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    第七章 电位滴定仪要点课件.ppt

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    第七章 电位滴定仪要点课件.ppt

    2022/12/3,现代仪器分析modern Instrumental Analysis,第七章 电位滴定仪,809 Metrolhm,12:01:38,可以将金属看成离子和自由电子构成。以锌-硫酸锌为例。当锌片与硫酸锌溶液接触时,金属锌中Zn2+的化学势大于溶液中Zn2+化学势,锌不断溶解到溶液中,而电子留在锌片上。结果:金属带负电,溶液带正电;形成双电层。双电层的形成建立了相间的电位差;电位差排斥Zn2+继续进入溶液;金属表面的负电荷又吸引Zn2+ ;达到动态平衡,相间平衡电位平衡电极电位。,第一节 电位滴定法原理,一 电极电位的定义,二 电极电位与溶液中待测离子的关系,理论基础:能斯特方程(电极电位与溶液中待测离子间的定量关系)。 对于氧化还原体系: Ox + ne- = Red,对于金属电极(Zn-ZnSO4为例,还原态为金属,活度定为1):,三、电极电位与电池电动势的关系,在零电流条件下两电极间的电位差(电池电动势)与电极电位的关系 E = E+ - E- + E液接电位 装置:参比电极、指示电极、电位差计; 当测定时,参比电极的电极电位保持不变,电池电动势随指示电极的电极电位而变,而指示电极的电极电位随溶液中待测离子活度而变,四、指示电极的工作原理(玻璃膜电极为例),指示电极(又称离子选择性电极,膜电极)。分为玻璃膜电极、晶体电极、流动载体电极、气敏电极、酶电极。,玻璃膜电极的结构:见右图pH玻璃膜电极:SiO2基质中加入Na2O、Li2O和CaO烧结而成的特殊玻璃膜。与H+的键合强度比Na+大得多,约为104倍。,水浸泡后,表面的Na+与水中的H+ 交换,表面形成水合硅胶层 。玻璃电极使用前,必须在水溶液中浸泡。生成三层结构,即中间的干玻璃层和两边的水化硅胶层:,四、指示电极的工作原理(玻璃膜电极为例),水化硅胶层厚度:0.0110 m。在水化层,玻璃上的Na+与溶液中H+发生离子交换而产生相界电位。 水化层表面可视作阳离子交换剂。溶液中H+经水化层扩散至干玻璃层,干玻璃层的阳离子向外扩散以补偿溶出的离子,离子的相对移动产生扩散电位。 两者之和构成膜电位。,四、指示电极的工作原理(玻璃膜电极为例),E膜 = E外 - E内 = 0.059 lg( a1 / a2)由于内参比溶液中的H+活度( a2)是固定的,则: E膜 = K + 0.059 lg a1 = K - 0.059 pH试液,五、pH测定原理与方法,指示电极:pH玻璃膜电极参比电极:饱和甘汞电极,Ag, AgCl | HCl | 玻璃膜 | 试液溶液 KCl(饱和) | Hg2Cl2(固), Hg,玻璃,液接,甘汞,电池电动势为:,为什么pH计要校准,两种溶液,pH已知的标准缓冲溶液s和pH待测的试液x。测定各自的电动势为:,若测定条件完全一致,则Ks = Kx , 两式相减得:,式中pHs已知,实验测出Es和Ex后,即可计算出试液的pHx 。,五、pH测定原理与方法,传统滴定法的缺点:什么是电位滴定法:以指示电极、参比电极与试液组成电池,并加入滴定剂进行滴定,记录滴定过程中指示电极电位的变化。在化学计量点附件,由于被滴定物质浓度发生突变,电极电位也产生突跃,以此确定终点。(基于电极电位与浓度的固定关系)优点:色度误差消除;不用担心滴定过量,非水溶液滴定。,六、电位滴定法原理,六、电位滴定法原理,电位滴定装置与滴定曲线,滴加滴定剂,平衡测量电动势。快速滴定寻找化学计量点所在的大致范围。突跃范围内每次滴加体积控制在0.1mL。 记录每次滴定时的滴定剂用量(V)和相应的电动势数值(E),作图得到滴定曲线。通常采用三种方法来确定电位滴定终点。,(1)E-V曲线法: 简单,准确性稍差。,(2)E/V - V曲线法:曲线上存在着极值点,该点对应着E-V 曲线中的拐点。,(3)2E/V 2 - V曲线法:2E/V 2二阶微商。,六、电位滴定法原理,第二节、电位滴定仪装置,指示电极、参比电极,滴定管,磁力搅拌器,pH-mV计。,12:01:38,第三节、电位滴定法的应用,从原理上讲,凡是能够用一般滴定法进行测定的物质,都可以用电位滴定法。且不用指示剂,不用担心滴定过量,可以进行非水溶液滴定。还可以测定pH值,其他离子。酸碱反应氧化还原反应沉淀反应络合反应,12:01:38,作业,以银电极为指示电极,双液接饱和甘汞电极为参比电极,用0.1000 mol/L AgNO3标准溶液滴定含Cl试液, 得到的原始数据如下(电位突越时的部分数据)。用二级微商法求出滴定终点时消耗的AgNO3标准溶液体积?,

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