吉林中药炒白扁豆配方颗粒标准.docx

吉林省药品监督管理局中药配方颗粒标准JLPFKL-2022006炒白扁豆配方颗粒ChaoBaibiandouPeifangkeli【来源】本品为豆科植物扁豆。C力OSIablabL.的干燥成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取炒白扁豆饮片5500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为12%18%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOOOg,即得。【性状】本品为黄白色至浅黄色的颗粒；气微，味淡，嚼之有豆腥味。【鉴别】取本品适量，研细，取0.2g,加70%乙醇5ml,超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加70%乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取白扁豆对照药材2g,加水50ml,煮沸20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加70%乙醇5ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%黄三酮丙酮溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm,内径为4.6mm,粒径为5m）；以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟LOm1；柱温为30；检测波长为257nmo理论板数按胡芦巴碱峰计算应不低于4000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0501005300351006530-3535100650参照物溶液的制备取白扁豆对照药材约1.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入20%甲醇25ml,称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，离心（转速为每分钟13000转）5分钟，取上清液，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取（含量测定）项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同（含量测定）项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中4个特征峰的保留时间相对应，其中峰1应与胡芦巴碱对照品参照物峰的保留时间相对应。O5IO15202530354045时间En对照特征图谱峰1：胡芦巴碱色谱柱：XselectHSST3,250mm×4.6mm,5m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）o【浸出物】取本品研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇l（X）ml,照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于6.0%o【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以氨基键合硅胶为填充剂；以乙懵-水（80:20）为流动相；检测波长为264nm°理论板数按胡芦巴碱峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取胡芦巴碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含80g的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约02g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入20%甲醵25ml,称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用20%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定，即得。本品每Ig含胡芦巴碱（C7H7NO2）应为6.0mg15.0mg0【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片5.5g【贮藏】密封。