气相色谱基本维护课件.ppt

气相色谱基本维护,August 15，2013 陈洪波,Page 1,PPT课件,气相色谱基本维护,主要讲解内容： 1、气体的使用及管路的维护2、进样口的原理和维护3、自动进样器的维护4、色谱柱的正确使用和维护5、检测器的原理和维护,Page 2,PPT课件,气路连接及净化器,主供气开关阀,二级减压阀,烃捕集阱,水分捕集阱,1/8” 铜管,气相色谱仪,Page 3,PPT课件,气相色谱-管路和净化器, 1、必须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 2、塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放 其它可被检测到的干扰物。 3、管子使用前请确保洁净，否则先用甲醇冲洗并用载气吹干。 4、应定期更换捕集阱，以防止发生气体的污染。 5、每隔一定时间，应对所有外加接头进行检漏 （推荐氢气每个月都进行检查，其余气体每隔 4-6个月检查一次）。,Page 4,PPT课件,气体捕集阱,Page 5,PPT课件,气体捕集阱,Page 6,PPT课件,学习内容： 1、认识毛细管柱进样口和填充柱进样口2、学习进样口日常维护和故障检修知识,进样口的原理和维护,Page 7,PPT课件,Group/Presentation TitleAgilent Restricted,气相色谱-进样口,作用：使样品以一种可重复再现的方式契入到气相色谱柱中。被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外样品引入过程不应发生任何化学反应。,进样口类型 气路控制分流/不分流进样口（S/SL) EPC隔垫吹扫填充(柱)进样口(PP) EPC冷柱头进样口(COC) EPC程序升温汽化进样口(PTV) EPC挥发进样口（VI) EPC,Page 8,PPT课件,分流不分流进样口(S/SL),Page 9,PPT课件,分流/不分流进样口-分解图,O型圈,衬管,隔垫,分流平板和垫片,柱螺母,加热块,加热组件,Page 10,PPT课件,分流/不分流进样口-隔垫,普通隔垫,Page 11,PPT课件,寿命更长，高达2000针进样鸭嘴形隔垫设计进样口压力: 3-100 psi进样口温度: 100-300C,Merlin Microseal,分流/不分流进样口-隔垫,Page 12,PPT课件,分流平板,分流平板(十字),分流/不分流进样口-分流平板,Page 13,PPT课件,分流/不分流进样口-分流出口吸附阱,1、拧松固定夹螺丝，拧松两 颗定位螺丝,2、用手将分流捕集阱螺母拧下,3、更换分流捕集阱及两个O形环,Page 14,PPT课件,分流/不分流进样口-衬管,更换衬管过程,必须按照所做的样品选择合适的衬管: 分流不分流? 是否脱活? 是否有玻璃棉?,Page 15,PPT课件,分流/不分流进样口-柱螺母、密封圈,Page 16,PPT课件,分流/不分流进样口-日常维护, 定期更换进样垫 定期更换和清洗衬管 定期更换O形环 定期清洗或者更换分流平板 定期用溶剂清洗进样口 定期更换分流捕集阱,Page 17,PPT课件,分流/不分流进样口-日常维护,比较火爆的用户！,Page 18,PPT课件,1、取下柱子，堵上进样口下端柱接头2、将分流出口模式设定为分流模式 总流量设定为 60 ml/min 将进样口压力设定为25 psi3、允许压力平衡，然后设定进样口压力为 “off”4、监测实际的压力值5分钟5、 2 psi 的压力降表示没有泄漏注意：6890需要用死堵堵住隔垫吹扫出口,分流/不分流进样口-检漏,Page 19,PPT课件,填充柱进样口（PPIP),Page 20,PPT课件,填充柱进样口（PPIP),上盖,隔热块,焊件,加热器槽,加热器块,进样垫螺母,进样垫,多纹螺母,o-形环,玻璃内插件,” 接头& 垫圈,接头,隔热杯,柱接头 & 石墨垫圈,Page 21,PPT课件,填充柱进样口（PPIP),玻璃内插件5080-87325181-3382 (去活性的),填充柱接口 (” 与 1/8”),毛细管柱接口19244-80540,Page 22,PPT课件,填充柱进样口（PPIP),1-2mm,2,0,2,2,cm,进样口底,柱接头,隔热杯,Page 23,PPT课件,填充柱进样口-日常维护, 定期更换进样垫 定期更换和清洗衬管（连接毛细柱） 定期清洁转接头内部（填充柱） 定期用溶剂清洗进样口 定期更换隔垫吹扫处的O型密封圈,Page 24,PPT课件,填充柱进样口检漏（PPIP),1、堵上进样口端柱接头2、配置柱长和内径3、总流量设定为 60 ml/min 或者 将进样口压力设定为25 psi4、 允许压力平衡，然后设定进样口压力为 “off”5、监测实际的压力值5分钟6、 2psi 的压力降表示没有泄漏 注意：6890需要用死堵堵住隔垫吹扫出口,Page 25,PPT课件,ALS自动进样器的维护,7673 ALS,7683 ALS,Page 26,PPT课件,ALS自动进样器的维护,150位进样盘,7693 ALS,Page 27,PPT课件,ALS自动进样器容易出现的问题,1、进样针的针芯粘住，烧坏拔针马达2、进样针导杆污染造成阻力过大，烧坏马达3、环境恶劣造成风扇进风口积尘，造成电路板损坏4、没有及时更换溶剂和清理废液瓶造成进样污染5、使用时间过长的进样针造成重现性很差,Page 28,PPT课件,ALS自动进样器的维护,1、定期清洗（一周一次）/ 更换进样针（半年）2、清洗样品盘机械臂，机械爪和盘表面3、清洁进样针导杆上的灰尘和污染物（半年一次） （7693不需要做此清洁）4、清洁进样器表面5、清洁进样器内部的风扇和电路板上灰尘6、确保进样器清洗溶剂和废液瓶的液位合适,Page 29,PPT课件,ALS自动进样器的维护,铜质卡位销,滑片,放大,弹簧,Page 30,PPT课件,ALS自动进样器的维护,Page 31,PPT课件,色谱柱,Page 32,PPT课件,色谱柱的维护-正确老化色谱柱,新柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂。 选择老化温度时请考虑以下几点； 足够高以除去不挥发物质。 足够低以延长柱寿命和减小柱流失 老化温度越低老化时间应越长。 请柱生产厂商确认柱的固定相最高使用温度。 老化柱还应该： 按实际工作时的炉温程序重复升温，以使柱得 以较好老化注意：老化色谱柱的时候请不要将色谱柱连接检测器。色谱柱老化时请将检测器的接头堵住！,Page 33,PPT课件,Group/Presentation TitleAgilent Restricted,色谱柱的维护-避免色谱柱氧化损坏, 将GC最高柱箱温度设定为色谱柱的温度上限。若柱箱中有两根色谱柱，则确保将最高柱箱温度设定为柱温上限最低的色谱柱的温度上限值。 通过以下措施保持系统无氧气和泄漏：进行定期的检漏工作定期更换隔垫采用高质量载气安装并定期更换氧气捕集阱在气瓶完全空之前就更换,Page 34,PPT课件,色谱柱的维护-正确安装色谱柱,1、选择适合于柱尺寸、进样口及检测 器类型的密封垫材料2、避免重复使用密封垫3、采用合适的柱切割工具4、将色谱柱安装在进样口和检测器之前，确保柱端口清 洁平整5、根据GC制造厂商的指标，色谱柱安装于进样口和检 测器时插入适当的距离6、色谱柱必须置于柱架上，毛细柱的任何部分都不能接 触柱箱壁7、柱温箱加热之前，确保所有接头都不泄漏，载气中不 含氧气,Page 35,PPT课件,Group/Presentation TitleAgilent Restricted,检测器的定义： GC检测器是一种感应不同于载气的化合物存在，并将这一信息转化为电信号的装置。,检测器,Page 36,PPT课件,Group/Presentation TitleAgilent Restricted,检测器的种类：,氢火焰离子化检测器 (FID)热导检测器 (TCD)电子捕获检测器 (ECD)氮磷检测器 (NPD)火焰光度检测器 (FPD)光离子化检测器 (PID)电导率检测器 (ELCD)红外检测器 (IRD)质谱检测器 (MSD),检测器,Page 37,PPT课件,Group/Presentation TitleAgilent Restricted,各种检测器的灵敏度范围,MSD,IRD,PID,FPD (S),NPD (P),NPD (N),ECD,FID,TCD,AED,10-3mg100%,Sensitivity,(SIM),(SCAN),ELCD,(X),ELCD,(S or N),10-6ug0.1%,10-9ng1 ppm,10-12pg1 ppb,10-15fg1 ppt,Page 38,PPT课件,氢火焰离子化检测器 (FID),收集极,喷嘴,火焰,检测器静电器, - 220 伏特,色谱柱,底座接地,信号输出,Page 39,PPT课件,FID 检测器剖面图,收集极,绝缘片,喷嘴,气谱柱柱螺母,点火器,空气,H2 和尾吹气,Page 40,PPT课件,1、检测背景信号2、检查压力/流量3、清洗或更换喷嘴4、检查点火组件5、清洗收集极及组件6、移走，切割及重新安装柱子,FID的日常维护,Page 41,PPT课件,TCD检测器,连接到主板上的加热器/电缆器,EPC 模块的气体管路,连接到检测器板的热丝线和 PRT 线,检测器上盖,Page 42,PPT课件,检查流量检查泄漏检查灯丝（测电阻）热清洗溶剂清洗更换EPC模块（包括切换阀）更换检测池,TCD 典型问题解决办法,Page 43,PPT课件,TCD 热清洗,1、关闭检测器2、将色谱柱从检测器接头上拆下并堵 住炉箱中的检测器下端柱接头处。3、将参考气流量设为20到30 ml/min4、将检测器温度设为350 - 400 C5、热清洗数小时6、冷却到正常操作温度7、关闭检测器并重装色谱柱8、重将流量设为操作值，检查基线。,Page 44,PPT课件,氮磷检测器（NPD）,Page 45,PPT课件,NPD的维护,Page 46,PPT课件,NPD的维护,为了延长铷珠寿命：采用最低铷珠电压运行干净样品并保证进样口/衬管干净以使污染最小不使用时，关闭铷珠电压。保持高的检测器温度(320-335C)，在溶剂出峰过程中和运行之间，关闭氢气若NPD在高湿度环境中长期不用，检测器中可能积聚水。为了蒸发这些水，将检测器温度设定至100C，并保持30分钟。然后设定检测器温度为150C，并再保持30分钟，然后再升温至最终使用温度。,Page 47,PPT课件,新铷珠（Blos）,Blos 铷珠的特点Blos vs. Ceramic更长的使用寿命 2-3x更稳定，容易操作不需要频繁调整电压 检测含氮化合物 - 灵敏度 (pg/s)0.4 0.4 - 选择性 (gN/gC)25,000 25,000 检测含磷化合物: - 灵敏度 (pg/s)0.06 0.2 - 选择性 (gP/gC)200,000 75,000,Page 48,PPT课件,HPI Project Support 目标,努力打造：,安捷伦HPI Project Support 专业品牌,Page 49,PPT课件,