反射率测量XRR简介课件.pptx
薄膜材料的X射线反射率测量介绍,1,提纲,介绍仪器硬件选择和测量配置数据解析,2,什么是薄膜的反射率测量(XRR)?,对材料表面非常敏感的技术无损纳米尺度检测晶体和非晶材料XRR 可以提供哪些信息?薄膜厚度 0.1 nm 1000 nm材料密度 1-2%表面和界面粗糙度 3-5 nm,反射率测量（XRR）是利用X射线在物质中发生的折射和反射（表面，界面），以及反射线之间的互相干涉对薄膜的性质（密度，厚度，粗糙度）进行研究的一种方法,3,可获得的样品信息,膜层厚度,化学成分膜层密度,表面和界面粗糙度,镜面反射,4,可以在样品中看到你的影子平整样品表面，二维方向没有结构样品表面粗糙度 5nm膜层和衬底，或者不同的膜层之间存在比较显著的物质或者电子密度差异沿着x射线的方向，样品长度至少3-5毫米。,反射率测量(XRR)对样品的要求,5,反射率测量(XRR)的基本原理,X射线在样品表面发生反射和折射现象折射光进入样品内部，在薄膜于衬底/下一层 的界面又发生反射和折射。两束反射光束发射干涉，产生干涉条纹,6,反射率和密度的关系,样品的密度越高，全反射角越大。样品的电子密度越高，高角度的反射强度越大,7,反射率和粗糙度的关系,8,waviness,microscopicroughness,微观尺度的粗糙,原子级到-几个纳米使得反射光的强度降低XRR可接受,大尺度的-Waviness,100 nm使反射光的宽度增大没有任何有用信息 XRR无效样品表面要平,反射率和粗糙度的关系,两种不同的粗糙度,9,包含了粗糙度模型的反射系数公式,Exponential decay,微观粗糙度模型,界面为微观粗糙震荡的集合,rms-roughness : = standard deviation of the Gaussian distribution,反射率和粗糙度的关系,10,粗糙度降低了反射光线的强度XRR 对粗糙度是非常敏感的粗糙度造成X-射线的漫散射样品的界面和表面粗糙度要不大于3-5 nm.,反射率和粗糙度的关系,11,反射率和膜层厚度的关系,12,不同界面的反射光相互干涉形成干涉条纹最小的可测量膜层厚度是由测量范围决定的最大的可测量膜层厚度是由仪器分辨率决定的样品的膜厚范围应在仪器的可测范围之内.,反射率和膜层厚度的关系,13,XRR测量的仪器分辨率,The scattering function S is convoluted with the resolution function R of the instrument:,通过直射光的扫描半峰宽可以估算仪器的分辨率测量特定膜层厚度的前提,14,反射率干涉条纹振幅,反射率测量对膜层的电子密度很敏感反射率干涉条纹振幅随着膜层之间 密度差异的增大而增大。“好的”反射率样品膜层之间的电子密度差异要大,15,反射率测量仪器和实验配置,平行光几何 不同的仪器分辨率 光斑样品表面尺寸,16,最简单的XRR仪器设置,狭缝尺寸50-100 m 最高强度大约107 cps背底较高,17,Gbel Mirror原理,GM镜将大约0.35的发散光聚焦成1.2 mm的平行光 (60-mm mirror)强度109 cps背底低，只有K,18,Handling the high flux: Rotary Absorber自动旋转吸收片,Scintillation counters linear up to 2 x 105 cps10,000 times more intensity from the tube side 4-position wheel with places for 4 different absorber foilsstandard absorption factors:1 - 10 - 100 - 10000,Rotary absorber,19,标准的XRR 测量设置,可以通过改变狭缝的宽度改变仪器的分辨率狭缝通常0.1 0.2 mm 强度 2x108 cps,20,不同狭缝宽度的XRR测量数据,with 0.6 mm slit,with 0.1 mm slit, 5 min, 6.5 h,21,超薄材料的 XRR测量配置,入射光路狭缝很宽长索拉的角度分辨率0.1 强度 8x108 cps,22,反射率测量实例 LaZrO on Si,23,使用分析晶体的XRR 测量配置,分析晶体将x射线单色化，同时可以接收全部的反射束，无需探测器狭缝强度 3x107 cps (for a 3-bounce analyzer),分析晶体提高了2theta 的角度分辨率 1-bounce Ge(220) 3-bounce Ge(220),24,后置分析晶体: 1-bounce Ge(220s)3-bounce Ge(220s),前置四晶单色器,单色器提供高度准直和单色化的入射线束分析晶体进一步提高仪器分辨率强度 105 - 106 cps,超厚材料的 XRR测量配置,25,反射率测量实例 SiO2 on Si,26,根据不同的样品，我们选择不同的仪器分辨率以期获得最佳的数据质量“,27,入射光路的光学器件选择-只有GM,Rotary absorber,X-ray tube,Goebel mirror,slit-holder,28,使用双晶单色器进一步提高分辨率,Rotary absorber,Goebel mirror,slit-holder,X-ray tube,2-bounce Ge(220a)monochromator,29,Rotary absorber,Goebel mirror,slit-holder,X-ray tube,4-bounce Ge(220s)monochromator,使用四晶单色器更进一步提高分辨率,30,探测器端的分辨率选择Pathfinder,光路自动切换,31,功能超级强大的探测器光路,Pathfinder,Motorized slit,Scinti,LynxEye,Motorized slit,Additional bench for soller,Fixed slit holder for foils,32,不同硬件配置的仪器分辨率和最大可测膜层厚度,For Cu-K radiation: 1.54 Values for were obtained by scanning the direct beamObtained from the rough estimation,33,样品尺寸效应,光斑在样品上的照射尺寸光斑和样品尺寸一致时的入射角低于 时的反射光强度衰减系数,d : beam widthL : sample length | beamD : illuminated area,34,Beamsize : 200 m,小的样品尺寸使得低角度强度降低所以样品通常不能太小,样品尺寸效应,35,KEC的主要作用是限制样品在低角度时有效反射面积，使其不超过样品的实际尺寸而高角度测量时可以升高KEC，以提高数据强度,样品尺寸效应-KEC 刀口准直器,36,使用KEC,测量角度至少要超过 2B使用了KEC的低角度数据和未使用KEC 的高角度数据可以合并，并作归一化处理。,样品尺寸效应-KEC 刀口准直器,37,数据解析建立样品模型根据样品模型计算理论曲线拟合理论和实测曲线拟合收敛，得到结果,38,LEPTOS 仪器分辨率计算和样品尺寸修正,39,拟合计算过程,Tolerance,Minimization of c2 using Genetic Algorithm, Levenberg-Marquardt, Simplex,Simulated Annealing, etc. in view of p1.pN,40,Amorphous HfO2 film Ultra thin films, degees,41,XRR on MEMS Ru/SiN film,42,GMR Heterostructure 8 Layers,Sample courtesy of Dr. Schug, IBM Mainz,43,www.bruker-,44,
