吉林中药莲子配方颗粒标准.docx

吉林省药品监督管理局中药配方颗粒标准JLPFKL-2022019莲子配方颗粒LianziPeifangkeli【来源】本品为睡莲科植物莲NenuciferaGaertn.的干燥成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取莲子饮片4000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为14%25%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成Iooog,即得。【性状】本品为浅灰红色至棕红色的颗粒；气微，味微甘。【鉴别】取本品2g,研细，加甲醇20ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取莲子对照药材3g,加三氯甲烷30ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯ImI使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液10L对照药材溶液2l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-丙酮（7:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，在105。C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8m）;以乙月青为流动相A,以ImmoI/L醋酸钱（含0.1%醋酸）溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为20；检测波长为260nm,理论板数按腺昔峰计算应不低于3000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）022398972634979669499691913910919013-191018908219-251882参照物溶液的制备取莲子对照药材1g,置具塞锥形瓶中，加入30%甲醇50ml,密塞，超声处理（功率250W,频率40KHz）30分钟，放冷，摇匀，离心，取上清液25ml,蒸干，残渣用30%甲醇使溶解，置IOml量瓶中，力口30%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取腺苜对照品、色氨酸对照品，加甲醇制成每Iml分别含腺昔20g色氨酸90g的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约03g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%甲醇50ml,密塞，超声处理（功率250W,频率40KHZ）30分钟，放冷，摇匀，离心，取上清液25ml,蒸干，残渣用30%甲醇使溶解，置IOml量瓶中，加30%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各3L注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中5个特征峰的保留时间相对应，其中峰1、峰2应分别与腺苜、色氨酸对照品参照物峰的保留时间相对应。与色氨酸参照物相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：1.24（峰3）、1.42（峰4）、2.41（峰5）。j）I«,»aS«，19«>«4«X>139»X»I对照特征图谱峰1：腺甘；峰2（S）：色氨酸色谱柱：HSST3,IOOmm×2.lmm,1.8m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）o【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于10.0%【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以两性离子亲水作用固定相为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为2.7m）;以乙睛-水（73:27）为流动相；流速为每分钟0.3ml；蒸发光散射检测器检测。理论板数按水苏糖峰计算应不低于2000o对照品溶液的制备取蔗糖对照品、棉子糖对照品、水苏糖对照品适量，精密称定,加30%甲醇制成每Iml分别含蔗糖0.5mg、棉子糖0.5mg、水苏糖1.Omg的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约O.1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml,密塞，称定重量，超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心,滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液0.5k1.5l和供试品溶液ll,注入液相色谱仪，测定，以外标二点法对数方程计算，即得。本品每Ig含蔗糖(Ci2H22On).棉子糖(Ci8H32Oi6)和水苏糖(C24H42O2j)总量应为200.Omg650.Omg0【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4g【贮藏】密封。