农药残留检测气相色谱法ppt课件.ppt

农药残留检测技术,1.色谱法2.气相色谱特点及应用3.蔬菜、水果农药残留检测 NY/T 761-2008,色谱（chromatograph）的发展历史,1906 Tswett（茨维特）用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先提出色谱概念。1931 Kuhn（库恩 ）等用氧化铝和碳酸钙分离a-、b-和g-胡萝卜素。色谱法得到全世界关注。1938 Izmailov, Shraiber发明了薄层色谱。 1944Consden等发明了纸色谱。1952Martin, James发明了气相色谱。1958 Golay发明毛细管柱气相色谱。1960年代末 Kirkland等开发了世界上第一台高效液相色谱仪,色谱分离原理,色谱: 是被分离组分在两相中的“分配”平衡过程,以吸附色谱为例 见图示 吸附 解吸再吸附 再解吸 反复多次洗脱被测组分分配系数不同 差速迁移 分离,图示,分配系数的微小差异吸附能力的微小差异微小差异积累较大差异吸附能力弱的组分先流出； 吸附能力强的组分后流出,色谱法的特点,优点：“三高”、“一快”、“一广”,缺点：,应用领域,基础化學塑胶农药杀虫剂添加剂,石化工业原油分析模拟蒸馏油品分析天然气分析汽油添加剂分析,环境检测空气污染水污染固体废弃物土壤分析,食品分析食物飲料香精香料农残,制药/刑偵新药开发品質管制有机溶剂残留药物滥用,农药残留分析,色谱柱,进样器,检测器,数据处理,样品制备,任何一个环节 的失误都会给出一个错误的分析数据。,样品前处理,蔬菜制样示意图,农残分析前处理基本步骤,1.提取2.净化3.浓缩4.定容,依据 NY/T 761-2008,实验设备,蔬菜农药残留分析示意图,1,2-3,2-2,旋转刀头,固定套筒,2-1,3,4,6-1,6-2,7,2.0 ml,5,4.00 ml,8,10,waiting,样品,1.FID（ Flame Ionization Detector ）火焰离子化检测器2. ECD（Electron Capture Detector）电子捕获检测器3. FPD（Flame Photometric Detector ）火焰光度检测器（PFPD脉冲火焰光度检测器） 4. NPD（Nitrogen Phosphorus Detector ）氮磷检测器,农药残留检测常用的检测器,基线（Base line）: 在没有组份流出时，检测器采集到的本底信号。与时间轴平行 保留时间（Retention time)： 组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR 峰高（Peak Heigh)从峰最大值到峰底的距离峰面积（Peak Area)峰曲线与峰基线围成的面积积分(integration ):是一种数学概念，微分（无限细分） 和积分 （无限求和）,色谱图解析 : 基本术语,保留时间,峰高,峰面积,色谱图解析：色谱峰,8.839,基线,基线,色谱图解析 : 多组分标准品色谱图,保留时间,响应值,色谱图解析: 峰的识别/定性,标样,样品,保留时间定性,水胺硫磷,氧乐果,韭菜,氧乐果,色谱图解析: 峰的识别/双柱定性,韭菜,韭菜,氧乐果,氧乐果,色谱图解析: 峰的识别/双柱定性,韭菜,色谱图解析 峰面积的积分,以前的计算方式 现在的计算方式-积分,色谱图解析 峰的积分,色谱图解析 色谱图 与 色谱数据,峰面积,峰高,保留时间,化合物名称,校准曲线1,浓度,面积,校准曲线2,Y=aX+b,Y=aX,计算公式,X (V1ACsV3)(V2Asm),谢谢大家！,FPD火焰光度检测器原理,含磷化合物（经火焰 ） 激发态的HPO基团（发绿色光 ） 滤光片（磷） 光电倍增管（ 光电转化） 放大器（放大）色谱图,