吉林中药菝葜配方颗粒标准.docx
吉林省药品监督管理局中药配方颗粒标准JLPFKL2022001装契配方颗粒BqiPeifangkeli【来源】本品为百合科植物莪藜S疝如:MiWL.的干燥根茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取莪契饮片7500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为6.7%11.3%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加辅料适量,混匀，制粒，制成IoOOg,即得。【性状】本品为浅红棕色至深棕色的颗粒；气微，味微苦涩。【鉴别】（1）取本品1g,研细，加乙醇50ml,超声处理30分钟，滤过，滤液加盐酸5ml,加热回流2小时，放冷，用40%氢氧化钠溶液调至中性，蒸至无醇味，残渣加水40ml使溶解，用二氯甲烷振摇提取两次（40ml,30ml）,合并提取液，蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取莪契对照药材2g,加乙醇50ml,同法制成对照药材溶液。再取薯荔皂昔元对照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述供试品溶液与对照品溶液各10l对照药材溶液1020l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4:1）为展开剂,展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇试液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品1g,研细，加盐酸5ml、甲醇25ml,加热回流1小时，放冷，滤过，取滤液2ml,蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取莪契对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5:5:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，在105下加热约5分钟，再喷以1%三氯化铁T%铁氟化钾（1:1）混合溶液（新配制，临用前混合）。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以亲水改性的烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8m）；以乙旗为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.35ml；柱温为40；检测波长为290nmo理论板数按白藜芦醇峰计算应不低于5000时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0569451268949212-16815928516-20158520-301521857930-322140796032344060604034-366064094参照物溶液的制备取莪契对照药材1g,置具塞锥形瓶中，加水25ml,加热回流1小时，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取新绿原酸对照品、绿原酸对照品、隐绿原酸对照品，分别加水制成每ImI各含50g的溶液；再取黄杞背对照品、白藜芦醇对照品，分别加甲醇制成每ImI各含5Og的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各ll,注入液相色谱仪。测定，即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中,5个特征峰的保留时间相对应；其中峰1、峰2、峰3、峰4、峰5应分别与新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、黄杞甘、白藜芦醇对照品参照物峰的保留时间相对应。对照特征图谱峰1：新绿原酸；峰2：隐绿原酸；峰3：绿原酸；峰4：黄杞昔；峰5：白藜芦醇色谱柱：ZORBAXSBAq,100mm×2.lmm,1.8m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）o【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙懵-水（90:10）为流动相；检测波长为203nm°理论板数按薯黄皂普元峰计算应不低于5000o对照品溶液的制备取薯黄皂昔元对照品适量，精密称定，加乙脂制成每ImI含30g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约02g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml、盐酸4ml,密塞，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醉补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml,用石油酸（6090C）振摇提取3次，每次15ml,合并提取液，回收溶剂至干,残渣加乙月青使溶解，置5ml量瓶中，加乙睛至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含薯荡皂甘元（C27H42O3）应为0.6mg5.Omg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片7.5g【贮藏】密封。
