吉林中药猪苓配方颗粒标准.docx

吉林省药品监督管理局中药配方颗粒标准JLPFKL-2022033猪苓配方颗粒ZhulingPeifangkeli【来源】本品为多孔菌科真菌猪苓PolyporusIimbellatus（Pers.）Fries的干燥菌核经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取猪苓饮片14000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为2.5%4.1%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀,制粒，制成IooOg,即得。【性状】本品为灰黄色至灰棕色的颗粒；气微，味淡。【鉴别】取本品1g,研细，加乙醇20ml,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯-乙醇（3:1）的混合溶液ImI使溶解，作为供试品溶液。另取猪苓对照药材2g,加水60ml,煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1020L分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油酸（6090C）-乙酸乙酯（3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IOOmm,内径为2.1mm,粒径为1.8m）;以乙睛为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30C；检测波长为242nmo理论板数按猪苓酮B峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）03102590753122543755712-144378572214-177885221517-198515参照物溶液的制备取猪苓对照药材2g,置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇50ml,加热回流1小时，放冷，摇匀，滤过，取续滤液20ml,蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，置2ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取（含量测定）项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同（含量测定）项。测定法分别精密吸取参照物溶液ll供试品溶液2l,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中4个特征峰的保留时间相对应。其中峰3应与猪苓酮B对照品参照物峰的保留时间相对应，与猪苓酮B参照物相对应的峰为S峰，计算峰2、峰4与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值:0.72（峰2）、1.09（峰4）。对照特征图谱峰3（S）：猪苓酮B；峰4：猪苓酮A色谱柱：EclipsePlusCl8,100mm×2.lmm,I.8m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于10.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为WOmm,内径为2.1mm,粒径为1.8m）;以乙脂-0.1%磷酸溶液（28:72）为流动相；检测波长为246nm°理论板数按猪苓酮B峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取猪苓酮B对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含60g的溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约05g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%甲醇20ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用30%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液ll,供试品溶液2l,注入液相色谱仪，测定。以猪苓酮B对照品为参照，与其相应的峰为S峰，计算猪苓酮A的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内（若相对保留时间偏离超过10%,则应以相应的被替代对照品确证为准）。相对保留时间及校正因子见下表:待测成分（峰）相对保留时间（RT）相对校正因子（F）猪苓酮A1.340.81以猪苓酮B的峰面积为对照，分别乘以相对校正因子，计算猪苓酮A、猪苓酮B的总量。本品每Ig含猪苓酮A(C28466)与猪苓酮B(C28H44O6)总量应为0.3mg6.Omg0【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片14g【贮藏】密封。