吉林中药白屈菜配方颗粒标准.docx

吉林省药品监督管理局中药配方颗粒标准JLPFKL-2022004白屈菜配方颗粒BaiqucaiPeifangkeli【来源】本品为罂粟科植物白屈菜ChelidOnMmL.的干燥全草经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取白屈菜饮片3500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为14.3%23.6%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOoOg,即得。【性状】本品为棕黄色至深棕色的颗粒；气微，味苦。【鉴别】取本品1g,研细，加盐酸-甲醇（0.5:100）混合溶液20ml,加热回流45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水IOmI使溶解，用石油酸（6090）振摇提取2次，每次IOmI,弃去石油酸液，用0.lmolL氢氧化钠溶液调节PH值至78,用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml,合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取白屈菜对照药材1g,加水25ml,煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加盐酸-甲醇（0.5:100）混合溶液20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（10:2:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验检测波长为210nm;其余同（含量测定）项。参照物溶液的制备取白屈菜对照药材1g,置具塞锥形瓶中，加水50ml,煎煮30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取氢化原阿片碱对照品、盐酸黄连碱对照品、四氢黄连碱对照品适量，分别加甲醇制成每Iml含氢化原阿片碱50g盐酸黄连碱20g,四氢黄连碱50g的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同（含量测定）项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，并应与对照药材参照物图谱中4个特征峰的保留时间相对应，其中峰1、峰3、峰4应分别与氢化原阿片碱、盐酸黄连碱、四氢黄连碱对照品参照物峰的保留时间相对应。与盐酸黄连碱参照物相对应的峰为S峰，计算峰2与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的士10%范围之内，规定值为：0.96（峰2）。对照特征图谱峰1：氧化原阿片碱；峰3（S）：盐酸黄连碱；峰4：四氢黄连碱色谱柱：EclipsePlusCl8RRHD,I00mm×2.Imm,1.8m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）o【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于10.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8m）;以乙月青为流动相A,以0.005molL磷酸二氢钾溶液（每IOOml中加十二烷基硫酸钠0.1g,再以磷酸调节PH值为4.0）为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为25C；检测波长为360nm.理论板数按盐酸黄连碱峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）064050605068508050208128020对照品溶液的制备取盐酸黄连碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醛制成每Iml含20g的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约02g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含黄连碱（G9H13NO4）以盐酸黄连碱（CI9H14CINO4）计应为1.Omg6.Omgo【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片3.5g【贮藏】密封。