透射电子显微技术及分析方法课件.ppt

透射电子显微技术及分析方法,河北工业大学材料科学与工程学院,10 m,扫描电子显微像与透射电子显微像,电子与物质的相互作用,d,俄歇电子 0.52nm 50-1500eV,二次电子 510nm 050eV,背散射电子 5200nm,特征X射线,1m,入射电子束,试样表面,荧光X射线,试样表面,电子与物质的相互作用,电子与物质的相互作用,入射电子束,2次电子(SEM),俄歇电子,特征X射线(EDS),阴极荧光(CL),背散射电子(SEM),透射电子(TEM),吸收电子,热,弹性散射电子(TEM),非弹性散射电子(EELS),试样,Electron-Specimen Interactions,Incident electrons,Secondary electrons(SEM),Auger electrons,X-ray(EDS),Cathodeluminescence(CL),Backscattered electrons(SEM),Unscattered electrons(TEM),Trapped electrons,Heat,Elastic scatteredelectrons(TEM),Inelastic scattered electrons(EELS),Sample,扫描电子显微镜(SEM)vs 透射电子显微镜(TEM),探测器收集二次电子或背散射电子,光学显微镜 vs 电子显微镜,光学显微镜,照明光源,聚光透镜,载物台及样品,物镜,投影镜,照相机,/目镜,光学及电子显微镜比较,透射电子显微镜(TEM),灯丝（钨）,电子枪,热电子发射式：靠加热使电子电离 -钨丝 -LaB6：功函数低，电流密度大场发射式：由强电场将电子吸出,灯丝(LaB6),电子枪示意图,比阴极负1001000V,100kV1000kV,电子枪,普通TEM,场发射TEM,透射电镜的主要性能指标,一. 分辨率,分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标：点分辨率表示电镜所能分辨的两点之间的最小距离；线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格象来测定，又称晶格分辨率。,理论分辨力约为波长一半，实际分辨力远没到极限：存在像差。,透射电镜的主要性能指标,二、放大倍数,透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。目前高性能透射电镜的放大倍数变化范围为100倍到80万倍。目镜中间镜投影镜，if 三个都用了。,根据放大倍数标注尺寸,透射电镜的加速电压,电子枪示意图,比阴极负1001000V,100kV1000kV,加速电压越高，电子穿透力越强，可以观察较厚的试样加速电压越高，电子波长越短,衍射，波长与分辨率,电子波：= 0.0037nm (100kV),n sinq,11.6,d,0.001nm,透射电镜的实际分辨力远没到极限：存在球面像差。,透射电镜的分辨率,球面像差,物镜的球面像差系数,高分辨TEM,分析型TEM,电子波长,加速电压增大波长减小,光学显微镜,光波,电子波,透射电镜样品制备方法,一、粉末样品制备（重点）,分散（超声波） 适当的浓度 适当的表面活性剂 适当的介质（乙醇）,防止团聚,转移到铜网上：滴 or 捞。,干燥：保护真空。,降低表面张力,超声波仪,铜网,透射电镜样品制备方法,二、薄晶样品制备：一切二磨三减薄。,凹面研磨：钉薄,离子减薄装置原理示意图,三、断面样品的制备方法,透射电镜成像原理,一、质厚衬度原理（重要）二、衍射衬度原理,衬者，相对也，相对比而存在。,由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。,衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。,电子衍射分析,电子衍射与X射线衍射的基本原理是完全一样的，两种技术所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似，电子衍射与X射线衍射相比的突出特点为： 在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结合起来； 物质对电子的散射更强，约为X射线的一百万倍，且衍射强度大，所需时间短，只需几秒钟。,一、根据衍射花样确定样品是晶体还是非晶。二、根据衍射斑点确定相应晶面的晶面间距。三、衍射斑点指标化。,单晶,多晶,非晶,L:试样到底板距离R:斑点到中心距离 （或圆环半径）,2,d,2dsin=tg2sin2sin2 2sind tg2=tg2= R/Ld R/L = d R=L d K = d = / Kd=K/RK = R/L K=L 相机参数,若结构已知，可方便地标注晶面。,TEM,SEM,TEM,SEM,