吉林中药酒牛膝配方颗粒标准.docx
吉林省药品监督管理局中药配方颗粒标准JLPFKL-2022018酒牛膝配方颗粒JiuniuxiPeifangkeli【来源】本品为范科植物牛膝AMymMzesbidentataBl.的干燥根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取酒牛膝饮片1500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为38%60%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOoOg,即得。【性状】本品为浅黄色至棕黄色的颗粒；气微，味微甜而稍苦涩。【鉴别】取本品3g,研细，力口80%甲醇50ml,加热回流3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml,微热使溶解，加在DIOl型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm,柱高为15Cm）上，用水IOOmI洗脱，弃去水液，再用20%乙醇IOOml洗脱，弃去洗脱液，继用80%乙醇IOoml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加80%甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取牛膝对照药材3g,加水IOom1,煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加80%甲醇50ml,同法制成对照药材溶液。再取人参皂昔R。对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各l2k对照品溶液5l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水-甲酸（7:3:0.5:0.05）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.6m）；以乙睛为流动相A,以0.05%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为40；检测波长为270nm.理论板数按P-蜕皮的酮峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0303.510096.5353.51596.5855-10.51520858010.5152038806215-1738100620参照物溶液的制备取牛膝对照药材LOg,加水20ml,煎煮30分钟,滤过,取续滤液，蒸干，加水IOml,超声处理（功率300W,频率40kHz）20分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取（含量测定）项下对照品溶液，再取5-羟甲基糠醛对照品适量，加甲醇制成每ImI含8g的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约02g,置具塞锥形瓶中，加10%甲醉IOm1,超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，其中峰1、峰4、峰5、峰6应与对照药材参照物色谱中4个特征峰的保留时间相对应；且峰3、峰4应分别与5羟甲基糠醛、P-蜕皮雷酮对照品参照物峰的保留时间相对应。与5-羟甲基糠醛参照物峰相对应的峰为SI峰，计算峰1、峰2与SI峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内；规定值为：0.52（峰1）、0.73（峰2）；与B-蜕皮雷酮参照物峰相对应的峰为S2峰，计算峰5、峰6与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：1.03（峰5）、1.06对照特征图谱峰3（S1）：5-羟甲基糠醛；峰4（S4）：归蜕皮笛酮色谱柱：CORTECST3,100mm×2.lmm,1.6m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】取本品研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇IOOmL照醵溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于13.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙懵-水-甲酸（16:84:0.1）为流动相；流速为每分钟0.3ml；柱温为35；检测波长为250nmo理论板数按0-蜕皮的酮峰计算应不低于5000对照品溶液的制备取归蜕皮留酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含2.5g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约02g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml,称定重量，超声处理(功率300W,频率40kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含-蜕皮雷酮(C27H44O7)应为0.5mgL0mg0【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片1.5g【注意】孕妇慎用。【贮藏】密封。
