高锰酸钾标准溶液浓度按下式计算：C（） 式中：C（）高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L； m 草酸钠的质量，g； V1 高锰酸钾溶液的用量，mL； V2 空白试验高锰酸钾溶液的用量，mL； 0.06700 与1.00mL高锰酸钾标准溶液C（）0.1mol/L相当的以克表示的草酸钠的质量。（六）硫酸亚铁铵（或硫酸亚铁）标准溶液C （NaOH）0.1mol/L6.1 试剂 1硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O：分析纯； 2硫酸亚铁（Fe（SO4）2）：分析纯2硫酸（H2SO4）：分析纯；3磷酸（H3PO4）：分析纯；4二苯胺磺酸钠：指示剂；5重铬酸钾（K2Cr2O7）：C（）0.1mol/L标准溶液。6.2配制：称取硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O22g溶于1L硫酸（50g/L）溶液中（溶液浑浊须过滤）。6.3标定：吸取硫酸亚铁铵溶液20ml于300ml三角瓶中，用水稀释至100ml，混匀，加入硫酸磷酸混合酸10ml，4g/L二苯胺磺酸钠指示剂2滴，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝紫色不褪为终点。6.4计算硫酸亚铁铵（或硫酸亚铁）标准溶液的浓度按下式计算：C（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O=CFe（SO4）2·6H2O=式中：C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 mol / LV 吸取硫酸亚铁铵标准溶液的体积 20mlC1 重铬酸钾标准溶液的浓度 mol / LV1 消耗重铬酸钾标准溶液的体积 ml（七）硝酸银标准溶液C（AgNO3）0.1mol/L7.1配制：称取17.5g硝酸银，溶于1000ml水中，摇匀。溶液保存于棕色瓶中。7.2标定： 称取0.2g于500600灼烧至恒重的基准氯化钠，（称准至0.0001g），70ml水中，加入10%铬酸钾水溶液3ml，用硝酸银溶液滴定至出现红棕色为终点。同时作空白试验。7.3计算：C（AgNO3）式中：C（AgNO3）AgNO3标准溶液之物质的量浓度（mol/L）V1AgNO3溶液的用量，mL；V2空白试验中AgNO3溶液的用量，mL；m基准NaCl的质量，g； 0.05844与1.00m AgNO3标准溶液C（AgNO3）1.000mol/L相当的以克表示的NaCl的质量。（八）溴