第二章 粉末的性能及其测定ppt课件.ppt

粉末冶金学,北方民族大学材料科学与工程学院沈宏芳20122013学年秋季学期,2022-12-20,2,本课程的主要内容,绪论第一章 粉末的制取第二章 粉末的性能及其测定(6学时)第三章 成形第四章 烧结第五章 粉末冶金材料和制品第六章 粉末冶金中的安全知识,2022-12-20,3,第二章 粉末的性能及其测定,化学性能(Chemical Properties)物理性能(Physical Properties)工艺性能(Process Performance),2022-12-20,4,粉末的性能及其测定,2.1 粉末及粉末性能2.2 粉末的化学性能及成分测定2.3 粉末颗粒的形状2.4 粉末的粒度及其测定2.5 金属粉末的工艺性能及测定,2022-12-20,5,2.1 粉末及粉末性能,1. 粉末体和粉末颗粒粉末是制取各种粉末冶金材料和制品的原料，粉末的各种性能对材料及制品的成形、烧结等工艺过程和产品最终性能产生直接的影响。自然界的物质按其存在形态，分为固态、液态、气态。,2022-12-20,6,粉末体和粉末颗粒,粉末冶金的原材料是粉末，粉末与粉末冶金制品或材料同属于固态物质，而且化学成分和基本的物理特性（熔点，密度和显微硬度）基本保持不变。但就分散性和内部颗粒的联接性而言，通常可以把固态物质按分散程度不同分为致密体，粉末体和胶体三类。颗粒按照构成可以分成四大类型：原级颗粒型，聚集体颗粒型，凝聚体颗粒型，絮凝体颗粒型。,2022-12-20,7,粉末体和粉末颗粒,固态物质按照尺寸的大小： 大小在1mm以上的称为致密体或者固体 大小在0.1m以下的称为胶体微粒 介于致密体和胶体之间的称为粉末体粉末体按照尺寸大小又可以分为： 微米级粉末（1000m1m）； 亚微米级粉末（1m0.1m）； 纳米级粉末（100nm即0.1m以内）。,2022-12-20,8,微米级人造金刚石微粉（单晶）,陶瓷氧化铝微粉（YPA）,粉末体和粉末颗粒,2022-12-20,9,机械合金化制备纳米 WC-Co 复合粉末,粉末体和粉末颗粒,2022-12-20,10,纳米级药物部分精确打击癌细胞,2022-12-20,11,粉末体和粉末颗粒,粉末体：简称粉末，是由大量颗粒及颗粒之间的空隙所构成的集合体。致密体则是一种晶粒集合体。致密体内没有宏观的孔隙，靠原子间的键力联接；粉末体内颗粒之间有许多小孔隙而且联接面很少，面上的原子间不能形成强的键力。所以，粉末体不像致密体那样具有固定形状，而表现出与液体相似的流动性，然而由于粉末体在移动时，颗粒之间有相互的摩擦，故粉末的流动性是有限的。,2022-12-20,12,粉末体和粉末颗粒,单颗粒：粉末中能将其分开并可独立存在的最小实体称为单颗粒。单颗粒如果以某种方式聚集就构成所谓的二次颗粒，其中的原始颗粒就称为一次颗粒。一次颗粒之间形成一定的粘结面，在二次颗粒内存在一些微细的孔隙。一次颗粒或单颗粒可能是单晶颗粒，普遍情况下是多晶颗粒，但晶粒间不存在空隙。,2022-12-20,13,粉末体和粉末颗粒,二次颗粒是由单颗粒以某种方式聚积而成，通常由化合物的单晶体或多晶体经分解，焙烧，还原，置换或化合等物理化学反应并通过相变或晶型转变而形成；也可以由极细的单颗粒通过高温处理（如煅烧，退火）烧结而成。二次颗粒又称为聚合体或凝集颗粒。,2022-12-20,14,粉末体和粉末颗粒,颗粒还可以团粒和絮凝体聚集。团粒：所谓团粒是由单颗粒或二次颗粒靠范德华引力粘结而成的，其结合强度不大，用研磨、擦碎等方法或在液体介质中就容易被分散成更细的团粒或单颗粒。絮凝体：则是在粉末悬浊液中，由单颗粒或二次颗粒结合成更松散的聚合颗粒。,2022-12-20,15,粉末颗粒结构示意图,按ISO3252定义，晶粒（c）、颗粒（a2、a）、聚合体或团粒（b）的区别如右图所示。团粒或者聚合体是由颗粒和颗粒间的孔隙构成的，习惯上也把聚合体称为颗粒。,2022-12-20,16,2. 粉末颗粒结晶构造和表面状态,由于粉末生产过程不能提供使晶体充分生长的条件，造成颗粒外形和晶型不一致。制粉工艺对粉末颗粒的结晶构造起着主要作用。一般粉末颗粒具有多晶结构，而晶粒大小取决于工艺特点和条件，对于极细粉末可能出现单晶颗粒。粉末颗粒实际构造的复杂性还表现为晶格的严重不完整性，即存在许多结晶缺陷，如空隙、畸变、夹杂等。所以粉末总是贮存有较高的晶格畸变能，具有较高的活性。,2022-12-20,17,粉末颗粒结晶构造和表面状态,粉末颗粒的表面状态是十分复杂的，一般粉末颗粒越细，外表面越发达。同时粉末颗粒的缺陷多，内表面也就相当大。外表面是可以看到的明显表面，内表面则包括裂纹、微缝以及与颗粒外表面联通的空腔、空隙等，但不包括封闭在颗粒内的潜孔。一般多孔性颗粒的内表面要比外表面大几个数量级。,2022-12-20,18,3. 粉末性能,粉末具有各种性能特征。严格来说，粉末体的性能介于致密体和胶体之间。而非常微细的粉末，如纳米粉末，就具有一些与常规粉末体包含的各种性能特征不同的某些异常性能，因此赋予纳米材料许多新概念和新理论。常规粉末体的性能包括了单颗粒的性能和团粒的性能。,2022-12-20,19,粉末性能,金属粉末的性能通常包括物理性能、化学性能和工艺性能。决定这些性能的有两个方面：一是自然界物质品种本身所特有的；二是由得到粉末体的各种生产工艺及其工艺参数所决定的。由物质品种不同所决定的性能包括：晶体结构，如BCC、FCC或HCP晶体结构；理论密度；熔点；塑性、弹性、电磁性等。由粉末生产方法及工艺参数所决定的，包括粉末颗粒大小、粒度组成、颗粒形状，粉末体密度(如松装密度、摇实密度)，孔隙度，比表面和表面状态，显微结构，点阵缺陷，颗粒内气体含量，吸附气体量，表面氧化膜厚度，粉末活性等。,2022-12-20,20,2.2 粉末的化学性能及成分测定,粉末的化学成分主要是指粉末中金属或合金组元的含量和杂质的含量。金属粉末中金属或合金组元不能低于98%99%。如我国国标中还原铁粉总铁含量不低于98%98.5%。粉末中的杂质主要包括：与主要金属结合，形成固溶体或化合物的金属或非金属成分，如还原铁粉中的硅，锰，碳，硫，磷，氧等；,2022-12-20,21,粉末的化学性能及成分测定,从原料和从粉末生产过程中带入的机械夹杂，如二氧化硅，氧化铝，硅酸盐，难熔金属或碳化物等酸不溶物；粉末表面吸附的氧，水汽和其他气体（氮气，二氧化碳）；制粉工艺带进的杂质，如水溶液电解粉末中的氢，气体还原粉末中溶解的碳，氮和氢，羰基粉末中溶解的碳等。,2022-12-20,22,粉末的化学性能及成分测定,金属粉末的化学分析与常规的金属分析方法相同，首先测定主要成分的含量，然后测定其他成分包括杂质的含量。(1)氢损测定：金属粉末的氧含量，除采用库伦分析仪测定全氧量之外，还采用一种简便的氢损法。即测定可被氢还原的金属氧化物中的那部分氧含量，适用于工业铁、铜、钨、钼、镍、钴等粉末。,2022-12-20,23,粉末的化学性能及成分测定,氢损测定过程：将金属粉末的试样在纯氢气流中煅烧足够长的时间（铁粉为1000-1050，1h；铜粉为875，0.5h），粉末中的氧被还原生成水蒸汽，某些元素（碳，硫）与氢生成挥发性化合物，与挥发性金属（锌，镉，铅）一同排出，测得试样粉末的质量损失，称为氢损。氢损值按下式计算： 式中： A-粉末试样（5g）加烧舟的质量；B-氢气中煅烧后残留物加烧舟的质量；C-烧舟质量。,2022-12-20,24,粉末的化学性能及成分测定,氢损法被认为是对金属粉末中可被氢还原的氧化物的氧含量的估计，但如果粉末中如果有在分析条件下不被氢所还原的氧化物（SiO2、CaO、Al2O3），测得的值将低于实际的氧含量；如果在分析条件下粉末由脱碳、脱硫反应及金属挥发时，测得的值将高于实际氧含量。氢损法测量氧含量范围：铜粉、铁粉为0.05%-3.0%，钨粉为0.01%-0.5%。,2022-12-20,25,粉末的化学性能及成分测定,氢损包括了存在于粉末中的水蒸气和其它碳氢化合物；还包括了封留于粉末中的气体加热时释放掉，虽然这些气体总量是很小的，还包括了可能存在于粉末中的易挥发性元素、化合物以及它们与氢或粉末中的氧化物起反应生成挥发性化合物，如碳、氮、磷、硫等。氢损实验的适用范围：氢损实验适用于金属粉末、部分合金化粉末和预合金粉末，不适用于含有润滑剂的粉末和金属粉末的混合物。,2022-12-20,26,粉末的化学性能及成分测定,(2)酸不溶物：金属粉末中的酸不溶物主要指不溶于酸的SiO2、Al2O3、硅酸盐、碳化物、黏土、耐火材料等。酸不溶物的存在，使粉末压坯烧结后呈夹杂留于制品内，对制品性能十分有害。对高密度零件，尤其是粉末锻造零件，其密度已接近致密材料，孔隙度对力学性能的有害影响已经很低，而酸不溶物的有害影响明显的暴露了出来。所以高密度、高强度零件用粉末原料，要求粉末中酸不溶物尽量低。,2022-12-20,27,粉末的化学性能及成分测定,酸不溶物的测定：粉末试样用某种无机酸（铜用硝酸，铁用盐酸）溶解，将不溶物沉淀并过滤出来，在980下煅烧1h后称重，再按下式计算酸不溶物含量：式中：A-盐酸不溶物的克数；B-粉末试样的克数。式中：A-硝酸不溶物的克数；B-相当于锡氧化物的克数；C-粉末试样的克数。锡氧化物含量B的测定是在硝酸不溶物中加NH4I，于坩埚内加热至425475，经15min后冷却，再加2-3mLHNO3使其溶解，再称残留物重量，前后的质量差就是B值。,酸不溶物的测定,显然，在煅烧时能挥发的酸不溶物将不包括在测定结果中。因此铜粉的硝酸不溶物包括SiO2、硅酸盐、Al2O3、CaO、粘土及难熔金属，也可能包括硫酸铅；铁粉的盐酸不溶物除以上杂质外，还包括碳化物。先进的仪器分析方法已被用于金属与合金粉末的化学分析上，包括发射光谱法、色谱法、X荧光法及中子激活分析等。电子或离子束微区分析可以测定粉末颗粒内化学元素的分布。颗粒表面化学分析也日益受到重视，主要方法有俄歇电子谱仪、X光或电子谱仪、质谱仪以及离子散射谱仪等，用来测定超微粉、活性粉、高温合金粉颗粒表面的化学组成及变化。,2022-12-20,28,2022-12-20,29,2.3 粉末颗粒的形状,在粉末的物理性能中，除了粉末粒度和粒度分布外，粉末颗粒的形状也十分重要。粉末颗粒形状直接影响其工艺性能参数，对成形和烧结过程产生影响。粉末形状和生产粉末的方法密切相关。一般来说，某一种生产方法基本上决定了该粉末的颗粒形状。粉末生产中，一般由金属气态或熔融液态转变成粉末时，粉末颗粒形状趋于球形；由固态转变为粉末时，粉末颗粒形状趋于不规则形。水溶液电解法制备的粉末多数呈树枝状，如表所示。,2022-12-20,30,2022-12-20,31,粉末颗粒的形状,颗粒的形状是指粉末颗粒的几何形状。颗粒形状可以笼统地划分为规则形状和不规则形状两大类。如图所示为常见粉末颗粒形状。,粉末颗粒形状,2022-12-20,32,2022-12-20,33,粉末颗粒的形状,粉末粒度的测定和表示：表面形状因子、体积形状因子和比形状因子。例如：直径为d的均匀球体，其表面积和体积分别为 和 ，其中的系数 和 就称为球的表面形状因子和体积形状因子。对于任意形状的颗粒，其表面积和体积可以认为与某一相当的直径的平方和立方成正比，而比例系数则与选择的直径有关。,2022-12-20,34,粉末颗粒的形状,粉末颗粒形状对其工艺性能的影响：表面光滑的球形粉末，流动性好，松装密度高，在相同压制条件下，压坯密度高。多角形和树枝状粉末则较差。形状复杂的粉末流动性比球形粉末差，但粉末之间机械啮合力增高，所以在相同压力下，树枝状粉末压坯强度高，片状和球形粉则较差。一般能提高压坯强度的粉末，压坯脱模后弹性后效减小。在烧结时，粉末颗粒形状复杂，表面粗糙，压坯中粉末颗粒接触紧密的，能够促进烧结。反之，颗粒形状简单，表面光滑，颗粒之间接触不良的粉末压坯，如球形和片状粉末，烧结性较差。,2022-12-20,35,2.4 粉末的粒度及其测定,1. 粒度和粒度组成粉末粒度是粉末物理性能中的重要参数之一。对于粉末体而言，粉末粒度通常指颗粒平均大小。粉末颗粒大小按尺寸可以粗略的分为以下5个等级：粗粉 150500m；中等粒度粉 40150m；,2022-12-20,36,粒度和粒度组成,细粉 1040m；极细粉 0.510m；超细粉 0.5m；而超细粉又可以分为以下3个等级：微细晶粉末 0.40.8m；超细晶粉末 0.10.4m；纳米粉末 0.1100nm。,2022-12-20,37,粒度和粒度组成,纳米粉末具有许多异常性能特点。在20世纪90年代，对纳米粉末诸多自然现象及其应用投入了大量的研究，产生了包括纳米材料学、纳米生物学、纳米电子学、纳米机械学等纳米科学和纳米技术。粉末冶金用铁粉，使用最多的是中等粒度粉末(40150m)和部分细粉末(1040m)。在实际生产中，常用标准筛分析法测定粉末颗粒的大小。,2022-12-20,38,粒度和粒度组成,用直径表示颗粒大小称为粒径和粒度。由于组成粉末的无数颗粒不属于同一粒径，因此又用不同粒径的颗粒占全部粉末的百分含量来表征粉末颗粒大小的状况，称为粒度组成，也叫粒度分布。因此，粒度仅指单颗粒而言，粒度组成则针对整个粉末体。,单个颗粒的大小 颗粒的大小是颗粒最基本的几何参数。,1、颗粒尺寸,在表示颗粒大小时还常常使用“粒度”这一术语。它通常是指颗粒大小、粗细的程度。“粒径”具有长度的量纲，而“粒度”则是用其他的单位，如泰勒筛的“目”。 不过，实际运用时对二者不加区别，只是习惯上用“粒径”表示大小，用“粒度”表示颗粒大小的分布。,三轴径 用体积最小的、颗粒的外接长方体的长、宽、高（或厚）来定义颗粒的大小时，长l、宽b、高（或厚）h就称为三轴径。 三轴径通常用显微镜测量，这是所观察到的颗粒是处于稳定状态（颗粒以最大稳定度，其重心最低）下的平面投影。,当量粒径 在实际的生产工艺过程中，测量粉体颗粒的粒径往往是为了某种工艺的需要，或与粉体的用途有关，因此，可以将形状不规则的颗粒与球形颗粒相比较，换算成具有长度量纲的数值，这样求得的粒径称为当量粒径。,等效粒径斯托克斯径(Stokes)是一种名义上的粒径，虽然具有长度的量纲，但却不是表示几何意义上的大小，只是表示颗粒的沉降速度这一物理意义的大小，这类粒径有时又称为“等效粒径”。,1、颗粒尺寸,注意 即使对于同样的颗粒，如果测定粒径的原理和方法不同，那么所使用的粒径的含义和数值就应当不同，用沉降法所测得的粒径的含义和数值也就不同。例如，对于通过粉碎而制成的粉体，用沉降法所测得的粒径是透气法的数倍，使用粒径的数据时，要求附加说明测定方法。,以三维尺寸计算的平均径,当量径,层流区的等沉降速度当量径,斯托克斯径（有效径）,6,与颗粒的体积相等的球的直径,体积当量径,3,与颗粒的外表面积相等的球的直径,表面积当量径,2,与颗粒的投影面积相等的圆的直径,投影面积当量径,1,与颗粒在流体中的沉降速度相等的球的直径,等沉降速度当量径,5,与颗粒的比表面积相等的球的直径,比表面积当量径,4,计算公式,定 义,名 称,序号,粉体的粒径具有统计特征，而不是对单个颗粒的尺寸。所以，一般将颗粒的平均大小称为粒度。习惯上可将粒径和粒度二词通用。,颗粒的大小用其在空间范围所占据的线性尺寸表示。球形颗粒的直径就是粒径（particle diameter）。非球形颗粒的粒径则用球体、立方体或长方体的尺寸表示。其中用球体的直径表示不规则颗粒的粒径应用得最普遍，称为当量直径或相当径（equivalent diameter）。,粒径的统计特征,粒径的表示方法,尺寸分布的概念原因：粉体是有不连续的微粒组成，属于多分散系统。因此粉体颗粒的粒径不是单一的，通常会在一定范围内连续取值。即颗粒的大小服从统计学规律。 粉体的力学性能，不仅与其平均粒径的大小有关，还与各种粒径的颗粒在粉体中所占的比例有关。为了表示粉体中颗粒大小组成情况，必须要用粒度分布的概念。定义及意义：描述粒径分布的状态。通常是指某一粒径的颗粒在整个 粉体中所占的比例。有了粒度分布的数据，就不难求出这种粉体的某些特征值，如平均粒径等从而可以对成品粒度进行评价。,尺寸分布的基准 1作为分散系统的粉体，其颗粒的大小服从统计学规律。单个颗粒的粒径是在某一范围内随机取值，对整个粉体，可以用采样分析的方法来测量粒度分布。（频率分布与累积分布） 2尺寸分布可以取个数、长度、面积、体积（或质量）等4个参数中的一个作为基准。粒度分布的基准取决于粒度分布的测定方法。如用显微镜法测定粒径分布时常用个数基准；用沉降法时用质量基准。,难点： 粒径的定义有多种，对于同一种粉体物料，选用不同的粒径就会得到不同的粒径分布。粉体的粒径分布通常用实测的方法获得。处理方式也是多种多样的，如整理成表格、绘成曲线、归纳相应的函数形式。 运用尺寸分布的概念时，应当明确是什么分布、什么基准，用的什么粒径。,2、颗粒的尺寸分布,粒 度 的 频 率 分 布,频率及频率分布的概念,粒 度 的 频 率 分 布,频率（频数）分布曲线 例：用显微镜观察N为300个颗粒的粉体样品。经测定，最小颗粒的直径为1.5m，最大颗粒直径为12.2m。将被测出的颗粒按由小到大的顺序以适当的区间加以分组（一般取10-25组，小于10组数据不准，大于25组数据处理过程复杂），取组数h=12组，区间的范围称为组距，用DP表示。设DP= 1 m，每一个区间的中点，用di表示。落在每一区间的颗粒除以N，便是f（DP）。将测量的数据加以整理，得到表,粒 度 的 频 率 分 布,几点说明1.频率或频数分布曲线是一样的，只是纵坐标的取法不同，工程上常用频率分布曲线。2. 纵坐标的取法有两种，直接取频率或频数和取单位组距的频率。3. 在频率分布曲线中，某一粒径范围内的颗粒的质量占整个粉体质量的百分率等于在该粒径范围内的频率分布曲线下的面积，而频率分布曲线下的总面积为1。,累 积 分 布,累积分布的概念把颗粒大小的频率分布按一定的方式累积，便得到相应的累积分布。累积分布表示小于（或大于）某一粒径的颗粒在全部颗粒中所占的比例。而频率分布是表示某一粒径或粒径范围内的颗粒在全部颗粒中所占的比例。,累积分布的类型 1. 将频率或频数按照粒径从小到大进行累积负累积；所得到的累积分布表示小于某一粒径的颗粒的数量或百分数，曲线又称为累积筛下分布曲线,常用D（DP）表示。 2.将频率或频数按照粒径从大到小进行累积正累积；所得到的累积分布表示大于某一粒径的颗粒的数量或百分数，曲线又称为累积筛余分布曲线，常用R（DP）表示。,几点说明工程上累积分布比频率或频数分布曲线用的广泛。1. 可以通过曲线微分求得频率分布曲线；2. 根据累积分布曲线，可以大致估计粉体中细小颗粒所占的比例。,累 积 分 布,频率分布和累积分布的关系,总 结,尺寸分布的表示,颗粒的尺寸分布（particle diameter distribution）,由于实际粉体大都由粒度不等的颗粒组成，所以它就存在一个粒度分布范围，简称粒度分布。粒度分布通常用简单的图表或函数形式来表示。,1）频度分布（微分型）：用横坐标表示粒径，纵坐标表示各粒径对应的颗粒百分含量。 2）累积分布（积分型）：用横坐标表示粒径，纵坐标表示小于(或大于)某粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量。,实际颗粒群的尺寸分布严格说都是不连续的，但大多数颗粒群的粒度分布可以认为是连续的。粒度分布的范围越窄，其分布的分散程度越小，集中度越高。 对尺寸分布最精确的描述是用数学函数，即用概率理论或近似函数的经验法去寻求数学函数。实际颗粒的粒度分布取决于其生成条件。,表征尺寸分布的特征参数,中位粒径D50 粉体物料的样品中，把样品的个数（或质量） 分成相等两部分的颗粒粒径。,最频粒径Dmod 频率分布坐标图中，纵坐标最大值对应的粒径。即在颗粒群中个数或质量出现概率最大的颗粒粒径。若f(Dp)已知，令f(Dp)的一阶导数为零，可求出Dmod。若D(Dp)或 R(Dp)已知，其二阶导数为零，可求出Dmod。,标准偏差 分布的标准偏差，即粒径Di对平均粒径Da的二次矩的平方根。 它反映分布对Da的分散程度。分布函数中的两个参数Da和完全决定了粒度分布。,概述 为了表征多分散粉体颗粒的大小，除了采用粒度分布之外，还可以用平均粒径来表示（人为定义）。采用平均粒径，实际上就是在某一特征相似的前提下，用假想的均匀系统来代替实际的非均匀分布系统。在运用平均粒径时必须指明是哪一种粒径，否则将导致错误的结论（为什么？）,数学平均粒径,统计粒径,几何平均粒径,加权平均粒径,粒度分布的平均粒径,3、平均颗粒尺寸,数学平均粒径,加 权平均粒径,粒度分布的平均粒径,中位径在累积分布曲线上是累积频率为50%处所对应的粒径，因此也称为50%粒径，用D50表示。,众数粒径是最大频数（频率）处的粒径，在频率分布曲线上就是f（Dp）取极值时粒径。因此可由d f（Dp）/ dDp=0求出众数粒径Dmod。,1、如果频率分布是对称的，D50=Dmod。2、 D50和Dmod是从统计学的角度来确定的，与颗粒本身的大小不一定有直接的联系。3、根据粉体的用途的不同，可以选择适当的平均粒径，其中用显微镜法测的算术平均径Da、D50和比表面积粒径使用较广。,总 结,4、颗粒的密度,（一）密度 1、定义：材料的密度是指材料在绝对密实状态下单位体积的质量，按下式计算：= m/VP式中：-密度(kg/m3) m-材料质量（kg） VP-材料在绝对密实下的体积（m3），简称为绝对体积或实体积。,体积： V质量：M,（二）表观密度 1、定义：表观密度指材料在自然状态下，单位体积的质量。按下式计算P= m/V式中： P-材料的表观密度(kg/m3) m-材料质量（kg） V-材料在自然状态下的体积（m3），包括材料的孔隙体积在内的材料体积。,（三）孔隙率 定义：是指材料中孔隙体积占材料总体积的百分数，以e表示，可用下式计算e=（V-VP）/VX100% 式中 e-颗粒的孔隙率（%） V-颗粒的自然体积 VP-颗粒的绝对密实体积,概述 由于颗粒的形状多为不规则体，因此用一个数值去描述一个三维几何体的大小是不可能的。 对于一个形状极其复杂的颗粒来说，用一个数值去直接描述它们的大小就更不可能了。那么，怎样仅用一个数值描述一个颗粒的大小？这是粒度测试的基本问题。,测试方法的种类 显微镜法 小孔透过法 光衍射法 筛分法 液相沉降法 空气透过法 气体吸附法,课外: 粒度分布的测试,粒径的测定方法,测定方法,离心沉降,电沉积筛,丝网筛,重力沉降,测定方法-续,离心沉降,库尔特计数器,显微镜,透过法,特点(显微镜法)1、唯一可以测量单颗粒的方法，其他方法的标定方法2、测量的样品量很少，取样和制样要保证样品具有充分的代表性和分散性。3、测得的粒径是统计粒径或投影面积当量径，粒度分布是个数基准的分布，可换算成质量基准的分布。4、光学显微镜粒度测量的范围0.3200um；透射电子显微镜测量的范围1nm5um；扫描电子显微镜的分辨能力比透射电子显微镜低，测量的最小粒度为1nm。,几种测试方法的比较,2022-12-20,73,（1）粒径基准名义粒径 ：根据与颗粒最大投影面积f和颗粒体积V相同的矩形、正方形或圆、球的边长或直径来确定颗粒的平均粒径，称为名义粒径。,2022-12-20,74,（2）粒度分布基准,粉末粒度组成为不同粒径的颗粒在全体粉末总数量中所占的百分数，可以用某种统计分布曲线或统计分布函数描述：个数基准分布：以每一粒径间隔内的颗粒数占全部颗粒总数n中的个数表示，又称频率分布。长度基准分布：以每一粒径间隔内的颗粒总长度占全部颗粒的长度总和nD的多少表示。,2022-12-20,75,粒度分布基准,面积基准分布：以每一粒径间隔内的颗粒总表面积占全部颗粒的总表面积和nD2中的多少表示。质量基准分布：以每一粒径间隔内的颗粒总质量占全部颗粒的质量总和nD3中的多少表示。实际应用的是频率分布和质量分布。,频率分布和累积分布,2022-12-20,76,频率分布和累积分布之间的关系,2022-12-20,77,粒径分布函数,2022-12-20,78,2022-12-20,79,（3）平均粒度,粉末粒度组成的表示比较麻烦，应用也不太方便，许多情况下只需知道粉末的平均粒度就行了，由符合统计规律的粒度组成计算的平均粒径称为统计平均粒径，是表征整个粉末体的一个参数。计算平均粒度的公式如表所示，公式中的粒径可以按照前述四种基准中任一种统计。,2022-12-20,80,2022-12-20,81,2. 粉末粒度及粒度组成的测定方法,粉末粒度的测定是粉末冶金生产中检验粉末质量，以及调节和控制工艺过程的重要依据。粉末的粒度组成直接影响粉末的压缩性能，相同化学成分的粉末，当粒级组成不同时，压缩性等工艺性能是不同的。测定金属粉末粒度组成最常用的方法为干筛分法。金属粉末粒度组成的测定干筛分法已经颁布了国家标准GB/T 1480-1995。该标准适用于干的不含润滑剂的金属粉末，不适用于明显不等轴的金属粉末(如片状粉末)，以及颗粒尺寸全部或大部分小于45m(-325目)的金属粉末的分级和测定。,粒径的测定方法,2022-12-20,82,2022-12-20,83,粉末粒度及粒度组成的测定方法,干筛分法原理是利用按照筛孔尺寸依次组合的一套试验筛，借助震动把金属粉末筛分成不同的筛分粒级，称量每个筛上及底盘上的粉末量，计算出每个筛分粒级的百分含量，从而得出粉末粒度的组成。如图所示为筛分析法示意图。需要指出：用筛分析法不能精确测定粉末颗粒大小，只能测定粉末粒度的范围。如-200目/+325目粉，表示通过200目筛筛下的粉末，但不能通过325目筛的筛上粉末。（“+”表示筛上粉末，“-”表示筛下粉末）,2022-12-20,84,筛分析法示意图,粉末粒度及粒度组成的测定方法,2022-12-20,85,粉末粒度及粒度组成的测定方法,国际标准采用泰勒筛制。筛分析法中，习惯上用网目数“目”表示筛网的孔径和粉末的粒度。所谓“目数”就是在一英寸(1in=25.4mm)长度筛网上分布的筛孔数。如325目就是指1英寸长度上有325个孔，筛孔大小为44m。目数越大，网孔越细。所以网孔的实际尺寸还与丝的直径有关。以m代表目数，a代表网孔尺寸，d代表丝径，它们之间的关系如下：,2022-12-20,86,常用标准筛目数与孔径 目前，一般到400目，即用筛分析法最小颗粒粒径为38微米。,粉末粒度及粒度组成的测定方法,2022-12-20,87,2022-12-20,88,粉末粒度及粒度组成的测定方法,筛分法的好处是：除可以大体测定粉末颗粒的大小外，还可以通过计算每个筛分粒级的百分含量，得出不同的粒度组成即粒度分布。对于细粉、极细粉末等，筛分析受到筛网孔径的限制难于测定，需要采用沉降天平法、显微镜法、气体沉降法、光透过法、 X光透过法、光扫描比蚀法、淘析法等分析方法。,2022-12-20,89,典型的常用粉末粒度分析方法,2022-12-20,90,2.5 金属粉末的工艺性能及测定,粉末工艺性能是粉末冶金制品选用粉末原料最重要的参数，是模具设计和产品密度设计必要的原始数据。金属粉末的工艺性能主要包括松装密度，振实密度，流动性，压缩性和成形性。 金属或合金粉末的工艺性能主要取决于它们的生产方法和粉末的后处理工艺，如还原及退火处理、球磨处理、制粒、添加润滑剂等。粉末工艺性能和粉末的物理、化学性能密切相关。在粉末的标准中，除化学成分外，也对粒度组成和工艺性能作了明确的规定。,2022-12-20,91,金属粉末的工艺性能及测定,1.基本概念2. 金属粉末松装密度和振实密度的测定3.金属粉末有效密度的测定4. 金属粉末流动性的测定及其影响因素5. 金属粉末压制性的测定及其影响因素6.金属粉末与成形和烧结有联系的尺寸测定,2022-12-20,92,1.基本概念,松装密度：是指粉末自然的充满规定的容器时单位容积的粉末质量，即在不受重力之外的其他任何力作用下松散粉末的密度。它等于粉末的质量除以粉末的总体积，粉末的总体积包括了任何内孔及团聚颗粒之间的孔隙。松装密度也称松装比重，以g/cm3表示。松装密度的倒数称松装比容，单位是cm3/g。,2022-12-20,93,振实密度：指将松散粉末装入震动容器中，在规定条件下经过振实后所测得的粉末密度。一般振实密度比松装密度高20%50%。流动性：是指50克粉末从标准流速计漏斗自然流出所需的时间，单位s/50g。其倒数为单位时间内流出粉末的质量，称为流速。压制性是压缩性和成形性的总称。压缩性：就是金属粉末在规定的压制条件下被压紧的能力。成形性：是指粉末压制后，压坯保持既定形状的能力。,2022-12-20,94,2. 金属粉末松装密度和振实密度的测定,粉末松装密度的测定：粉末松装密度综合反映了粉末粒度和粒度组成、粉末颗粒形状、颗粒密实程度等一系列性能特征。松装密度的测定可以用漏斗法、斯柯特容量计法或震动漏斗法。漏斗法的测定原理：粉末从漏斗孔按一定高度自由落下充满杯子，在松装状态下，以单位体积粉末的质量表示粉末的松装密度。,2022-12-20,95,调整测量装置，取下定位块,堵住漏斗小孔，倒入粉末,松开漏斗，粉末自由通过漏斗流入杯中,刮平杯口,振实烧杯，倒出粉末，称量，计算,精确到0.05g,如果不能正常流出，改换直径为5mm的漏斗，如粉末仍不能流出，允许用1mm金属丝从漏斗上部捅一次，使粉末流动，但金属丝不得进入杯中,2022-12-20,96,金属粉末松装密度和振实密度的测定,2022-12-20,97,金属粉末松装密度和振实密度的测定,震动漏斗法,2022-12-20,98,金属粉末松装密度和振实密度的测定,2022-12-20,99,金属粉末松装密度和振实密度的测定,粉末振实密度的测定：振实密度测定方法是将可定量的粉末装在振动容器中，在规定的条件下进行振动，直到粉末的体积不再减小，测得粉末的振实体积，计算粉末的振实密度。振实密度的计算：式中，m-粉末的质量；V-粉末振实体积。,2022-12-20,100,金属粉末松装密度和振实密度的测定,测量时，将称量的粉末装入清理干净的量筒内，使粉末表面基本处于水平状态，然后将量筒固定在支座上。当凸轮转动时，定向滑杆带着支座上下滑动，并撞击在砧座，使得量筒内的粉末逐渐被振实，直到粉末的体积不再继续减少。,2022-12-20,101,金属粉末松装密度和振实密度的测定,振实密度测量过程中，量筒和粉末量应根据粉末的松装密度来选择。一般情况下，各种粒度的金属粉末，取每分钟25015次的振动频率，振动12min就可以达到满意的结果。,2022-12-20,102,影响粉末松装密度和振实密度的因素,粉末的松装密度是粉末自然堆积的密度，因而取决于颗粒间的粘附力，相对滑动的阻力以及粉末体孔隙被小颗粒填充的程度。虽然敲击或振动会使粉末颗粒堆积得更紧密，但粉末体内仍存在大量的孔隙，其所占的体积称为孔隙体积。孔隙体积与粉末体的表观体积之比称为孔隙度。显然松装粉末的孔隙度比振实粉末的孔隙度高。粉末体的孔隙度包括了颗粒之间空隙的体积和颗粒内更小的孔隙体积在内。,实际粉末的孔隙度一般均大于理想值0.259，例如球形粉末的松装密度最高，孔隙度最低，约为50%；片状粉末的孔隙度可达90%；而介于这两种形状之间的还原粉或电解粉，孔隙度则为65%-75%。不同颗粒形状的铜粉的密度,粒度组成的影响是：粒度范围窄的粗细粉末，松装密度都较低；当粗细粉末按一定比例混匀后，可获得最大的松装密度。此时粗颗粒间的大孔隙可被一部分细颗粒所填充。粒度不同的不锈钢粉混合后的松装密度,粉末的平均粒度对松装密度的影响可见下表。细粉末易“搭桥”和互相粘附，妨碍颗粒相互移动，故松装密度减小。,孔隙度=1-/理（ -粉末体的密度，理-粉末体的理论密度），而/理称为粉末体的相对密度，用d代表，其倒数，即=1/d称为相对体积。因此孔隙度与相对密度和相对体积的关系应为=1-d和=1-1/。,实际粉末的孔隙度一般均大于理想值0.259，例如球形粉末的松装密度最高，孔隙度最低，约为50%；片状粉末的孔隙度可达90%；而介于这两种形状之间的还原粉或电解粉，孔隙度则为65%-75%。不同颗粒形状的铜粉的密度,粉末体的孔隙度和密度是与颗粒形状、颗粒的密度和表面状态、粉末的粒度和粒度组成有关的一种性质。由大小相同的规则球形颗粒组成的粉末的孔隙度，可用几何学方法计算：最松散的堆积，=0.476；最密集的堆积，=0.259。但实际上，由于颗粒间的粘附，产生搭桥，会使孔隙度提高。如果颗粒的大小不等，较小的颗粒填充到大颗粒的间隙中，孔隙度将降低；如果形状也不规则，那么，从理论上计算孔隙度就不可能。,2022-12-20,112,3.金属粉末有效密度的测定,粉末材料的理论密度通常不能代表粉末颗粒的实际密度。因为颗粒几乎总是有孔的。有的孔还和颗粒的外表面相通，叫做开孔或半开孔(一段相通)；颗粒内不与外表面相通的潜孔叫闭孔。真密度、似密度、表观密度真密度：颗粒质量与除去开孔和闭孔的颗粒体积相除的商值。真密度就是材料的理论密度。,2022-12-20,113,金属粉末有效密度的测定,似密度（有效密度）：颗粒质量用包括闭孔在内的颗粒体积除得的商值。用比重瓶法测定的密度接近这种密度值，因此又称比重瓶密度。表观密度：颗粒质量用包括开孔和闭孔在内的颗粒体积除得的密度值。显然它比上述的真密度和似密度值都低。如松装密度，振动密度等。测量有效密度的方法主要有两种：比重瓶法和吊斗法。,2022-12-20,114,4. 金属粉末流动性的测定及其影响因素,金属粉末的流动性是一个非常重要的工艺性能。它综合体现了粉末的多种性能，它对生产工艺的稳定、生产流程的设计以及产品质量的优劣都有重要影响。测量粉末流动性时，首先用手堵住漏斗底部小孔，把称量好的50g样品倒进漏斗中，当启开漏斗小孔时开始计时，漏斗中的粉末一经流完，立刻停止计时，记录漏斗中全部粉末流完的时间，取三次测量的算术平均值。,此外，还可采用粉末自然堆积角（又称安息角）试验测定流动性。让粉末通过一粗筛网自然流下并堆积在直径为1in的圆盘上。当粉末堆满圆盘后，以粉末锥的高度衡量流动性，粉末锥的底角称为安息角，也可作为流动性的量度。锥越高或安息角越大，则表示粉末的流动性越差；反之则流动性越好。,2022-12-20,115,影响金属粉末流动性的因素,流动性和松装密度一样，与粉末体和颗粒的性质有关。一般，等轴状（对称性好）粉末、粗颗粒粉末的流动性好；粒度组成中，极细粉末占的比例越大，流动性越差。但是，粒度组成向偏粗的方向增大时，流动性变化不明显。流动性还与颗粒密度和粉末松装密度有关。如果粉末的相对密度不变，颗粒密度越高，则流动性越好；如果颗粒密度不变，相对密度的增大会使流动性流动性提高。另外，流动性也同松装密度一样，受颗粒间粘附作用的影响，因此，颗粒表面如果吸附水分、气体或加入成型剂会减低粉末的流动性。粉末流动性直接影响压制操作的自动装粉和压件密度的均匀性，因此是实现自动压制工艺中必须考虑的重要工艺性能。,2022-12-20,116,5. 金属粉末压制性的测定及其影响因素,压制性是压缩性和成形性的总称。压缩性通常是在标准模具中，在规定的润滑条件下加以测定，用规定的单位压力下粉末所达到的压坯密度来表示。成形性用粉末得以成形的最小单位压力表示，或用压坯强度来衡量。,2022-12-20,117,压缩性的测定,压缩性的测定是在封闭模具中采用单轴双向压制，压模是直径20mm的硬质合金(或HRC不低于62的合金钢模具)，压坯的高径比为0.81.0。润滑采用两种方式：模壁润滑和粉末润滑(即在粉末中均匀混入一定量0.5%1.5%的合适的固体润滑剂) 。称取一定量的粉末倒入压模中，在加压速度不大于50kN/s的条件下进行压制。脱模后测量压坯尺寸和称量单重。,2022-12-20,118,压缩性的测定,按照下式计算压坯密度：式中，m-压坯质量；V-压坯体积。一般在一