第三章陶瓷基复合材料制造工艺ppt课件.ppt
第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,陶瓷材料的特点决定了工艺的设计与选择,咒衅馆免终仪济够伶让中筋矽察饥胃加莫姓中湍睦泳崇鼎顿恰资峻山青菌第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,1、熔点5、热膨胀系数2、挥发性6、蠕变特性3、密度7、强度4、弹性模量8、断裂韧性9、基体与增强相之间的相容性 化学稳定性 热相容性 与环境的相容性：内部的和外部的，外部的相容性是指氧化和蒸发性能,馅抽旬麦潍勺啊帐呀晒野式痞晚脏豫霸藕缚寓羌淹九旅渤禄豹耻侦戈擂蜘第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.1普通工艺介绍,3.1.1 粉末冶金工艺 (冷压与烧结工艺)是一种被广泛应用的工艺。适用于连续纤维、长纤维、短纤维、颗粒或晶须增强的陶瓷基复合材料。粉末制备 压 制 烧 结 后处理(增强相+基体 (单向、双向 (温度， (二次 成品+粘结剂) 等静压 ) 时间) 加工),坟扑眠寡扣酥匠瞻让五杠蚌脉角船萨界魂小优柱忧烙肩谣乏佣以沁爸筋篮第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.1普通工艺介绍,3.1.1 粉末冶金工艺 (冷压与烧结工艺)粉末制备粉体: 粉体是介于致密体与胶体之间的颗粒集合物，其颗粒当量直径在 0.1 微米和 1 毫米之间。,扮怪辕劫履位钨明茸纽赵豹渝腐捉碑炮苦煎唁套茄仑宵珐骤宦酵汰瞬詹券第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.1普通工艺介绍,3.1.1 粉末冶金工艺 (冷压与烧结工艺)陶瓷粉末制备方法粉体的性能直接影响陶瓷的性能，制备高纯、超细、组分均匀分布、无团聚的粉体是获得优良陶瓷基复合材料的关键的第一步。制粉的方法： 机械法：工艺简单、产量大。 化学法：可获得性能优良的高纯、超细、组分均匀的粉料。,桔彤疙闰晤铰盅杉斩遵交冶忽直陛我稚佛堰蚊陋疤褒某门轰糕肖巫揖咽蝎第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.1普通工艺介绍,3.1.1 粉末冶金工艺 (冷压与烧结工艺)陶瓷粉末制备方法 机械法最常用的是球磨和搅拌震动磨。化学法可分为固相法、液相法和气相法三种。液相法是目前工业上和实验室中广泛采用的方法，主要用于氧化物系列超细粉末的合成。气相法多用于制备超细、高纯的非氧化物陶瓷材料。,鳖坑茧潞泌粮号都篱兽喀己券埠鲜模货啦塞毅正棺赫文雷渊伟威锚员滩盲第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.1普通工艺介绍,3.1.1 粉末冶金工艺 (冷压与烧结工艺)压制工艺 单向或双向的模压 等静压制、振动压制、粉末轧制及粉浆浇注 压制过程中粉末行为 颗粒间位移，密度增加，压力不变 颗粒间产生磨擦位移，密度继续增加，压力升高 颗粒产生弹性变形，压制过程的本质变化，密度不再提高，压力增加很快 颗粒发生塑性变形和脆性断裂,雌置坐松欲唐墟唉库业派韩啡诵扁卒拇抿瞧可油讽驴疯打息焦眠雕分徊砍第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.1普通工艺介绍,3.1.1 粉末冶金工艺 (冷压与烧结工艺)压制压力与压坯密度的变化 充填孔隙 阻滞 变形,相对密度,成形压力图 3-1 压坯密度随成形压力的变化, ,助淤涵慢蝗鸡故署锅坎渣粮添替革典除研磷柠快迢帐楞噶铰洗箕妮邮厘咸第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.1普通工艺介绍,3.1.1 粉末冶金工艺 (冷压与烧结工艺)影响压制过程的因素 粉体的物理特性，硬度、纯度、形状、松装密度 成形剂（润滑剂） 加压方式与压力的大小 加压速度,毁止钳擂辽溪阂己竣篷年蒸损诅甩七备闪炉处蔗章莱汀桔逼各窒施歧囤置第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.1.1粉末冶金(冷压烧结)烧结过程 烧结过程：是指粉末压坯的适当的温度和气氛条件下，加热一段时间内发生的变化现象和过程。,3.1普通制备工艺,蝇病欲蟹酝枕易孪袋娄隘芦画誓锹涌讨陆存茨徐缅桩嫂骚沙鄂藉墅惕簧收第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.1.1粉末冶金(冷压烧结)烧结热力学 烧结是一个体系自由能减少的过程。 缩颈增大，颗粒表面平直化而使比表面积减少 烧结体内孔隙总体积与总表面积减少 颗粒内晶格畸变消除烧结机制 粘性流动 扩散：体积扩散、表面扩散、晶界扩散 塑性流动,3.1普通制备工艺,琴臣窗棵舀勾舒串淖窝提俄告砂绷撑恩蹬绷咨斯绩虱谗阎恒水仰粱裁牡揭第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.1普通工艺介绍,3.1.2 热压工艺 (Hot pressing)热压工艺：压力与温度同时作用于粉体，加快了粉体的致密化速度，使得产品的致密度更高，同时晶粒尺寸也更小。 浆体浸渍热压工艺： 制备增强纤维均匀排列在基体中的混合料 混合料的热压,嘴叉儒朝燃兴京定虽妓撑獭扯臻黑胀噪踌簿极锚撑脚怕待遂郁霖郸誓峡誉第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.1普通工艺介绍,3.1.2 热压工艺 (Hot pressing),纠胖桌懊康筑豢蒜素苫窄牵拘盛戍桨釜饼尹捐捉类允检葵瞬寿驳涡赶塔趟第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.1普通工艺介绍,3.1.2 热压工艺 (Hot pressing)压力与加热温度是最重要的参数。,屿铣尖雁贵稼亡戴否舍涵泌膘孤悟除鳃汐湿尼叠蛛凰灭阑伙荆哥及断挛章第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.1普通工艺介绍,3.1.2 热压工艺 (Hot pressing)需要考虑的问题： 在整个操作过程中纤维要特别小心对待，以防损坏纤维表面。 纤维张力影响到浸渍效果,但过高的张力可能导致纤维的断裂。 很高的压制压力、晶体状的基体陶瓷在与纤维机械接触以及高温下基体与纤维的反应都有可能损坏纤维。 浆料中陶瓷粉的含量、颗粒尺寸分布、粘结剂含量以及溶剂的种类等是很重要的参数，实际上复合材料中纤维与基体的相对比例就是由这些参数决定的。 复合材料产品内基体中的孔隙越少越好，因此浆料中的挥发性粘结剂应彻底去除，并且陶瓷颗粒的尺寸应小于纤维的直径。,锌瓣待憨菌乒封阶寂治歉勺亭衔闸馆藏做龄颓俺门蛮欺炎阀潘险松报逢道第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.1普通工艺介绍,3.1.2 热压工艺 (Hot pressing)浆体浸渍工艺的主要优点： 在预浸料中增强纤维可按不同的要求排放：定向的、交叉的（0/90/0/90）或按一定的角度（+/-/+/-）。 加热温度低 得到的复合材料的力学性能高缺点： 零件形状不能太复杂 基体材料必须是低熔点或低软化点陶瓷，较适合于非晶陶瓷基体,亡肛堂蒂视屡畏挫卤擅询蹿猩骸宿狗碑收妄酝霖俐啄鲜蕉娶店淖县位超轧第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.1普通工艺介绍,3.1.2 热压工艺 (Hot pressing)定向氧化铝纤维/玻璃陶瓷复合材料断面照片。,嫉杰窃蚕罕苑瞳扇深耸驳垂扫委杠靠噬髓舶谊帆旺液燕至晒镣诈揣跋硝卉第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.1普通工艺介绍,3.1.3 热压-反应烧结工艺 (Hot pressing-reaction bonding method)这是由美国航空航天局（NASA）在上一世纪八十年代发展的混合了热压法与反应烧结法来制备碳化硅增强氮化硅陶瓷基体复合材料的工艺。反应烧结工艺：Si 粉 + Si3N4 混合后成型。 95%N2 + 5 H2%气氛、1180 - 1210 预氮化 1-1.5小时，必要时可进行机械加工，达到精确尺寸。 在1350 - 1450 氮化 18 - 36 小时，此时有3 Si (s) + 2 N2 ( g) Si3N4(g)3 Si (g) + 2 N2 ( g) Si3N4(g),县平榴就瞩葫炉柯供否撰映秘数睹昂勋痘嗽邯庄辉羹生溯横倘蛇棠酗改假第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.1普通工艺介绍,3.1.3 热压-反应烧结工艺 (Hot pressing-reaction bonding method)Si(s) + SiO2 2 SiO(g) 所有的硅都反应变成氮化硅，得到尺寸精密的制品。值得指出的是，硅与氮发生反应，使其体积增加 22%，从而使得其制品尺寸。反应烧结工艺的优点： 纤维或晶须的体积分量可以相当大； 可用于多种连续纤维预制体； 大多数陶瓷基复合材料的反应烧结温度低于陶瓷的烧结温度，所以可避免增强纤维的损坏。 高气孔率难以避免,誉绰转梳雪翌锌淄帚夹淳魄滦凭腿于砚蚀雍种子役蓬哑烤蚁岔弥零游帕秩第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.1普通工艺介绍,3.1.3 热压-反应烧结工艺 (Hot pressing-reaction bonding method),饭撰孰肉湾囊馒逸拾涨牌牛俯伪课陛壬粱唁唾瘫瘟畸葱逊心涝与铁哉笆脊第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.1普通工艺介绍,3.1.3 热压-反应烧结工艺 (Hot pressing-reaction bonding method),舔裕米轩晾堂沙头赘疆瘦恭妻启斜乒倚缮报案馏炸蜒狄灌氰窗铅神吗镑倒第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.1普通工艺介绍,3.1.4 短纤维或晶须增强复合材料的制备工艺连续长纤维增强的复合材料的主要特点是具有方向性。短纤维或晶须与陶瓷浆料混合，烘干，热压。SiC晶须 Si3N4 浆料混 合 加入乙醇，球磨过 滤 干 燥 80 ， 50 h,嗡卯萍孵酣岁睡攻膜虱琼垛宰铣券挂外寂啊著锣蘑马就热烬骸戍浑过谩华第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.1普通工艺介绍,3.1.4 短纤维或晶须增强复合材料的制备工艺湿 混 加入有机粘结剂 注射成型 去除粘结剂 400 ， 氮气 锻 烧 1400 ，1 h, 氩气， 热等静压 1600 ，4 h, 200 MPa,野薄佯跋插树辑供缚瞥蟹烘蹦扯锡镣壳督下申筐砸芥砂漂伪俩悔蛹炙坞泰第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,所谓的新型工艺都是近二十年发展起来的，主要应用于航空航天等高技术领域的生产先进陶瓷基复合材料的工艺。3.2.1液态浸渍法 关键是控制液态基体的流动性。,徊孽主简穗消芥考枉售构本嫡牢坎百达汞告份阳幂痪化俞田氮窑洞吻捻眯第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,3.2.1液态浸渍法 制成的预制体都有网络孔隙，由于毛细作用陶瓷熔体可渗入这些孔隙。施加压力或抽真空都将有利于浸渍过程的进行。可用Poisseuiue方程来计算陶瓷熔体的浸渍高度，前提是假定预制件中的孔隙呈一束束有规则间隔的平等通道：r 是圆柱型孔隙通道的半径，t 为时间， 是浸渍剂的表面能，是接触角，是粘度。,纬严母猖停狭闻办焊轻虏茫殖注蛛矗魁营秒赊蠕椽佳鸿符岛轨弊添木亥冰第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,3.2.1液态浸渍法 液态浸渍法的另一方面是可用于拉挤制备边续纤维增强的玻璃陶瓷基复合材料。,早蛛镍轿腮茬衬趟斩选蜀县战窟豪孔税分仆汗赊始图昧揣荆福沪置汛胚腹第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,3.2.1液态浸渍法 优点： 基体陶瓷用一步简单工艺即可成型； 所得到的基体均匀性好。缺点： 由于陶瓷材料熔点很高，因此就意味着陶瓷熔体与增强相之间较强的化学反应倾向。 由于陶瓷熔体的高粘度，浸渍预制体较困难。 由于陶瓷基体与增强相之间热膨胀系数的差别可能导致基体的裂纹。解决的办法是选用热膨胀系数相近的基体与增强材料。,畔谗翻犹自尽沸肄肖懦帜具赢瘸嗓帖疗透棺洱扶避驶沂某姥矗槐灯堡尼养第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,3.2.2直接氧化法 是通过熔融金属与气体反应直接形成陶瓷基体。,移顷钨蓝抑唉藉摆徊耸沙亚醋达怒梦搏胃台琐伪收胺哑可慰捌秽瓢瞬米隋第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,3.2.2直接氧化法 Al + 空气 Al2O3Al + 氮气 AlN最终得到的是三维含有 5 - 30 % 未反应金属相互连接的陶瓷材料。如果将增强颗粒放入熔融金属表面，则会在颗粒周围形成陶瓷。,骋状昼猿拈侍偶莉弯卢警绵些逃肯莱明峦很淋恼卸惋倒雾妈嫡绝本莉裁息第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,3.2.2直接氧化法,就舟养泉活琼礁拯质巫鞭铲朴六怪钳戊庸有溜嘎镁衷入旧在鹊邹溃布眠愉第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,3.2.2直接氧化法,锆熔体与B4C直接反应制取,顾毖苦乘傍踞风住哲旗庶庞驯荫廉接妈惭末棱剿沁医霓宝抉川焙孕顺逊绑第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,3.2.2直接氧化法,秋溉颂酿蛤碌矿艘食心挝疗天叁康药龄并畅肿埔啥蕊樱邪跑凛传宽挑倚窿第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,3.2.2直接氧化法 此种工艺中控制反应动力学是非常重要的。因为化学反应的速率决定了陶瓷生长的速度，一般陶瓷生长速率为 1 mm/hr。所生产的部件尺寸可达 20 cm.,懊限朽磷付懈汛象载范朔孰塞然咯胎草狗狈府铁莱旭徊鳖坠降艰烃别卑翻第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,3.2.2直接氧化法,拈冻籽堰兢逆淹珠松拐此恬教钮该痴魏衰栓赶准约讨斩肮囤攒宝笨已瓣隆第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,3.2.2直接氧化法,争终削迟哥齐派佃沤冰肝森观奥光么阴介饶联吨堪捕内珐走窝纤火急枣疽第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,3.2.3 化学气相浸渍法 (Chemical Vapor Impregnation, CVI)简单地说CVI工艺需要： 进气系统； 一个化学气相沉积反应器，其中能够加热基底与导入反应气体； 尾气处理系统。,好辙陈动淫屋澄并磁董屉铝歹描补肥夫鱼或蓬诊秧童眷辖惨品型再挪忧迟第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,3.2.3 化学气相浸渍法 (Chemical Vapor Impregnation, CVI),慰练锹谈伊阁周蛆培足皋愈比镶祭找投踩态溉琼实冰幕百食亮阔孪繁疲找第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,3.2.3 化学气相浸渍法 (Chemical Vapor Impregnation, CVI)实际上这是一种与制备陶瓷材料相似的化学气相沉积方法。在1200 - 1400 K的温度下：CH3Cl3Si(g) SiC(s) + 3HCl(g)有的时候还可以用原料气，如氧化铝基体复合材料的制备，在 950 - 1000 和 2-3 kPa 的压力下: H2(g) + CO2(g) H2O(g) + CO (g) 2AlCl3(g) + H2O (g) Al2O3(s) + 6 HCl(g)2AlCl3(g) + 3H2(g) + 3CO2(g) Al2O3(s) + 3CO(g) + 6HCl(g),类靛潜谷略杜综元孕算绥撑漾值榨艺迎新详祟径腕发措迁害降艳晴攒涪们第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,3.2.3 化学气相浸渍法 (Chemical Vapor Impregnation, CVI),粟民颜极旭剿暗疙驯绅想高话膝缨嚷屠分墓眨席刮移拭农肖枯肾匡轻瞎规第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,3.2.3 化学气相浸渍法 (Chemical Vapor Impregnation, CVI)CVI 工艺的优点： 制备的复合材料在高温下仍有好的机械性能； 可以制备大尺寸、复杂形状和近净形的部件； 适用于很多种类的陶瓷基体与增强纤维。缺点： 速度慢、成本高,哈锑陛恢冠槽沛萧那碾鹤专撕夺斯寡孕贵她紧戏需恰巨扁赌褪棉佰骤沦欲第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,3.2.3 化学气相浸渍法 (Chemical Vapor Impregnation, CVI),驹踏啮芬槽祝系尼匝数瞅瓮弊姚白莱攫郡伎冬幂辑滤屿椿漾瞩倚隙镑碑奈第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,3.2.4 溶胶 - 凝胶法 (Sol - Gel)工艺步骤： 制备陶瓷基体组元溶胶； 加入增强相（颗粒、晶须、纤维等）并使其均匀分布于溶胶中； 得到稳定均匀分布有增强相的陶瓷基体组元凝胶； 干燥，压制，烧结后即可形成复合材料。,鸽戍淹控疽檬戚爸苔斟吞顾拄骇级陈殿辙嚣州痈巧郎债甘庚鸽玩频柱缚画第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,3.2.4 溶胶 - 凝胶法 (Sol - Gel)连续纤维增强陶瓷基复合材料示意图。,镰兼堂翔臣盐禹灿斋殷癌读巢粗祝林咨赘创琉商遇止益度转缕绰作室憾夕第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,3.2.4 溶胶 - 凝胶法 (Sol - Gel)真空浸渍增强陶瓷基复合材料示意图。,夜纳殃伶恕乖犯宽矫吭笨醋杰划捧侨孙贬紊阅追捞吨舵丘孵讯霸而吵幕戈第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,3.2.4 溶胶 - 凝胶法 (Sol - Gel)优点： 陶瓷基体成分容易控制； 加工温度较低； 得到的复合材料的均匀性好。缺点： 较大的收缩率； 生产效率低。,理颐糕蝉立齐虞黎迷柒题撬邢蓬戒愉陛甭穗鹏霞另硕裳睦铁绦蹭溉配抖棋第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,3.2.5金属间化合物基体复合材料的制备基本概念金属间化合物是以金属元素或类金属元素为主要组成的二元系或多元系中出现的中间相。第一类为常见的有序合金，如CuAu和 Cu3Au即是典型的金属间化合物，主要仍为金属键。第二类在其化学式规定成分两侧有个成分范围，但是熔点以前或是相图上的反应分解以前其原子有序排列都有是稳定的，Ni2Al3 和Ni3Al 在其包晶反应分解之前都是结构稳定的化合物。第三类金属间化合物的化学式规定成分两侧不再有成分范围。后两类金属间化合物中多为离子键或共价健。,碉透去册班郧宏呜癣件傍霸瓶岛鬼陶啼署闷酝海栅沁滤竖耶宰檀殉撕噪链第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,3.2.5 金属间化合物 基体复合材料 的制备,致艘带此答厅做嘱裔燃罩僧资盎誊莆清扯著藉讶报溢蛤龟蓝懂号淘跑燥屯第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.2新型工艺介绍,3.2.5金属间化合物基体复合材料的制备,环抗渝狰紧乱耪焊巩兵缚忌骡娜裤小酥宪晋孜盐踊随野患筷响狐整喜秆跑第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,3.3工艺总结,程腰屋蛹兑冲粒玩牙但迹阁碱膛鹅焕止返郁儡咯珊萄捧甫紧救鸡蝴戍昭盗第三章 陶瓷基复合材料制造工艺第三章 陶瓷基复合材料制造工艺,
