吉林中药山药配方颗粒标准.docx

吉林省药品监督管理局中药配方颗粒标准JLPFKL-2022025山药配方颗粒ShanyaoPeifangkeli【来源】本品为薯薪科植物薯薪DioscoreaoppositaThUnb.的干燥根茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取山药饮片4000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为15%25%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IoOOg,即得。【性状】本品为类白色至黄色的颗粒；气微，味淡、微酸。【鉴别】取本品1g,研细，加乙醵20ml,超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取山药对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液2pl、对照药材溶液5l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和正丁醇-冰醋酸（13:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以荀三酮试液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同腺甘（含量测定）项。参照物溶液的制备取山药对照药材约05g,置具塞锥形瓶中，加10%甲醇25ml,超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取（含量测定）腺背项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同腺昔含量测定项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中4个特征峰的保留时间相对应；其中峰1应与腺背对照品参照物峰的保留时间相对应。22-20-j18；16-14:I12；61。二8：-2-24681012141618202224时间min对照特征图谱峰I：腺昔色谱柱：TriartC18»IOOmm×2.1mm,I.9m【检查】溶化性照颗粒剂溶化性检查方法（中国药典2020年版通则0104）检查，加热水200ml,搅拌5分钟（必要时加热煮沸5分钟），立即观察，应全部溶化或轻微浑浊，不得有焦屑。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0l04）o【浸出物】取本品适量，研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇IOOmL照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于7.0%o【含量测定】腺普照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为L9m）；以乙懵为流动相A,以0.2%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟Q2ml；柱温为30；检测波长为258nm°理论板数按腺昔峰计算应不低于4000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）041994-1013999710-25320978025-2720l809927-35199对照品溶液的制备取腺昔对照品适量，精密称定，加10%甲醇制成每Iml含5g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约03g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入10%甲醇25ml,称定重量,超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用10%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含腺昔(CioHi3N5O4)应为0.30mg1.50mg°尿囊素照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以氨基键合硅胶为填充剂；以乙懵-水(90:10)为流动相；检测波长为224nm°理论板数按尿囊素峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备取尿囊素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含80g的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.3g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml,称定重量，超声处理(功率3(X)W,频率40kHz)30分钟，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定，即得。本品每Ig含尿囊素(C4H6N4O3)应为7.0mg42.Omg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4g【贮藏】密封。