吉林中药马齿苋配方颗粒标准.docx

吉林省药品监督管理局中药配方颗粒标准JLPFKL-2022020马齿范配方颗粒MachixianPeifangkeli【来源】本品为马齿优科植物马齿范PortulacaoleraceaL.的干燥地上部分经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的颗粒。【制法】取马齿范饮片4000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为14%25%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量,混匀，制粒，制成I（M）0g,分装，即得。【性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；气微，味微酸。【鉴别】取本品0.5g,研细，加乙醇20ml,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取马齿宽对照药材1g,加水50ml,煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2L分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸（18:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同（含量测定）项。参照物溶液的制备取马齿免对照药材2g,置具塞锥形瓶中，加水25ml,超声处理（功率500W,频率40kHz）30分钟，取出，离心，重复提取1次，合并上清液，置50ml量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，精密量取25ml,置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml,合并乙酸乙酯液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取咖啡酸对照品和阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含咖啡酸4g、阿魏酸6g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同（含量测定）项下。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中5个特征峰的保留时间相对应，其中峰2、峰5应分别与咖琲酸、阿魏酸对照品参照物色谱峰的保留时间相对应。与咖啡酸参照物相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内，规定值为：0.93（峰1）、1.50（峰3）、1.68（峰4）。对照特征图谱峰2（S）：咖啡酸；峰5：阿魏酸色谱柱：BEHC18,100mm×2.lmm,1.7m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则Ol（M）0【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于14.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.7m）;以乙懵为流动相A,以0.2%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.2ml；柱温为35,检测波长为323nm°理论板数按咖啡酸峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-1581392871515.11390871015.1-179010对照品溶液的制备取咖啡酸对照品和阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含咖啡酸4ag阿魏酸6g的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约05g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水20ml,超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷,用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml,合并乙酸乙酯液，挥干，残渣加甲醇使溶解，置IOml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lb注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含咖啡酸（C9H8O4）和阿魏酸（CioHioOQ的总量应为0.06mg0.20mgo【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4g【贮藏】密封。